一种3-(N-咪唑)丙基三乙氧基硅烷及其合成方法技术

本发明专利技术提供了一种3

【技术实现步骤摘要】
一种3
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(N
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷及其合成方法


[0001]本专利技术涉及精细化工
，尤其涉及一种3
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷及其合成方法。

技术介绍

[0002]3‑
(N
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷是一种特殊用途的硅烷偶联剂产品，除了具有连接有机和无机材料的基本功能外，还具有部分咪唑的理化性能。其主要用于金属或无机物的表面处理、改善树脂的粘接性、铜箔层合板、酚树脂层压板的制造，以及作为嵌段共聚物的无机改性、缩合反应的催化剂和添加剂、有机改性层状硅酸盐改性剂、密封胶粘接促进剂、金属表面处理缓蚀剂等。
[0003]现有技术中，3
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷的合成方法主要包括：溶剂法、缩合成环法和相转移催化剂法，然而溶剂法和缩合成环法的产率较低、生产成本高，且溶剂会对环境产生污染。相转移催化剂法虽然能解决缩合成环法和溶剂法存在的部分问题，但是目前报道的合成路线工艺复杂、产品纯度低，生产成本仍然较高。
[0004]因此，开发一种工艺简单、纯度高、原料能循环使用的3
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷的合成方法具有重要意义。

技术实现思路

[0005]针对现有技术所存在的技术问题，本专利技术提供一种3
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷及其合成方法，用以解决现有技术中的合成工艺复杂、纯度低、副产物不能有效处理的问题。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种3
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(N
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将氯丙基三乙氧基硅烷、咪唑、相转移催化剂混合，在第一预设条件下反应后，降温至第一温度，得到混合液A；
[0009]S2、向所述混合液A内加入中和剂，在第二预设条件下反应后，降温至第二温度，得到混合液B；
[0010]S3、将所述混合液B过滤后得到粗滤液，对所述粗滤液进行常压蒸馏，得到混合液C；
[0011]S4、将所述混合液C降温至所述第二温度，过滤后得到滤液，将所述滤液进行减压蒸馏后，即得到3
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(N
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷。
[0012]进一步，步骤S1中，所述氯丙基三乙氧基硅烷和所述咪唑的摩尔比在1：2.03至1：2.08范围内，所述相转移催化剂的质量为所述氯丙基三乙氧基硅烷质量的1％
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1.5％。
[0013]进一步，所述相转移催化剂为三苯基乙基溴化磷。
[0014]进一步，所述第一预设条件包括反应温度在135℃至145℃范围内、反应时间在3h至5h范围内，所述第一温度不超过65℃。
[0015]进一步，步骤2中，所述中和剂的质量为所述氯丙基三乙氧基硅烷质量的1.407
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1.417倍。
[0016]进一步，所述中和剂为浓度为20％的乙醇钠乙醇溶液。
[0017]进一步，所述第二预设条件包括反应温度在30℃至75℃范围内、反应时间在0.5h至1h范围内。
[0018]进一步，所述第二温度不超过30℃。
[0019]进一步，步骤S3中，将所述混合液B过滤后还得到氯化钠滤渣，将所述氯化钠滤渣通过无水乙醇或蒸馏回收循环的乙醇重复清洗后，得到氯化钠晶体。
[0020]本专利技术另一目的在于提供一种3
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(N
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷，采用上述所述的3
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷的合成方法合成。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0022](1)本专利技术所述的合成方法，一方面通过加入相转移催化剂，提高反应速率、减少了溶剂污染、增加产能；另一方面，加入中和剂既能将氯离子完全反应生成副产物氯化钠，又能避免过量产生的副反应；此外，另一副产物咪唑可回收后直接作为原料使用，节省了成本。
[0023](2)本专利技术所述的合成方法工艺简单，分离纯化过程简便，反应条件温和，易于实现规模化生产。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]在本专利技术的描述中，应当说明的是，在本专利技术的实施例中所提到的术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，并不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
[0026]在本申请实施例的描述中，术语“一些具体实施方式”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本专利技术的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0027]现有技术中，报道了咪唑钠与氯丙基三乙氧基硅烷在催化剂下反应合成3
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(N
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷的路线和方法，但由于咪唑钠由咪唑和钠化合物反应而来，工艺复杂，生产成本高，产品纯度也不高。
[0028]为解决上述问题，本专利技术实施例提供了一种3
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(N
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括如下步骤：
[0029]S1、将氯丙基三乙氧基硅烷、咪唑、相转移催化剂混合，在第一预设条件下反应后，降温至第一温度，得到混合液A；
[0030]S2、向混合液A内加入中和剂，在第二预设条件下反应后，降温至第二温度，得到混
合液B；
[0031]S3、将混合液B过滤后得到粗滤液，对粗滤液进行常压蒸馏，得到混合液C；
[0032]S4、将混合液C降温至第二温度，过滤后得到滤液，将滤液进行减压蒸馏后，即得到3
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷。
[0033]由此，本专利技术实施例一方面通过加入相转移催化剂，提高反应速率、减少了溶剂污染、增加产能，另一方面，加入中和剂既能将氯离子完全反应生成副产物氯化钠，又能避免过量产生的副反应；此外，利用咪唑在产品中不溶的特性通过简单过滤的方法将其从产品中分离达到循环使用的目的，减少了环境污染，降低了生产成本。
[0034]具体地，步骤S1中，氯丙基三乙氧基硅烷和咪唑的摩尔比在1：2.03至1：2.08范围内，相转移催化剂的质量为氯丙基三乙氧基硅烷质量的1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3
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(N
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将氯丙基三乙氧基硅烷、咪唑、相转移催化剂混合，在第一预设条件下反应后，降温至第一温度，得到混合液A；S2、向所述混合液A内加入中和剂，在第二预设条件下反应后，降温至第二温度，得到混合液B；S3、将所述混合液B过滤后得到粗滤液，对所述粗滤液进行常压蒸馏，得到混合液C；S4、将所述混合液C降温至所述第二温度，过滤后得到滤液，将所述滤液进行减压蒸馏后，即得到3
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(N
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的3
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，所述氯丙基三乙氧基硅烷和所述咪唑的摩尔比在1：2.03至1：2.08范围内，所述相转移催化剂的质量为所述氯丙基三乙氧基硅烷质量的1％
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1.5％。3.根据权利要求2所述的3
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述相转移催化剂为三苯基乙基溴化磷。4.根据权利要求2所述的3
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咪唑)丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述第一预设条件包括反应温度在135℃至145℃范围内、反应时间在3h至5h范围内，所述第一温度不超过65℃。5.根据权利要求1

【专利技术属性】
技术研发人员：胡江华，文少卿，甘俊，甘书官，陈圣云，
申请(专利权)人：湖北江瀚新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：