一种堵水用3D疏水材料及制备方法技术

本发明专利技术提供了一种堵水用3D疏水材料及制备方法，包括以下原料：密胺海绵、甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷和水解液。制备包括以下步骤：S1)先取甲基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷加入乙醇和水配制而成的水解体系中在室温下水解24～36h；S2)将清洗干净的密胺海绵浸入水解体系中20～60min；然后将密胺海绵取出，挤压排出水解液；S3)将浸泡后的密胺海绵在125℃～130℃中处理1～2h，得到硅烷改性剂改性的超疏水密胺海绵；S4)将制备的密胺海绵在低温下通过粉碎法粉碎成粒径不超过10μm的颗粒；所述密胺海绵粉碎的温度为

【技术实现步骤摘要】
一种堵水用3D疏水材料及制备方法


[0001]本专利技术涉及油气田堵剂
，尤其涉及一种堵水用3D疏水材料及制备方法。

技术介绍

[0002]碳酸盐岩缝洞型侧钻水平由于出水位置难以预测，堵水管柱不能进入裸眼段，堵剂难以在储层进行展布，因此，堵剂的选择性显得尤为重要。
[0003]泡沫或者海绵是一种廉价的和商业化的具有微米级三维多孔骨架材料。常见的泡沫有聚氨酯泡沫和密胺泡沫。未经任何处理的泡沫可被润湿，无法堵水；吸附后难以脱附，可循环利用性差，因此泡沫或海绵无法作为一种经济的大规模使用的原油吸附材料。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种堵水用3D疏水材料。将密胺海绵表面进行超疏水改性，能够解决密胺海绵无法堵水的问题，并且可以通过多次挤压将原油挤出，实现密胺海绵的重复利用。
[0005]本专利技术的技术方案：
[0006]一种堵水用3D疏水材料，为硅烷改性剂改性的密胺海绵，所述硅烷改性剂为含有烷氧基的硅烷单体的水解体系。
[0007]所述硅烷改性剂原料包括含有烷氧基的硅烷单体和水解液，所述含有烷氧基的硅烷单体与水解液的质量比10:1；含有烷氧基的硅烷单体包括甲基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷，二者质量比为8:1～2:1；所述水解液包括乙醇和水，所述乙醇和水的质量比为9:1。
[0008]一种堵水用3D疏水材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1)先取含有烷氧基的硅烷单体—甲基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷加入水解液中在室温下水解24～36h，形成水解体系；
[0010]S2)将清洗干净的密胺海绵浸入水解体系中20～60min；然后将密胺海绵取出，挤压排出含有烷氧基的硅烷单体的水解液；
[0011]S3)将浸泡后的密胺海绵在125℃～130℃中处理1～2h，得到硅烷改性剂改性的超疏水密胺海绵；
[0012]S4)将制备的密胺海绵在低温下通过粉碎法粉碎成粒径不超过10μm的颗粒；所述密胺海绵粉碎的温度为
‑
40～30℃。
[0013]所述密胺海绵的清洗采用乙醇和水配制而成混合溶剂进行超声清洗，超声清洗时间为10～20min，其超声清洗方法为超声30s、暂停30s，循环10～20min；超声清洗时间为60～70℃。
[0014]本专利技术的有益技术效果：
[0015]本专利技术的一种堵水用3D疏水材料及制备方法，利用密胺海绵巨大的比表面积作为负载骨架材料，将硅氧烷改性剂负载到泡沫骨架上，得到具有超高吸油能力、超高疏水性能的3D堵水材料，将普通的泡沫升级为高附加值的高性能材料。
[0016]一方面，密胺海绵表面富含大量羟基、氨基等功能性反应基团，采用硅氧烷来对密胺海绵进行改性，硅氧烷中的可水解基团水解后产生大量硅羟基，硅羟基与密胺海绵表面的功能反应基团发生缩合，硅氧烷改性剂将密胺海绵的管流通道分隔为若干微观流道，使得改性密胺海绵具有更大的疏水毛管力，控水能力更强，从而改变体系表面的润湿性，极大提高密胺海绵的疏水性能；一方面，密胺海绵材料为大孔、多孔材料，孔隙率高达99％以上，亲油性好，改性剂作为涂覆层并没有影响其亲油性，使得改性密胺海绵具有高孔隙、高通量、高吸油特性。另外，而且改性前后密胺海绵强度损耗整体趋势一致，但改性后损耗相对较少，可循环性提高。因此，本专利技术的一种堵水用3D疏水材料，针对缝洞型油藏控水增油的技术需求，解决了三维立体结构的大尺度微孔材料亲水、可循环利用性差的技术问题。
附图说明
[0017]图1为改性前后的密胺海绵进行红外分析结果；
[0018]图2为改性前后的密胺海绵进行电镜扫描；
[0019]图3为改性前后的密胺海绵(未破碎之前)单轴循环压缩回复的测试结果；
[0020]图4为改性前后的密胺海绵经多次单轴循环压缩的强度变化曲线；
[0021]图5为改性前后的密胺海绵表面超疏水性能测试结果；
[0022]图6为改性海绵的不同油的通量性能的研究分析结果；
[0023]图7为不同厚度改性海绵的阻水性能的研究分析结果。
具体实施方式
[0024]下面将结合具体实施例和附图1
‑
7详细介绍本申请的内容，以更清楚、完整的说明本申请的一种堵水用3D疏水材料及制备方法。
[0025]实施例1
[0026]1.材料组成
[0027]本实施例的一种堵水用3D疏水材料，为硅烷改性剂改性的密胺海绵，硅烷改性剂为甲基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷在水解液中形成的水解体系，硅烷与水解液的质量比10:1；甲基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷的质量比为8:1～2:1；所述水解液包括乙醇和水，所述乙醇和水的质量比为9:1。
[0028]2.制备方法
[0029]一种堵水用3D疏水材料的制备方法：
[0030]S0)清洗密胺海绵
[0031]将乙醇和水配制成乙醇质量分数为80％的清洗剂，并加热至60℃，然后将密胺海绵放入清洗剂中浸没，并放入超声仪器中，并超声20min，并将超声后的密胺海绵在真空干燥箱中干燥，得到清洗干净的密胺海绵；
[0032]S1)水解硅氧烷
[0033]将乙醇和水按照9:1的质量比配制成水解液，并将质量比为2:1甲基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷加入水解液中，在室温下水解24h，得到水解体系；硅烷与水解液的质量比10:1。
[0034]S2)将清洗干净的密胺海绵浸入水解体系中浸泡30min后，将密胺海绵取出，挤压
排出含有烷氧基的硅烷单体的水解液；
[0035]S3)将浸泡后的密胺海绵在125℃中处理1h，得到硅烷改性剂改性的超疏水密胺海绵；
[0036]S4)将制备的密胺海绵在低温下通过粉碎法粉碎成粒径不超过10μm的颗粒；所述密胺海绵粉碎的温度为
‑
40～30℃。
[0037]3.材料表征
[0038]未粉碎前的密胺海绵在改性后的密度为8.25
±
0.13ρ/(mg
·
cm
‑3)，其密度相较于改性前的密度7.38
±
0.28ρ/(mg
·
cm
‑3)更高。
[0039]将得到的改性密胺海绵进行红外分析、形貌分析，其分析结果如下：
[0040](1)对改性前后的密胺海绵进行红外分析结果如图1所示。从图1可以看出，经过硅氧烷处理后密胺海绵在1076cm
‑1处出现了一个强峰，这是由低聚环状聚硅氧烷Si
‑
O
‑
Si的不对称伸缩振动所引起的；在2975cm
‑1和2895cm
‑1位置出现了两个清晰的谱带，这是由甲基上的C
‑
H不对称伸缩振动和对称伸缩振动所引起的。由于未经硅氧烷改性剂改性的密胺海绵的红外谱图中不含这三个谱带，说明带来这三处峰的官能团是由硅氧烷改性剂引入的，也即证明了密胺海绵本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种堵水用3D疏水材料，其特征在于为硅烷改性剂改性的密胺海绵，所述硅烷改性剂为含有烷氧基的硅烷单体的水解体系。2.根据权利要求1所述的一种堵水用3D疏水材料，其特征在于所述含有烷氧基的硅烷单体包括甲基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷，水解液包括乙醇和水。3.根据权利要求2所述的一种堵水用3D疏水材料，其特征在于所述乙醇和水的质量比为9:1。4.根据权利要求2所述的一种堵水用3D疏水材料，其特征在于所述含有烷氧基的硅烷单体与水解液的质量比10:1。5.根据权利要求2所述的一种堵水用3D疏水材料，其特征在于所述甲基三甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷的质量比为8:1～2:1。6.权利要求1
‑
5任一所述的一种堵水用3D疏水材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：S1)先取含有烷氧基的硅烷单体加入水解体系中在室温下水解24～36h；S2)将清洗干净的密胺海绵浸入水解体系中20～60m...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵海洋，马淑芬，李亮，任波，伍亚军，刘广燕，郭娜，张潇，焦保雷，张园，秦飞，刘磊，黄明良，闫科举，刘毅，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司西北油田分公司，
类型：发明
国别省市：