一种松树纤维预处理制备纤维素微纤丝薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及一种松树纤维预处理制备纤维素微纤丝薄膜的方法，该方法包括纤维素酶对松树的漂白处理、松树纤维形态调节、松树纤维比表面积和孔径调节、纤维素微纤丝薄膜的制备。采取本发明专利技术，通过酶预处理法调节松树纤维形貌、尺寸参数、比表面积以及细胞壁孔隙结构，从而增强纤维素聚合度，以清洁、环保方式促进促进纤维素微纤丝及其薄膜制备。进纤维素微纤丝及其薄膜制备。进纤维素微纤丝及其薄膜制备。

【技术实现步骤摘要】
一种松树纤维预处理制备纤维素微纤丝薄膜的方法


[0001]本专利技术涉及一种松树纤维预处理制备纤维素微纤丝薄膜的方法，属于纤维素微纤丝
，具体是涉及一种基于酶预处理法改变松树纤维细胞壁结构制备纤维素微纤丝薄膜的方法。

技术介绍

[0002]植物纤维素广泛存在于各类天然植物原料中，是地球上种类最丰富、储量最多的可再生生物高分子聚合物之一，并在生物结构中起增强作用，植物纤维素每年的产量可以达7.5
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吨。近年来，由于资源与环境危机，纤维素及其衍生物已经受到国内外学者的重视，并且成为研究热点。使用可再生植物纤维材料的改性产品来替代不可再生性资源产品已经成为当今纤维素学科中非常活跃的研究领域之一，并越来越显示出其重要性。
[0003]纤维素微纤丝（CMF）最早是在20世纪80年代由Herrick和Turbak等率先开发出的一种新型纤维素产品，是将植物纤维悬浮液反复通过高压均质机，纤维在高强度均质化作用下形成一种直径小于100nm，长度达到微米级别的微细纤维。CMF作为一种新型的纳米纤维素，具有强度高、刚度大、重量轻、可生物降解和可再生等特点，将其作为一种新型的纳米纤维素功能材料具有非常良好的应用前景和极为诱人的潜在价值，近几年来发展非常迅速，在食品行业、医药领域、物品包装、复合材料、电子产品等方面的应用十分广泛。目前关于CMF的研究已经取得了很大的进展，但在CMF产业化的进程中仍有许多问题需要解决。阻碍CMF商业化的主要原因就是从细胞壁中解离出纳米纤维过程中的高能耗，尽管化学预处理结合机械解离能够降低能耗，但化学预处理除了可能会对纤维素造成过度降解外，在大规模生产过程中还有可能会对环境造成污染。因此，开发一种能耗低、无污染、得率高的制备CMF的方法就显得尤为重要。
[0004]生物酶预处理对纤维的降解小，更符合当今社会绿色环保的观念，是一种发展前景极为广阔的预处理方法。目前国内外关于酶预处理制备CMF的研究主要集中在细胞壁结构对酶降解效率的影响、CMF的表征以及应用上，而对于酶预处理对细胞壁的作用方式、效果等方面的研究还比较少。酶预处理的主要作用就是改变纤维细胞壁的结构与形态，而纤维细胞壁的结构与形态是决定CMF制备难易程度的关键因素。因此，研究酶预处理与细胞壁结构之间的关系对于制备CMF具有深远的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种松树纤维预处理制备纤维素微纤丝薄膜的方法，通过采用不同的纤维素酶、不同的酶用量对松树纤维进行预处理，在不同水解程度下，调节松树纤维形貌、尺寸参数、比表面积以及细胞壁孔隙结构，从而增强纤维素聚合度，促进纤维素微纤丝及其薄膜的制备。
[0006]本专利技术采取的技术方案是：一种松树纤维预处理制备纤维素微纤丝薄膜的方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）纤维素酶对松树的漂白处理：称取50mg松树纤维浆料置于容器瓶中，加入5～10FPU/g的复合纤维素酶液，用pH=4.8的柠檬酸缓冲液调节浆浓至2.8～3.2%，将容器瓶置于45～55℃恒温水浴中振荡反应1.8～2.3h，反应结束后将容器瓶浸入沸水浴中灭活9～12min，然后用蒸馏水反复洗涤纤维，抽滤后将纤维置于密封袋中平衡水分，滤液用于测定酶促纤维的得率；（2）松树纤维形态调节：取25～30mg绝干松树纤维样品加入到800～1000mL蒸馏水中，分散成均匀的悬浮液后，利用纤维形态分析仪检测样品形态参数，包括纤维的平均长度、宽度、细小纤维含量，再取适量步骤（1）获得的纤维，采用冷冻干燥的方式脱除水分，经喷金后观察纤维表面细胞壁的形貌，根据测定数据提高纤维素酶浓度调节松树纤维形态使得微纤化区域增加；（3）松树纤维比表面积和孔径调节：取适量步骤（1）获得的纤维，酶处理后松树纤维样品先经冷冻干燥，然后在75～85℃确保松树纤维不受热变形情况下经氮气吹扫1.5～2h，之后测定纤维比表面积和孔径分布，当微纤化区域过小，通过增加松树纤维比表面积至微纤化区域增加；（4）纤维素微纤丝薄膜的制备：取适量步骤（3）获得的松树纤维素微纤丝配成100mL悬浮液，倒入砂芯表面覆盖有滤膜的砂芯过滤装置中抽滤成膜；然后，取下经过抽滤的滤膜，在内表面再覆盖另一层滤膜，再将双层滤膜夹于两片滤纸当中，用两片玻璃板夹住并放于65～70℃烘箱中干燥48～54h，最后取出滤膜，将纤维素微纤丝薄膜从聚乙烯滤膜中揭下即可。
[0007]所述的一种松树纤维预处理制备纤维素微纤丝薄膜的方法，其特征在于步骤（4）中滤膜为聚乙烯滤膜。
[0008]采取本专利技术，具有以下如下有益效果：（1）通过酶预处理法调节松树纤维形貌、尺寸参数、比表面积以及细胞壁孔隙结构，从而增强纤维素聚合度，以清洁、环保方式促进促进纤维素微纤丝及其薄膜制备；（2）探明了酶预处理纤维的形态和细胞壁结构的变化方式，通过改变酶预处理程度，利用纤维形态分析仪分析酶预处理松树纤维的长度、宽度、细小纤维含量、断头率和扭结纤维含量等发生的变化，探究酶预处理对纤维细胞壁造成的影响以及细胞壁结构发生变化的规律；（3）从多个方面解释酶预处理对于制备纤维素微纤丝的促进作用，从纤维形貌、直径分布、纤维素聚合度、纤维素微纤丝薄膜性能等方面对酶预处理的辅助作用效果进行描述，解释了酶预处理促进纤维素微纤丝的制备。
附图说明
[0009]图1为漂白马尾松纤维细丝之一图。
[0010]图2为漂白马尾松纤维细丝之二图。
[0011]图3为酶预处理漂白马尾松纤维剥皮状态图。
[0012]图4为酶预处理漂白马尾松纤维侵蚀状态图。
[0013]图5为酶预处理漂白马尾松纤维切断状态图。
[0014]图6为酶预处理漂白马尾松纤维撕裂状态图。
[0015]图7为酶预处理漂白马尾松纤维细胞壁内表面被腐蚀图。
[0016]图8为酶预处理漂白马尾松纤维细胞壁外表面被腐蚀图。
[0017]图9为复合纤维素酶预处理白马尾松纤维细胞壁破坏程度高的SEM图。
[0018]图10为复合纤维素酶预处理白马尾松纤维细胞壁较松散的SEM图。
[0019]图11为复合纤维素酶预处理纤维的比表面积和结晶度随酶用量的变化趋势图。
[0020]图12为复合纤维素酶预处理对漂白松树纤维素分子结构的影响图。
[0021]具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行完整地描述，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]一、实施例。
[0024]参照图3至12，该松树纤维预处理制备纤维素微纤丝薄膜的方法包括如下步骤：1、纤维素酶对松树的漂白处理：称取50mg松树纤维浆料置于容器瓶中，加入5～10FPU/g的复合纤维素酶液，用pH=4.8的柠檬酸缓冲液调节浆浓至2.8～3.2%，将容器瓶置于45～55℃恒温水浴中振荡反应1.8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种松树纤维预处理制备纤维素微纤丝薄膜的方法，其特征在于它包括如下步骤：（1）纤维素酶对松树的漂白处理：称取50mg松树纤维浆料置于容器瓶中，加入5～10FPU/g的复合纤维素酶液，用pH=4.8的柠檬酸缓冲液调节浆浓至2.8～3.2%，将容器瓶置于45～55℃恒温水浴中振荡反应1.8～2.3h，反应结束后将容器瓶浸入沸水浴中灭活9～12min，然后用蒸馏水反复洗涤纤维，抽滤后将纤维置于密封袋中平衡水分，滤液用于测定酶促纤维的得率；（2）松树纤维形态调节：取25～30mg绝干松树纤维样品加入到800～1000mL蒸馏水中，分散成均匀的悬浮液后，利用纤维形态分析仪检测样品形态参数，包括纤维的平均长度、宽度、细小纤维含量，再取适量步骤（1）获得的纤维，采用冷冻干燥的方式脱除水分，经喷金后观察纤维表面细胞壁的形貌，根据测定数据提高纤维素酶浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宇，童树华，孟育，杨宗建，徐欢，郑红余，詹卫民，朱晶晗，丁照，余志强，
申请(专利权)人：浙江金昌特种纸股份有限公司，
类型：发明
国别省市：