一种CoSe2-SnSe@CNF复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了CoSe2‑

【技术实现步骤摘要】
一种CoSe2‑
SnSe@CNF复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于钠离子电池负极材料领域，具体涉及一种CoSe2‑
SnSe@CNF制备方法及应用。
技术背景
[0002]目前社会对能源的需求也在不断增加。不断开发和使用不可再生能源造成了严重的环境污染，于是人们将目标转移至可再生绿色能源，从而减少环境污染。现阶段，太阳能、风能、地热能及潮汐能等清洁能源引起了广泛关注，然而其受地理位置，环境和时间的影响无法得到充分利用。近年来，随着全球化学电池市场的快速发展，二次电池这种能实现电能与化学能转化的新型储能技术，在新一轮能源变革中受到广泛关注。其中，锂离子电池已占据全球电化学储能规模市场80%份额的，但由于其资源的稀缺性和高昂成本，产业发展面临“天花板”，而资源储量丰富、成本低廉的钠离子电池，便成为了极佳的补充。本专利技术提供了一种钠离子电池CoSe2‑
SnSe@CNF复合材料负极制备方法，所制备的材料具有稳定的循环性能，可用作钠离子电池负极材料。

技术实现思路

[0003]本专利技术使用的原料为氯化亚锡、硫酸钴、聚丙烯腈（PAN）、N,N
‑
二甲基甲酰胺（DMF）、硒粉。具体过程为氯化亚锡、硫酸钴、聚丙烯氰、硒粉分散在N，N
‑
二甲基甲酰胺（DMF），在室温下持续搅拌至形成均一溶液，得到纺丝前驱体溶液。将该纺丝前驱体溶液转移至带有22号针头的塑料注射器中，置于静电纺丝装置上，设置静电纺丝参数，正电压为12
‑
15 V，负电压为
‑
1~
‑
2V，针头与接收器的距离为12
‑
16cm。然后进行纺丝，即可得到初纺丝纤维。取下初纺丝纤维，置于60
‑
80 ℃烘箱中烘5
‑
6 h至烘干，再放置在马弗炉中以2
‑
5 ℃ min
‑1的升温速率升温至250
‑
350 ℃，预氧化3
‑
6 h，然后将得到产物放置管式炉中，在氮气条件下以2
‑
3℃ min
‑1的升温速率升温至400
‑
600 ℃，煅烧2
‑
5 h，自然冷却至室温，随后将得到的复合材料置于马弗炉中3
‑
5 ℃ min
‑1升温速率升温至300
‑
400℃，空烧0.5
‑
3 h，即可得到CoSe2‑
SnSe@CNF复合材料。
[0004]本专利所专利技术的CoSe2‑
SnSe@CNF复合材料制备方法具有以下特点：（1）制备过程简单，能够得到柔性材料。
[0005]（2）制备得到CoSe2‑
SnSe@CNF复合材料直径为0.4
‑
1.0 μm，具有均匀的形貌。
[0006]（3）制备得到CoSe2‑
SnSe@CNF复合材料具有稳定的电化学性能。
附图说明
[0007]图1为实施例1、2、3所制备样品的XRD与标准卡片的对比图。
[0008]图2为实施例1、2、3所制备样品的SEM图。
[0009]图3为实施例1、2、3所制备样品的倍率性能对比图。
[0010]图4为实施例1、2、3所制备样品的循环性能对比图。
[0011]图5为实施例1所制备样品充放电曲线。
[0012]图6为实施例2所制备样品充放电曲线。
[0013]图7为实施例3所制备样品充放电曲线。
[0014]图8为实施例4所制备样品循环性能图。
[0015]图9为实施例5所制备样品循环性能图。
具体实施方式
[0016]实施例1将0.100 g氯化亚锡、0.100 g硫酸钴、0.568 g聚丙烯氰、0.200 g硒粉分散在5 ml N，N
‑
二甲基甲酰胺（DMF），在室温下持续搅拌12 h，至形成均一溶液，得到纺丝前驱体溶液。将该纺丝前驱体溶液移至带有22号针头的塑料注射器中，置于静电纺丝装置上，设置静电纺丝参数，正电压为15 V，负电压为
‑
1 V，针头至接收器的距离设置为12 cm。然后进行纺丝，即可得到初纺丝纤维。取下初纺丝纤维，置于80 ℃烘箱中烘6h至烘干，再放置在马弗炉中以2 ℃ min
‑1的升温速率升温至250℃，预氧化3 h，然后将得到产物放置管式炉中，在氮气条件下以2 ℃ min
‑1的升温速率升温至400 ℃，煅烧2 h，自然冷却至室温，随后将得到的复合材料置于马弗炉中5 ℃ min
‑1的升温速率升温至300 ℃，空烧0.5 h，即可得到CoSe2‑
SnSe@CNF复合材料。图1中CoSe2‑
SnSe@CNF的XRD，与标准卡片图（CoSe
2 JCPDS#04
‑
6648和SnSe JCPDS#04
‑
1945）一致无明显杂峰，显示出良好的结晶性。图2c为CoSe2‑
SnSe@CNF的SEM图，材料微观形貌为纳米纤维，纤维长度为50
‑
80
ꢀµ
m左右，纤维直径为300
‑
500 nm，从元素mapping中可以看出元素分布均匀。图3为CoSe2‑
SnSe@CNF在0.1、0.2、0.5和1.0 A g
‑1电流密度下的倍率性能图，作为钠离子电池负极材料，0.1 A g
‑1电流密度下比容量稳定在411.3 mAh g
‑1左右，且在1 A g
‑1电流密度下仍然具有260.2 mAh g
‑1的比容量，表现出良好的电化学性能。图4中CoSe2‑
SnSe@CNF在 1 A g
‑1电流密度下充放电循环1000圈后，比容量仍然保持在247.2 mAh g
‑1左右，循环稳定性良好。图5为CoSe2‑
SnSe@CNF在0.1 A g
‑1电流密度下的充放电曲线，表现出良好的可逆性。
[0017]实施例2将0.200 g硫酸钴、0.568 g聚丙烯氰、0.200 g硒粉分散在5 ml N，N
‑
二甲基甲酰胺（DMF），在室温下持续搅拌12 h，至形成均一溶液，得到纺丝前驱体溶液。将该纺丝前驱体溶液移至带有22号针头的塑料注射器中，置于静电纺丝装置上，设置静电纺丝参数，正电压为15 V，负电压为
‑
1 V，针头至接收器的距离设置为12 cm。然后进行纺丝，即可得到初纺丝纤维。取下初纺丝纤维，置于80 ℃烘箱中烘6 h至烘干，再放置在马弗炉中以2 ℃ min
‑1的升温速率升温至250 ℃，预氧化3 h，然后将得到产物放置管式炉中，在氮气条件下以2 o
C min
‑1的升温速率升温至400 o
C，煅烧2 h，自然冷却至室温，随后将得到的复合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.CoSe2‑
SnSe@CNF复合材料的制备方法，其特征在于：称取一定量的硫酸钴，氯化亚锡，硒粉，PAN分散在DMF中，持续搅拌至其均匀分散，吸入注射器中，静电纺丝，烘干得到前驱体；前驱体在空气中预氧化之后再在氮气条件下进行高温煅烧得到CoSe2/SnSe纳米纤维复合材料，随后在空气煅烧得到CoSe2‑
SnSe@CNF复合材料，即为CoSe2‑
SnSe@CNF复合材料。2.根据权利要求1所述的CoSe2‑
SnSe@CNF复合材料的制备方法，其特征在于：硫酸钴、氯化亚锡、硒粉、PAN的质量比为1
‑
5：1
‑
5：2
‑
4：5
‑
10。3.根据权利要求1所述的CoSe2‑
SnSe@CNF复合材料的制备方法，其特征在于：静电纺丝过程中，注射器针头型号为22号；静电纺丝参数为正电压为12
‑
15...

【专利技术属性】
技术研发人员：高林，苗世昌，陶华超，颜波，张露露，杨学林，
申请(专利权)人：三峡大学，
类型：发明
国别省市：