一种微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂及其制备方法，属于复配阻燃剂技术领域。所述的阻燃剂，包括以下重量份数的原料：40～80份微胶囊化APP、5～20份三氧化二锑、15～40份溴化环氧树脂。本发明专利技术应用于PBT阻燃材料时，既能保持材料良好的力学性能，同时发挥了溴锑阻燃剂与磷系阻燃剂的优点，有效解决PBT阻燃材料极限氧指数低，发烟量较大的问题，并降低了溴锑阻燃剂的用量。溴锑阻燃剂的用量。溴锑阻燃剂的用量。

【技术实现步骤摘要】
一种微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及塑料类阻燃材料
，具体涉及一种微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶性的饱和聚酯，PBT树脂因其良好的耐高温、高效阻燃，耐化学腐蚀及耐漏电起痕性能等综合优异性能，经阻燃改性后其复合材料在新能源汽车电池包壳体材料、仪器仪表材料、充电桩壳体材料、电连接器材料等零件方面具有广泛应用。
[0003]随着高分子材料行业的广泛普及和发展，阻燃剂的全球用量持续增长，在国内有关阻燃领域的研究大多集中于添加剂复配的研发上，例如使用有机配料或者无机配料复合添加剂的研究。
[0004]聚磷酸铵(APP)作为一种无机磷阻燃剂，磷、氮含量高，成本较低，在聚合物燃烧时能够在气相释放不可燃氨气，降低燃烧过程中氧气等气体浓度；在凝聚相分解生成据磷酸作为强脱水剂，促进聚合物脱水碳化形成碳层，隔绝氧气发挥阻燃效果，广泛用于PP、PC、PBT等塑料中。
[0005]但是APP易吸潮、与高分子材料相容性差、易析出，因此需对APP改性，降低其吸湿性，增加与高分子的相容性，进而提高聚合物的阻燃性能，降低APP对高分子材料力学性能的影响。
[0006]公布号为CN109880308A的中国专利技术专利《一种溴/锑阻燃增强PBT复合材料及其制备方法》公开了一种复配阻燃剂：PBT树脂50
‑
60％；溴系阻燃剂5
‑
10％；锑化合物1
‑
3％；激光打标助剂0.5
‑
2％；自制白色激光标记助剂母粒3
‑
6％；炭黑0.05
‑
0.5％；抗氧化剂0.2
‑
0.4％；玻璃纤维0
‑
40％。公开号为CN104479308B的中国专利技术专利《一种850度灼热丝不起燃的阻燃增强PBT塑料及其制备方法》公开了一种复配阻燃剂，包括PBT，PET，MCA，十溴二苯乙烷，溴化环氧树脂，锑酸钠，TPP，EMA，GMA硼酸锌，抗氧化剂，润滑剂。均未采用微胶囊化APP阻燃剂对PBT材料进行阻燃。
[0007]综上所述，现在少有微胶囊化APP阻燃剂对PBT材料进行阻燃，而APP阻燃剂较为绿色清洁，但抗水性与PBT材料相容性较差，因此可以研究一种低烟低度的微胶囊化APP阻燃剂及其制备的方法，同时采用其对PBT材料进行阻燃。

技术实现思路

[0008]本专利技术提供一种微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂及其制备方法和应用，方法操作简便，反应条件温和，环保节能，在材料制备方面有较大的应用前景，得到的新型阻燃剂阻燃效果，抑烟效果，力学性能较好，具有广泛的应用前景。
[0009]为实现上述目的，本专利技术提供的方案如下：
[0010]一种微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂，包括以下重量份数的原料：40～80份微胶囊化
APP、5～20份三氧化二锑、15～40份溴化环氧树脂。
[0011]所述三氧化二锑与溴化环氧树脂的质量比为1:3～4。
[0012]其中，微胶囊化APP的制备方法为：
[0013](1)按重量份数计，将50～100份APP加入到无水乙醇中，固液比为1:2.5，控制升温至45～55℃，搅拌；
[0014](2)向混合溶液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)5～100ml，温度保持不变，继续搅拌10～20min。
[0015](3)将0.125～0.5份过氧化苯甲酰溶于10～40ml丁酮中，再将其加入到上述混合液中，加热至60～70℃，反应6～9h，反应完毕后抽滤，得到白色块状物，放入烘箱中以70～80℃进行干燥12～14h。
[0016]优选地，微胶囊化APP的制备方法为：
[0017](1)按重量份数计，将100份APP加入到无水乙醇中，固液比为1:2.5，控制升温至50℃，搅拌；
[0018](2)向混合溶液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)50ml，温度保持不变，继续搅拌15min。
[0019](3)将0.15份过氧化苯甲酰溶于15ml丁酮中，再将其加入到上述混合液中，加热至70℃，反应7h，反应完毕后抽滤，得到白色块状物，放入烘箱中以70℃进行干燥12h。
[0020]另外，还提供一种PBT复合阻燃材料，将重量百分数为5％～25％的上述微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂添加至PBT中，得到复合阻燃材料。
[0021]优选地，复配阻燃剂的添加量为15％～25％。
[0022]本专利技术与现有技术相比的有益效果：
[0023](1)通过原位聚合工艺，采用甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)对APP进行表面包覆改性，制成微胶囊化GMA
‑
APP，对PBT树脂进行阻燃改性，聚磷酸铵分解出的磷酸促进成碳，改善PBT材料成炭性差的缺点，并减少发烟量，减少卤系阻燃剂中有毒气体的释放。
[0024](2)采用复配的手段制备的复配阻燃剂，继承了传统卤锑阻燃的优点(材料兼容性好，阻燃剂添加量较少，通过自由基捕获强效阻燃)。也继承了磷系阻燃剂的优点(较为环保绿色，兼顾气固相阻燃)。
[0025](3)利用本专利技术制备方法获得的微胶囊化APP协同溴系阻燃剂能对PBT材料有较好的阻燃效果，将重量在5％～25％的上述复配阻燃剂添加到PBT材料中，其中最好的复合材料的极限氧指数在27％以上。
附图说明
[0026]图1为实验例1中APP(a,b)与GMA
‑
APP(c,d)的SEM图；
[0027]图2为实验例1中GMA
‑
APP与APP的红外光谱图；
[0028]图3为实验例1中GMA
‑
APP与APP的热重曲线。
具体实施方式
[0029]下面以实施例作进一步说明，但本专利技术不局限于这些实施例。
[0030]实施例1
[0031]一种微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂，包括以下重量份数的原料：50份微胶囊化APP，13份三氧化二锑，37份溴化环氧树脂，按重量份数混合均匀即可制得。
[0032]实施例2
[0033]一种微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂，包括以下重量份数的原料：67份的微胶囊化APP、11份的三氧化二锑、22份的溴化环氧树脂，按重量份数混合均匀即可制得。
[0034]实施例3
[0035]一种微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂，包括以下重量份数的原料：80份的微胶囊化APP、5份的三氧化二锑、15份的溴化环氧树脂，按重量份数混合均匀即可制得。
[0036]实施例4
[0037]一种微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂，包括以下重量份数的原料：60份微胶囊化APP，10份三氧化二锑，30份溴化环氧树脂，按重量份数混合均匀即可制得。
[0038]实施例5
[0039]一种微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂，包括以下重量份数的原料：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微胶囊化APP复配溴锑阻燃剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：40～80份微胶囊化APP、5～20份三氧化二锑、15～40份溴化环氧树脂。2.根据权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于，所述三氧化二锑与溴化环氧树脂的质量比为1:3～4。3.根据权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于，所述的微胶囊化APP的制备方法为：(1)按重量份数计，将50～100份APP加入到无水乙醇中，固液比为1:2.5，控制升温至45～55℃，搅拌；(2)向混合溶液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯5～100ml，温度保持不变，继续搅拌10～20min；(3)将0.125～0.5份过氧化苯甲酰溶于10～40ml丁酮中，再将其加入到上述混合液中，加热至60～70℃，反应6～9h，反应完毕后抽滤，得到白色块状物，放入...

【专利技术属性】
技术研发人员：童张法，李科宏，彭李佳，刘良钦，尹作栋，雷圆，樊勇生，李振金，贺路路，王伟超，黄煜，马剑平，汤勇，杨可，谢度坤，陈奇，杨露，熊爽，石萌，焦妍惠，郭亚宁，
申请(专利权)人：广西华锑科技有限公司，
类型：发明
国别省市：