一种可定量测定煤低温氧化气体产生量的分析方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种可定量测定煤低温氧化气体产生量的分析方法及装置，其属于煤矿安全生产技术领域；包括如下步骤：选择煤种煤样进行破碎；筛选煤粉样品，装入煤样罐中备用；将煤样罐放置于程序升温装置中；升温的同时，将气体O2和N2按照一定的比例共同通入反应器，开始缓慢氧化；将氧化产生的气体产物持续通入气相色谱仪中，并对气体产物分别进行流量、成分及含量测定。本发明专利技术使用N2作为示踪气体，通过对气体产物的定量，得到煤低温氧化过程中某一时间段或某一温度段具体的气体产生量；本发明专利技术能够实现对煤低温氧化气体产物的快速定量测试，进而确定煤样在不同的低温氧化条件下的各组分气体产生质量，指导煤低温氧化及煤自燃机理基础研究。基础研究。基础研究。

【技术实现步骤摘要】
一种可定量测定煤低温氧化气体产生量的分析方法及装置


[0001]本专利技术涉及煤矿安全生产
，更具体地说，是涉及一种可定量测定煤低温氧化气体产生量的分析方法及装置。

技术介绍

[0002]煤炭是我国的主体能源，当煤炭开采后，处于破碎堆积状态的煤体会与空气中的氧气发生氧化反应，放出热量并导致煤体温度的增加，进而加速煤体的氧化并导致更多热量的产生，最终引起煤炭自燃。煤自燃不仅浪费大量的煤炭资源，而且产生大量的有毒有害气体，甚至导致严重的环境问题。
[0003]煤低温氧化被认为是导致煤体自燃的基本原因，在煤的低温氧化过程中，会产生一系列氧化性气体，如CO、CO2、CH4、C2H4、C2H2、C2H6等，其中以 CO、CO2气体含量居多。一般认为这些气体的产生浓度与煤样的氧化状态直接相关，也即是可以通过氧化气体的产生浓度对煤样的氧化状态进行判断。现场条件下，我们无法通过温度的变化对煤样在采空区中的氧化程度进行测定，一般通过氧化气体的产生浓度进行煤样氧化特性的推断。因此，为了研究煤样的氧化机理，实验室条件下经常通过对煤样低温氧化过程中的气体产生过程研究煤的自燃特性。
[0004]目前的煤低温氧化研究主要通过色谱仪对低温氧化过程中产生的气体产物进行定性分析，来探究煤低温氧化过程中各组分气体浓度随温度变化情况，其不能有效地观察到煤低温氧化过程中气体产物量的变化情况，也即是，以前的研究进行的是定性和半定量分析，无法真实反应气体的具体产生量。例如，涉及到某一时间段，或者某一温度段的气体产生量，仅能得到气体的变化趋势，无法得到具体的气体产量。
[0005]因此，本专利技术提出一种定量测定煤低温氧化过程中气体产物的分析方法及装置。

技术实现思路

[0006]本专利技术就是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种可定量测定煤低温氧化气体产生量的分析方法。
[0007]为解决上述技术问题，为此本专利技术包括以下步骤：
[0008]1)选择一种煤种煤样，剥离煤样表面氧化层后进行破碎，筛选粒径在40
‑
80 目的煤粉备用；
[0009]2)取筛选好的煤粉样品50g，装入煤样罐中备用；
[0010]3)将煤样罐放置于程序升温装置中，并采用稳定的升温速率升温；
[0011]4)升温的同时，将气体O2和N2按照一定的比例共同通入反应器，从而煤样罐中的煤样开始缓慢氧化，产生氧化性气体；
[0012]5)煤低温氧化产生的气体产物进入三通后一端放空，一端经过滤器进入气相色谱仪，当不需要对煤低温氧化产生的气体产物进行分析测定时，打开放空端的直通阀，进行持续放空；
[0013]6)关闭放空端的直通阀，并打开气相色谱仪一端的直通阀，将氧化产生的气体产物持续通入气相色谱仪中进行分析测定；
[0014]7)对氧化性气体产物进行定量测定，通过与已知的N2体积流量比较，计算气体产物各组分对应的质量流量；
[0015]8)计算气体产物各组分对应的质量产率。
[0016]优选的，气体产物各组分的质量流量的计算公式如下：
[0017][0018]式中，M
i
为气体产物的各组分对应的质量流量；X
i
为气相色谱仪测得的气体种类的摩尔分数；X
N2
为N2的摩尔分数；V
N2
为气体样品中N2的体积流量，由于氮气为惰性气体，不参与整个氧化反应过程，因此在气体样品中等于煤样罐入口的体积流量；ρ
i
为标准温度下和压力下气体种类的密度。
[0019]优选的，气体产物各组分对应的质量产率计算公式如下：
[0020][0021]式中，Y
i
为气体产物各组分的质量产率；t为低温氧化时间。
[0022]优选的，在步骤2)中将煤粉样品装入煤样罐中，在煤粉样品的上方铺设一层薄石棉，之后拧紧煤样盖，并检查煤样罐的气密性。
[0023]优选的，在步骤3)中煤样罐安设在程序升温炉中，程序升温炉的左端开口为进气开口，右端开口为煤样氧化气体出口；程序升温炉上连接有煤心温度传感器，程序升温装置还设置有定时计时器。
[0024]优选的，在步骤4)中O2、N2分别充当氧化气体和示踪气体，且均由质量流量计控制气体流量，并且质量流量计的后端连接有三通阀。
[0025]优选的，在步骤5)和6)中气体产物的两个流经线路上均连接有直通阀，当不需要分析气体产物时，打开放空一端的直通阀，关闭气相色谱仪一端的直通阀，持续放空；待要分析测定气体产物时，关闭放空一端的直通阀，打开气相色谱一端的直通阀，进行分析测定。
[0026]优选的，气相色谱仪的前端连接有过滤器，过滤器填充变色硅胶干燥除湿剂。
[0027]优选的，气相色谱仪型号为安捷伦GC990，分析测定所用载气为氩气或氦气。
[0028]本专利技术还提供一种定量测定煤低温氧化气体产生量的装置，包括O2气瓶和 N2气瓶，O2气瓶和N2气瓶的外端管道上均连接有质量流量计，质量流量计的另一端通过三通阀与程序升温装置相连接，程序升温装置包括煤样罐和定时计时器，煤样罐上还连接有煤心温度传感器，低温氧化煤样设置在煤样罐内，程序升温装置的另一端也连接有三通管路，其中一端放空，另一端通过过滤器连接有气相色谱仪，并且气体产物的两个流经线路上均连接有直通阀，气相色谱仪与电脑相连接，通过电脑对气体产物的分析结果进行处理。
[0029]与现有技术相比，本专利技术具备以下有益效果：
[0030]本专利技术通过向程序升温装置中的煤样罐通入控制质量流量的O2和N2，通过气相色谱仪分析测定某一时间段或某一温度段煤低温氧化产生的气体产物的流量、成分及含量，进而计算出气体产物各组分对应的质量产率，实现对煤低温氧化过程中气体产生量的定量
分析。与目前煤低温氧化研究只能探究低温氧化过程中各组分气体浓度随温度变化情况，仅能得到气体的变化趋势相比，本专利技术可以做到快速测定煤低温氧化过程中产生的具体的气体产量，便于指导煤低温氧化及煤自燃机理基础研究。
附图说明
[0031]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0032]图1为本专利技术一种定量测定煤低温氧化气体产生量的装置结构示意图；
[0033]图2为本专利技术实施例1煤升温氧化过程中各组分气体浓度随温度变化曲线图；
[0034]图3为本专利技术实施例1煤升温氧化过程各组分气体质量流量随时间变化曲线图；
[0035]图4为本专利技术实施2煤恒温氧化过程各组分气体浓度随氧化时间变化曲线图；
[0036]图5为本专利技术实施2煤120℃恒温氧化过程各组分气体质量流量随时间变化图。
[0037]图中符号标记：
[0038]1.O2气瓶；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可定量测定煤低温氧化气体产生量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：1)选择一种煤种煤样，剥离煤样表面氧化层后进行破碎，筛选粒径在40
‑
80目的煤粉备用；2)取筛选好的煤粉样品50g，装入煤样罐中备用；3)将煤样罐放置于程序升温装置中，并采用稳定的升温速率升温；4)升温的同时，将气体O2和N2按照一定的比例共同通入反应器，从而煤样罐中的煤样开始缓慢氧化，产生氧化性气体；5)煤低温氧化产生的气体产物进入三通后一端放空，一端经过滤器进入气相色谱仪，当不需要对煤低温氧化产生的气体产物进行分析测定时，打开放空端的直通阀，进行持续放空；6)关闭放空端的直通阀，并打开气相色谱仪一端的直通阀，将氧化产生的气体产物持续通入气相色谱仪中进行分析测定；7)对氧化性气体产物进行定量测定，通过与已知的N2体积流量比较，计算气体产物各组分对应的质量流量；8)计算气体产物各组分对应的质量产率。2.根据权利要求1所述的一种可定量测定煤低温氧化气体产生量的分析方法，其特征在于，所述气体产物各组分的质量流量的计算公式如下：式中，M
i
为气体产物的各组分对应的质量流量；X
i
为气相色谱仪测得的气体种类的摩尔分数；X
N2
为N2的摩尔分数；V
N2
为气体样品中N2的体积流量，由于氮气为惰性气体，不参与整个氧化反应过程，因此在气体样品中等于煤样罐入口的体积流量；ρ
i
为标准温度下和压力下气体种类的密度。3.根据权利要求2所述的一种可定量测定煤低温氧化气体产生量的分析方法，其特征在于，所述气体产物各组分对应的质量产率计算公式如下：Y
i
＝∫
0t
M
i
dt式中，Y
i
为气体产物各组分的质量产率；t为低温氧化时间。4.根据权利要求1或3所述的一种可定量测定煤低温氧化气体产生...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金虎，叶鑫浩，陆伟，李金亮，卓辉，王昌祥，张昊譞，曹钦，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：