一种生物陶瓷-可降解高分子复合造粒的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种生物陶瓷

【技术实现步骤摘要】
一种生物陶瓷
‑
可降解高分子复合造粒的制备工艺


[0001]本专利技术属于生物材料制备
，更具体地说，本专利技术涉及一种生物陶瓷
‑
可降解高分子复合造粒的制备工艺。

技术介绍

[0002]生物陶瓷由于在组成、结构上与人体硬组织的无机成份相似而具有良好的生物相容性、生物活性和组织传导性，但存在韧性差、脆性大、降解速率慢等问题；生物可降解高分子材料具有良好的生物相容性、生物降解性、无毒，且力学相容性和成型性较好，是组织再生与修复中选用最多的支架材料，但不足之处在于其机械强度较差，不具有生物活性和组织传导性。因此，单一的生物陶瓷或生物可降解高分子材料都不是理想的组织修复与再生材料。通过将两种或多种材料复合在一起，能实现性能互补，使材料的性能更优。
[0003]生物陶瓷颗粒在可降解高分子材料中均匀分散是决定其复合材料性能的关键。目前，常用的分散方式主要有超声分散、机械搅拌、机械球磨等。其中，机械球磨能通过施加不连续的高应变率，对粉体反复地冲击、研磨、剪切，改变粉末的尺寸、特征长度、形态等，使粉末产生塑性变形、断裂、细化团聚粉末，从而促进陶瓷颗粒在高分子材料中均匀分散。此外，球磨过程会产生机械驱动力与热力学驱动力，两者力的结合可以诱导固体中化学物质强迫混合，从而增强陶瓷与高分子共混物在原子尺度上的均匀性。
[0004]需要指出的是，机械球磨后的复合粉体只是通过简单的机械嵌入、表面吸附、物理接触等方式结合，结合力较弱，在运输、储存、流通加工与装卸搬运等过程中由于密度间的差异会重新出现分层。挤出造粒工艺作为一种热塑复合工艺，能够在挤出过程中产生塑性耗散热、黏性耗散热和粉末间相互摩擦热，促进复合粉体的熔融、混合及分散；同时，该工艺的螺杆旋转能产生强大的挤压力、拉伸力与剪切力，使复合粉体发生塑性变形，实现复合粉体塑化、包裹、造粒，从而维持陶瓷在高分子材料基体中的均匀分散。

技术实现思路

[0005]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0006]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种生物陶瓷
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客家凝结高分子复合造粒的制备工艺，包括：
[0007]优选的是，其中，包括机械球磨与挤出造粒工艺，其中所述机械球磨工艺包括：将生物陶瓷粉末与可降解高分子材料粉末按比例混合后，放入球磨机，使用大、中、小磨球进行机械球磨，得到复合粉末，将复合粉末放入真空系统进行真空干燥；
[0008]机械球磨后进行挤出造粒工艺，所述挤出造粒工艺包括：设置挤出机各区的温度，设置余热时间及温度，设置螺杆转速、物料停留时间、熔体压力，启动喂料电机，将复合粉末投入至挤出机中，启动水冷拉条切粒系统、水循环系统、吹干机和切粒机，物料经挤出机基础，冷却成型，切割成粒，得到生物陶瓷
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可降解高分子复合材料。
[0009]优选的是，其中，所述机械球磨工艺中，大、中、小磨球的质量比为1∶1∶1～1∶5∶7；
[0010]所述大、中、小磨球均为氧化锆球，其中，大、中、小氧化锆球的直径范围分别为3～4cm，1～3cm，0～1cm；大、中、小磨球与生物陶瓷粉末、可降解高分子材料粉末总质量的重量比为1∶1～1∶20。
[0011]优选的是，其中，所述生物陶瓷粉末粒径为1～300μm，生物可降解高分子材料粉末粒径为1～300μm。
[0012]优选的是，其中，所述生物陶瓷粉末与生物可降解高分子材料粉末的质量比为1∶1～1∶30；所述生物陶瓷粉末为生物陶瓷HA粉末或生物陶瓷BaTiO3粉末中的一种，所述可降解高分子材料粉末为可降解高分子PLA粉末或可降解高分子PGA粉末中的一种。
[0013]优选的是，其中，进行机械球磨工艺时，设置球磨机的变频参数，先顺时针转动，转速为100～300rad/min，球磨时间为10～30min，停1～5min；再逆时针转动，转速为100～300rad/min，球磨时间为10～30min，停1～5min；循环往复，球磨总时长为3～7h，得到均匀分散的生物陶瓷
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可降解高分子混合粉末。
[0014]优选的是，其中，所述真空系统的真空度为99.99％，真空干燥的温度为60～70℃，干燥时间为3～7h。
[0015]优选的是，其中，所述挤出机为双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的机筒包括六个温度区，从进料口向挤出口依次为第一区、第二区、第三区、第四区、第五区和第六区，其中第一区温度为100～400℃，第二区温度为100～400℃，第三区温度为100～400℃，第四区温度为100～400℃，第五区温度为100～400℃，第六区温度为100～400℃；设置预热时间为1～3h，预热温度为100～400℃。
[0016]优选的是，其中，设置熔融共混的螺杆转速为10～300rad/min；物料停留时间为1～5min，熔体压力为3～15MPa；喂料速度为1～100kg/h；冷却成型系统温度为0
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10℃；切粒速度为1
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3m/min。
[0017]优选的是，其中，将生物陶瓷粉末与可降解高分子材料粉末按比例混合后，在放入球磨机前，使用分散剂对生物陶瓷粉末和可降解高分子材料粉末的混合粉末进行分散，所述分散剂的制备方法包括以下步骤：
[0018]S1、按重量份，称取8～12份石蜡，2～4份石墨粉末，0.5～1份医用聚碳酸酯，1～1.5份聚丙烯酰胺，50～80份乙醇，4～7份氨基酸，将石蜡、医用聚碳酸酯加入至乙醇溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液A，静置1～2h；
[0019]S2、向混合溶液A中加入聚丙烯胺，并将溶液A升温至60～80℃，升温后以200rpm的转速进行搅拌，得到混合溶液B；混合溶液B冷却至25℃后，向其中加入石墨粉末，超声分散60～140min，超声频率为20～50kHz，得到混合浆液A；
[0020]S3、将混合浆液A加热至35～50℃，将氨基酸加入至混合浆液中，对混合浆液进行氨化，以160～300rpm的转速进行搅拌，搅拌时间20min，搅拌后静置4h，得到氨化的混合浆液B，固液分离，对固体进行烘干、粉碎，粉碎粒径为500～1000目，得到分散剂；
[0021]使用分散剂对生物陶瓷粉末和可降解高分子材料粉末的混合粉末进行分散的具体方法包括；以乙醇溶液为分散介质，将混合粉末加入至乙醇溶液中，乙醇溶液的质量分数为10～30％，乙醇溶液与混合粉末的质量比为7～10∶1，向乙醇溶液中加入分散剂，并进行超声分散，超声分散频率为60～100kHz；分散时间为1～2h，得到分散的浆液；对分散浆液进
行固液分离，对固体物进行烘干、粉碎，得到分散的混合粉末；
[0022]其中，分散剂与混合粉末的质量比为1∶500～1200；所述氨基酸为色氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、缬氨酸、赖氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、精氨酸中的一种。
[0023]本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生物陶瓷
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可降解高分子复合造粒的制备工艺，其特征在于，包括机械球磨与挤出造粒工艺，其中所述机械球磨工艺包括：将生物陶瓷粉末与可降解高分子材料粉末按比例混合后，放入球磨机，使用大、中、小磨球进行机械球磨，得到复合粉末，将复合粉末放入真空系统进行真空干燥；机械球磨后进行挤出造粒工艺，所述挤出造粒工艺包括：设置挤出机各区的温度，设置余热时间及温度，设置螺杆转速、物料停留时间、熔体压力，启动喂料电机，将复合粉末投入至挤出机中，启动水冷拉条切粒系统、水循环系统、吹干机和切粒机，物料经挤出机基础，冷却成型，切割成粒，得到生物陶瓷
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可降解高分子复合材料。2.如权利要求1所述的生物陶瓷
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可降解高分子复合造粒的制备工艺，其特征在于，所述机械球磨工艺中，大、中、小磨球的质量比为1∶1∶1～1∶5∶7；所述大、中、小磨球均为氧化锆球，其中，大、中、小氧化锆球的直径范围分别为3～4cm，1～3cm，0～1cm；大、中、小磨球与生物陶瓷粉末、可降解高分子材料粉末总质量的重量比为1∶1～1∶20。3.如权利要求1所述的生物陶瓷
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可降解高分子复合造粒的制备工艺，其特征在于，所述生物陶瓷粉末粒径为1～300μm，生物可降解高分子材料粉末粒径为1～300μm。4.如权利要求1所述的生物陶瓷
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可降解高分子复合造粒的制备工艺，其特征在于，所述生物陶瓷粉末与生物可降解高分子材料粉末的质量比为1∶1～1∶30；所述生物陶瓷粉末为生物陶瓷HA粉末或生物陶瓷BaTiO3粉末中的一种，所述可降解高分子材料粉末为可降解高分子PLA粉末或可降解高分子PGA粉末中的一种。5.如权利要求1所述的生物陶瓷
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可降解高分子复合造粒的制备工艺，其特征在于，进行机械球磨工艺时，设置球磨机的变频参数，先顺时针转动，转速为100～300rad/min，球磨时间为10～30min，停1～5min；再逆时针转动，转速为100～300rad/min，球磨时间为10～30min，停1～5min；循环往复，球磨总时长为3～7h，得到均匀分散的生物陶瓷
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可降解高分子混合粉末。6.如权利要求1所述的生物陶瓷
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可降解高分子复合造粒的制备工艺，其特征在于，所述真空系统的真空度为99.99％，真空干燥的温度为60～70℃，干燥时间为3～7h。7.如权利要求1所述的生物陶瓷
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可降解高分子复合造粒的制备工艺，其特征在于，所述挤出机为双螺杆挤出机，所述双螺杆挤...

【专利技术属性】
技术研发人员：帅词俊，戚方伟，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：