一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法技术

本发明专利技术公开了一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，包括S1：材料准备阶段：S11：埋弧渣试样的制备：S111：按GB/T10322.1标准对埋弧渣进行取样、制样操作，接着将振动筛的电源与外界电源相连接，接着将挑选出来的埋弧渣倒入振动筛中进行筛分，其中振动筛的网眼为120目；S112：将干燥器的电源与外界电源相连接。该X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，此方法通过将埋弧渣样品置于铂黄金坩埚中进行熔融，样品在高温下能与高纯熔剂反应，融成玻璃片状的样品，经X荧光仪测定其强度，经制好的工作曲线计算出样品的百分含量，使得此技术无需分别检测各个化学成分，多种化学成分可同时测定，进而极大的节省检测时间，有效的提高了检测效率。了检测效率。

【技术实现步骤摘要】
一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法


[0001]本专利技术涉及冶金化学分析试验
，具体为一种X荧光对埋弧渣钙、 硅、镁、铁测定的方法。

技术介绍

[0002]埋弧渣是冶金炼钢的辅料，具有埋弧造渣护炉的作用，现有的埋弧渣的主 要成分由氧化钙、氧化镁、二氧化硅和三氧化二铁组成，在对埋弧渣的元素含 量测定时常见的方法有滴定法和比色法；
[0003]其中最常见的埋弧渣化学成分的测定是用碳酸钠
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硼酸助熔剂熔融，接着用 稀盐酸浸取，定容后的溶液为测定氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁的 母液，氧化钙氧化镁的测定是分取部分溶液，以钙指示剂作指示剂，用EDTA标 准溶液滴定氧化钙含量，另取部分试液，以酸性铬蓝K和奈酚绿B作指示剂， 用EDTA标准溶液滴定氧化钙和氧化镁合量。二氧化硅的测定是分取上述部分母 液，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长680nm处测量吸光度， 三氧化二铁的测定是分取上诉部分母液，在乙酸
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乙酸钠介质中，亚铁与邻二氮 杂菲生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度；
[0004]但是这种测定方法对氧化钙、氧化镁、二氧化硅和三氧化二铁这四种成分 均需要进行单独检测，在检测过程中由于步骤的繁琐需要消耗过多的时间和人 力，进而导致检测效率难以满足快速的生产节奏，并且由于需要对四种成分进 行单独检测，导致工作人员在检测时检测成本过高，而且实验精度较差，并且 这种检测方法所需化学试剂较多，其中有不少化学试剂极易对人体和周围环境 带来损害。
[0005]针对上述问题，急需在原有X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法结 构的基础上进行创新设计。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法， 以解决上述
技术介绍
中提出的操作繁琐、消耗的化学试剂较多和实验精度较低 的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种X荧光对埋弧渣钙、硅、 镁、铁测定的方法，包括如下步骤，
[0008]S1：材料准备阶段：
[0009]S11：埋弧渣试样的制备：
[0010]S111：按GB/T10322.1标准对埋弧渣进行取样、制样操作，接着将振动筛 的电源与外界电源相连接，接着将挑选出来的埋弧渣倒入振动筛中进行筛分， 其中振动筛的网眼为120目；
[0011]S112：将干燥器的电源与外界电源相连接，通过计算机程序控制启动干燥 器并将干燥器的温度设置在105℃～110℃之间，接着将挑选出的埋弧渣样品放 入干燥器中进行烘干，最后让埋弧渣样品在干燥器中冷却至室温，以此来得到 埋弧渣试样；
[0012]S113：使用电子天平对埋弧渣试样进行称量，当称量的埋弧渣试样重量达 到0.7000g
±
0.0002g时停止增加埋弧渣试样，其中在称量埋弧渣试样时应迅速；
[0013]S12：P10气体(90％的氩气和10％的甲烷的混合气体)；
[0014]S13：标准样品，其通常为有证标准物质或用标准方法定值的均匀样品；
[0015]S14：溶剂的制备：
[0016]S141：挑选优级纯四硼酸锂(或四硼酸锂)与偏硼酸锂，接着将两者以2:1 的比例进行搅拌混合；
[0017]S142：通过计算机程序控制启动干燥器并将干燥器的温度设置在600℃，接 着将混合好的溶剂放入干燥器中烘4小时，最后让其在干燥器中自行冷却；
[0018]S143：当溶剂冷却完毕后，使用电子天平称量出7.0000g
±
0.0005g的溶剂 出来备用；
[0019]S15：溴化锂的制备：使用电子天平称取50.0g溴化锂(分析纯)，接着将 称好的溴化锂溶于水中进行稀释，直至稀释的溴化锂水溶液达到1000mL为止；
[0020]S16：硝酸的制备：将硝酸的体积比与水的体积比调节至一比五；
[0021]S2：检测准备阶段：
[0022]S21：样品溶解阶段：
[0023]S211：将称量完毕的溶剂和埋弧渣试样全部倒入铂黄金坩埚中，接着使用 玻璃棒小心地将埋弧渣试样和溶剂均匀混合，最后将玻璃棒上沾附的埋弧渣试 样和熔剂全部扫入铂黄金坩埚中；
[0024]S212：将0.50mL的溴化锂溶液加入到试样的周围，接着将铂黄金坩埚连同 内部的试样放入熔样炉上进行预氧化；
[0025]S213：通过计算机程序控制启动熔融炉并将熔融炉内的温度调节至1120℃， 接着将预氧化达一分钟的铂黄金坩埚放入熔融炉内进行溶解；
[0026]S214：当试样中的气体挥发完毕后将洁净的铂黄金模子送入炉内，接着通 过计算机将熔融炉内的炉温调节至1100℃，接着对铂黄金坩埚进行摇摆并计时；
[0027]S215：当熔融的时间达到7分钟时将铂黄金坩埚内的试样倒入模子中，待 样品冷却四分钟后进行脱模；
[0028]S216：检查脱模后的熔片表面是否有裂痕、气泡等，如果有则作废重新进 行熔融，如果没有则将完好的熔片样品装入试样袋中写好标记后放入干燥器中；
[0029]S22：测量条件选择阶段：根据所使用的仪器类型、试样的种类、分析元素、 共存元素及其含量变化范围，选择合适的测量条件；
[0030]S3：绘制校准曲线阶段：
[0031]S31：标准物质样品测试阶段：
[0032]S311：通过电子天平称量出一定数量的标准物质样品进行熔融操作，其中 标准物质样品要与熔片试样相似，并且为了覆盖样品成分的含量，标准物质样 品可在一定程度上增大称重量；
[0033]S312：接着将熔融冷却后的标准物质样品通过波长色散X
‑
射线荧光光谱仪 进行检测，其中标准值按称样量比例相应增大；
[0034]其中每个样品均至少测量两次以减少误差的可能性；
[0035]S313：将标准物质中分析的元素含量值与测量的X射线荧光强度的平均值 绘制成校准曲线；
[0036]S32：试样品测试阶段：将干燥器中的埋弧渣熔片取出并通过波长色散X
‑
射 线荧光光谱仪进行测量，接着将测量标准试料中分析元素与内标元素的X射线 强度比进行记录，并用该强度比相对分析元素含量来绘制工作曲线；
[0037]S4：未知试样的分析阶段：
[0038]S41：仪器漂移校正处理：使用漂移校正样品对仪器进行漂移校正，一般可 采用单点校正或两点校正，其中校正的间隔时间可根据仪器的稳定性进行确定；
[0039]S42：漂移校正的确认处理：当仪器漂移校正完毕后将准备的标准物质放入 仪器内进行分析，如果分析值符合国标YS/T703
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2014规定的范围则漂移校正完 毕；
[0040]S43：根据S22选定的测量条件，使用波长色散X
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射线荧光光谱仪相应的程 序测量未知试样的荧光强度；
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，包括如下步骤，其特征在于：S1：材料准备阶段：S11：埋弧渣试样的制备：S111：按GB/T10322.1标准对埋弧渣进行取样、制样操作，接着将振动筛的电源与外界电源相连接，接着将挑选出来的埋弧渣倒入振动筛中进行筛分，其中振动筛的网眼为120目；S112：将干燥器的电源与外界电源相连接，通过计算机程序控制启动干燥器并将干燥器的温度设置在105℃～110℃之间，接着将挑选出的埋弧渣样品放入干燥器中进行烘干，最后让埋弧渣样品在干燥器中冷却至室温，以此来得到埋弧渣试样；S113：使用电子天平对埋弧渣试样进行称量，当称量的埋弧渣试样重量达到0.7000g
±
0.0002g时停止增加埋弧渣试样，其中在称量埋弧渣试样时应迅速；S12：P10气体(90％的氩气和10％的甲烷的混合气体)；S13：标准样品，其通常为有证标准物质或用标准方法定值的均匀样品；S14：溶剂的制备：S141：挑选优级纯四硼酸锂(或四硼酸锂)与偏硼酸锂，接着将两者以2:1的比例进行搅拌混合；S142：通过计算机程序控制启动干燥器并将干燥器的温度设置在600℃，接着将混合好的溶剂放入干燥器中烘4小时，最后让其在干燥器中自行冷却；S143：当溶剂冷却完毕后，使用电子天平称量出7.0000g
±
0.0005g的溶剂出来备用；S15：溴化锂的制备：使用电子天平称取50.0g溴化锂(分析纯)，接着将称好的溴化锂溶于水中进行稀释，直至稀释的溴化锂水溶液达到1000mL为止；S16：硝酸的制备：将硝酸的体积比与水的体积比调节至一比五；S2：检测准备阶段：S21：样品溶解阶段：S211：将称量完毕的溶剂和埋弧渣试样全部倒入铂黄金坩埚中，接着使用玻璃棒小心地将埋弧渣试样和溶剂均匀混合，最后将玻璃棒上沾附的埋弧渣试样和熔剂全部扫入铂黄金坩埚中；S212：将0.50mL的溴化锂溶液加入到试样的周围，接着将铂黄金坩埚连同内部的试样放入熔样炉上进行预氧化；S213：通过计算机程序控制启动熔融炉并将熔融炉内的温度调节至1120℃，接着将预氧化达一分钟的铂黄金坩埚放入熔融炉内进行溶解；S214：当试样中的气体挥发完毕后将洁净的铂黄金模子送入炉内，接着通过计算机将熔融炉内的炉温调节至1100℃，接着对铂黄金坩埚进行摇摆并计时；S215：当熔融的时间达到7分钟时将铂黄金坩埚内的试样倒入模子中，待样品冷却四分钟后进行脱模；S216：检查脱模后的熔片表面是否有裂痕、气泡等，如果有则作废重新进行熔融，如果没有则将完好的熔片样品装入试样袋中写好标记后放入干燥器中；S22：测量条件选择阶段：根据所使用的仪器类型、试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择合适的测量条件；
S3：绘制校准曲线阶段：S31：标准物质样品测试阶段：S311：通过电子天平称量出一定数量的标准物质样品进行熔融操作，其中标准物质样品要与熔片试样相似，并且为了覆盖样品成分的含量，标准物质样品可在一定程度上增大称重量；S312：接着将熔融冷却后的标准物质样品通过波长色散X
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射线荧光光谱仪进行检测，其中标准值按称样量比例相应增大；其中每个样品均至少测量两次以减少误...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍绍双，许家宝，柳锐松，覃双环，
申请(专利权)人：阳春新钢铁有限责任公司，
类型：发明
国别省市：