一种Ni/Co双金属氧化物纳米材料及其制备方法技术

技术编号:33539611 阅读:15 留言:0更新日期:2022-05-21 09:41
本申请公开了一种Ni/Co双金属氧化物纳米材料及其制备方法。所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料的化学式为NiCo2O4;所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料为花朵状形貌结构。制备方法采用Ni盐和Co盐作为金属源,以经典的二羧酸为配体,辅以适当的模板剂,通过简单的溶剂热反应合成双金属MOF前驱体,随后将该前驱体进行高温焙烧,得到Ni/Co双金属氧化物纳米材料。该材料具有良好的化学稳定性,均一的相,特征的花朵状形貌,今后有望在催化领域,传感领域以及储能领域有良好的应用前景。储能领域有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种Ni/Co双金属氧化物纳米材料及其制备方法


[0001]本申请涉及一种Ni/Co双金属氧化物纳米材料及其制备方法,属于纳米材料领域。

技术介绍

[0002]近些年来,纳米材料的合成以及其性能研究获得了长足的发展,这其中双金属氧化物作为一大类重要的功能材料,在气敏传感器,功能器件等领域具有重要的用途。现有制备钴-镍双金属氧化物纳米复合物的方法包括自组装技术、电沉积法、共沉淀法、模板法、微乳液法、溶胶-凝胶法等。
[0003]但是,上述制备方法存在操作繁琐,成本较高的缺点。

技术实现思路

[0004]为了弥补现有双金属氧化物合成方法的不足,提出了一种以MOF为模板的合成Ni/Co双金属氧化物的新方法。金属有机框架结构在高温热解过程中,有机桥联配体以气体分子形式逸出,但其骨架结构得到了很好的保留,形成具有一定形貌的对应的金属氧化物。利用不同配体的金属有机框架材料为前驱体,有望得到具有大比表面,可调节规整孔结构,特殊形貌的金属氧化物。本申请采用Ni盐和Co盐作为金属源,以经典的二羧酸为配体,辅以适当的模板剂,通过简单的溶剂热反应合成双金属MOF前驱体,随后将该前驱体进行高温焙烧,得到Ni/Co双金属氧化物纳米材料,该材料具有良好的化学稳定性,均一的相,特征的花朵状形貌,今后有望在催化领域,传感领域以及储能领域有良好的应用前景。
[0005]根据本申请的第一个方面,提供了一种Ni/Co双金属氧化物纳米材料,该材料。该材料具有良好的化学稳定性,均一的相,特征的花朵状形貌。
[0006]一种Ni/Co双金属氧化物纳米材料,所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料的化学式为NiCo2O4;
[0007]所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料为花朵状形貌结构;
[0008]所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料的颗粒大小直径为2~20μm。
[0009]可选地,所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料的颗粒大小直径为2~10μm。
[0010]可选地,所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料的颗粒大小直径独立地选自2μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、12μm、14μm、16μm、18μm、20μm中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0011]可选地,所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料的比表面积为10~100m2/g。
[0012]可选地,所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料的比表面积独立地选自10m2/g、20m2/g、30m2/g、40m2/g、50m2/g、60m2/g、70m2/g、80m2/g、90m2/g、100m2/g中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0013]根据本申请的第二个方面,提供了一种Ni/Co双金属氧化物纳米材料的制备方法,该制备方法采用Ni盐和Co盐作为金属源,以经典的二羧酸为配体,辅以适当的模板剂,通过简单的溶剂热反应合成双金属MOF前驱体,随后将该前驱体进行高温焙烧,得到Ni/Co双金属氧化物纳米材料。
[0014]一种Ni/Co双金属氧化物纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
[0015](1)获取含有二羧酸配体、Ni源、Co源、模板剂的混合溶液,密闭反应,得到Ni/Co双金属MOF前驱体;
[0016](2)将所述Ni/Co双金属MOF前驱体进行焙烧,得到所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料。
[0017]可选地,步骤(1)中,二羧酸配体、Ni源、Co源、模板剂的用量比为:
[0018]0.1~5mmol:0.1~1mmol:1mmol:0.01~1g;
[0019]其中,二羧酸配体的用量以其自身的摩尔数计算;
[0020]Ni源和Co源的用量以其自身的摩尔数计算;
[0021]模板剂的用量以其自身的质量计算。
[0022]可选地,二羧酸配体、Ni源、Co源、模板剂的用量比为:
[0023]2mmol:1mmol:1mmol:0.5g。
[0024]可选地,步骤(1)中,所述混合溶液中,Co源的摩尔浓度为0.005~0.05mol/L。
[0025]可选地,Co源的摩尔浓度为0.05mol/L。
[0026]可选地,步骤(1)中,所述二羧酸配体选自邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的至少一种。
[0027]可选地,步骤(1)中,所述模板剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇中的至少一种。
[0028]可选地,步骤(1)中,所述Ni源来自于可溶性Ni盐;
[0029]所述Co源来自于可溶性Co盐。
[0030]可选地,所述可溶性Ni盐选自NiCl2·
6H2O、Ni(NO3)2·
6H2O、Ni(Ac)2·
6H2O中的至少一种。
[0031]可选地,所述可溶性Co盐选自CoCl2·
6H2O、Co(NO3)2·
6H2O、Co(Ac)2·
6H2O中的至少一种。
[0032]可选地,步骤(1)中,所述混合溶液中,使用混合溶剂,所述混合溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和水,体积比为:
[0033]N,N-二甲基甲酰胺:乙醇:水=1:0.1~0.5:0.1~0.5。
[0034]可选地,步骤(1)中,密闭反应的条件为:温度为100-200℃,反应时间为2-10h。
[0035]可选地,密闭反应的温度独立地选自100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0036]可选地,密闭反应的时间独立地选自2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0037]可选地,步骤(2)中,焙烧的条件为:温度为400~600℃,时间为10~120min。
[0038]可选地,焙烧的温度独立地选自400℃、420℃、440℃、460℃、480℃、500℃、520℃、540℃、560℃、580℃、600℃中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0039]可选地,焙烧的时间独立地选自10min、20min、30min、50min、70min、80min、90min、100min、110min、120min中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0040]可选地,所述焙烧为程序升温,升温速率为2~5℃/min。
[0041]可选地,所述焙烧为程序升温,初始温度为20℃,以每分钟2~5℃的升温速率升温
至目标温度,目标温度为400~600℃,加热时间为10~120min。
[0042]作为一种优选的实施方式,包括以下步骤:
[0043](1)Ni/Co双金属MOF前驱体的合成:在烧杯中称取一定量的二羧酸配体,溶解于混合溶剂中,之后加入含Ni和Co的金属盐,在室温下搅拌一段时间,随后加入一定量的模板剂,继续搅拌待溶液彻底澄清透本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ni/Co双金属氧化物纳米材料,其特征在于,所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料的化学式为NiCo2O4;所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料为花朵状形貌结构;所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料的颗粒大小直径为2~20μm。2.根据权利要求1所述的Ni/Co双金属氧化物纳米材料,其特征在于,所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料的比表面积为10~100m2/g。3.一种Ni/Co双金属氧化物纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)获取含有二羧酸配体、Ni源、Co源、模板剂的混合溶液,密闭反应,得到Ni/Co双金属MOF前驱体;(2)将所述Ni/Co双金属MOF前驱体进行焙烧,得到所述Ni/Co双金属氧化物纳米材料。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,二羧酸配体、Ni源、Co源、模板剂的用量比为:0.1~5mmol:0.1~1mmol:1mmol:0.01~1g;其中,二羧酸配体的用量以其自身的摩尔数计算;Ni源和Co源的用量以其自身的摩尔数计算;模板剂的用量以其自身的质量计算;优选地,二羧酸配体、Ni源、Co源、模板剂的用量比为:2mmol:1mmol:1mmol:0.5g。5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,...

【专利技术属性】
技术研发人员:冯亮高建梅
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所
类型:发明
国别省市:

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