一种用于川贝清肺糖浆的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种用于川贝清肺糖浆的检测方法，具体涉及一种中药制剂的检测方法，该检测方法对枇杷叶薄层色谱法进行鉴别，对甘草中的甘草酸铵含量进行测定。通过方法学考察，该检测方法具有专属性强、耐用性好、良好的回收率等效果，能有效的检测川贝清肺糖浆的质量情况，进一步提高产品质量，对于质量标准的提升具有重要意义。升具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种用于川贝清肺糖浆的检测方法


[0001]本专利技术涉及药物检测领域，具体涉及一种川贝清肺糖浆的检测方法。

技术介绍

[0002]川贝清肺糖浆，为贵州威利德制药有限公司的产品，功效为清肺润燥，止咳化痰。用于风热感冒引起胡燥咳，咽干，咽痛等。
[0003]川贝清肺糖浆收载于《卫生部药品标准
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中药成方制剂》，标准编号为WS3－B－0184－90。目前川贝清肺糖浆的质量标准有：处方，制法，性状，检查，功能与主治，用法与用量，贮藏，无鉴别和含量测定。其中，
[0004]处方：枇杷叶250g、苦杏仁50g、川贝母5g、麦冬天50g、地黄50g、甘草50g、桔梗30g、薄荷15g。
[0005]制法：以上八味，苦杏仁加温水浸泡24小时，加热蒸馏，蒸馏液导入盛有90％乙醇的容器中，俟馏液量到达40ml，停止蒸馏，蒸馏液测定苦杏仁苷含量[照苦杏仁项下含量测定方法测定(173页)]，并稀释至每100ml含苦杏仁苷1.79，薄荷加热蒸馏，收集蒸馏液100ml，另器保存；其余枇杷叶等六味与上述两种药渣加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液静置，取上清液浓缩至适量。另取蔗糖600g加水煮沸溶解，滤过，制成单糖浆，加入防腐剂适量与上述浓缩液，混匀，滤过，加入上述苦杏仁水40ml各薄荷蒸馏液，加水至1000ml，混匀，即得。产品为棕褐色的粘稠液体；气芳香，味甜。
[0006]检查：相对密度，应不低于1.22；其他，应符合糖浆剂项下的各项规定。
[0007]川贝清肺糖浆剂中含有多味中药制剂，其中所含的枇杷叶和甘草在药物配伍中占有较为重要的地位，直接影响了川贝清肺糖浆的治疗效果。而由于糖浆剂的制备工艺中对防菌灭菌的要求较高，可能会导致有效成分随工艺的流失。因此需要通过精密可靠的鉴别和含量检测方法来获取有效成分的实际含量，以达到较好的质量控制效果。
[0008]为了解决上述问题，有效的提高产品质量，提升川贝清肺糖浆的质量标准，本专利技术团队对川贝清肺糖浆原检测方法进行深入研发、考察，建立了一种用于川贝清肺糖浆的检测方法，该方法增加了枇杷叶的薄层色谱鉴别，增加了甘草酸铵的含量测定，不仅有效控制川贝清肺糖浆成品的质量，还能进一步提高产品质量标准。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是提供一种用于川贝清肺糖浆的检测方法。
[0010]本专利技术提供一种用于川贝清肺糖浆的检测方法，所述方法包括：
[0011]川贝清肺糖浆中枇杷叶的薄层鉴别；川贝清肺糖浆中甘草酸铵的含量测定。
[0012]本专利技术所述糖浆中枇杷叶药材薄层鉴别方法为：取本品20～30ml，乙酸乙酯提取1～3次，每次20～30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材0.5～1.5g，加水20～30ml，煎煮0.5～1.5小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述供试
品溶液、对照药材溶液各2～10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例5～7：1：1的甲苯
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乙酸乙酯
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9～11％硫酸乙醇溶液，在加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性色谱在对照色谱相应的位置上无斑点。
[0013]优选的，本专利技术所述糖浆中枇杷叶药材薄层鉴别方法为：取本品25ml，乙酸乙酯提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材1g，加水25ml，煎煮1小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例6：1：1的甲苯
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乙酸乙酯
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性色谱在对照色谱相应的位置上无斑点。
[0014]本专利技术所述糖浆中甘草酸铵含量测定的方法为：
[0015]色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱：C18色谱柱，柱温25℃；以甲醇为流动相A，以0.08～0.12％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.8～1.2mL/min；检测波长为220～240nm；理论塔板数按甘草酸铵峰计算，应不低于2500；
[0016][0017]对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含0.01mg的溶液，即得；
[0018]供试品溶液的制备：取本品5ml，至25ml容量瓶，加0.6
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1％氨水适量，振摇15
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45min，加0.6
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1％氨水至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液；
[0019]测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0020]优选的，所述色谱条件与系统适用性试验为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱：C18色谱柱，柱温25℃；以甲醇为流动相A，以0.09～0.11％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.9～1.1mL/min；检测波长为223～238nm；理论塔板数按甘草酸铵峰计算，应不低于2500。
[0021][0022]进一步优选的，所述色谱条件与系统适用性试验为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱：C18色谱柱，柱温25℃；以甲醇为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1mL/min；检测波长为237nm；理论塔板数按甘草酸铵峰计算，应不低于2500。
[0023][0024]优选的，
[0025]所述供试品溶液的制备为：取本品5ml，至25ml容量瓶，加0.8
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1％氨水适量，振摇15
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30min，加0.8
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1％氨水至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液。
[0026]进一步优选的，所述供试品溶液的制备为：取本品5ml，至25ml容量瓶，加50～100％甲醇适量，充分振摇使溶解，加50～100％甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液。
[0027]再进一步优选的，所述供试品溶液的制备为：取本品5ml，至25ml容量瓶，加0.8％氨水适量，振摇15min，加0.8％氨水至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液。
[0028]优选的，所述川贝清肺糖浆的枇杷叶药材薄层鉴别方法中，加热至斑点显色清晰，其加热温度为90～110℃。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于川贝清肺糖浆的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：川贝清肺糖浆中枇杷叶的薄层鉴别；川贝清肺糖浆中甘草酸铵的含量测定。2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述川贝清肺糖浆中枇杷叶的薄层鉴别为：取本品20～30ml，乙酸乙酯提取1～3次，每次20～30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材0.5～1.5g，加水20～30ml，煎煮0.5～1.5小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法2015年版药典四部通则0502试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2～10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为5～7：1：1的甲苯
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乙酸乙酯
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9～11％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性色谱在对照色谱相应的位置上无斑点。3.根据权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于，所述川贝清肺糖浆中枇杷叶的薄层鉴别为：取本品25ml，乙酸乙酯提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材1g，加水25ml，煎煮1小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法2015年版药典四部通则0502试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为6：1：1的甲苯
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乙酸乙酯
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性色谱在对照色谱相应的位置上无斑点。4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述川贝清肺糖浆中甘草酸铵的含量测定为：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱：C18色谱柱，柱温25℃；以甲醇为流动相A，以0.08～0.12％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.8～1.2mL/min；检测波长为220～240nm；...

【专利技术属性】
技术研发人员：安海，陈长红，
申请(专利权)人：贵州威利德制药有限公司，
类型：发明
国别省市：