一种稻壳基硬碳磷化铜复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稻壳基硬碳磷化铜复合材料的制备方法，S1、清洗稻壳并干燥粉碎；S2、低温碳化；S3、取一定量磷化铜，将其溶解于硝酸溶液中，然后低温搅拌均匀，得到混合液；S4、纯化碳化稻壳；S5、将纯化的碳化稻壳倒入到S3步骤中制备的混合液中，一边搅拌一边蒸发混合液，使得磷化铜负载到碳化稻壳上，接着用去离子水反复清洗，最后在常温下干燥，得到负载磷化铜负载到碳化稻壳；S6、球磨得到稻壳基硬碳磷化铜复合材料。本发明专利技术通过低温碳化并酸洗碳化稻壳，得到纯化的碳化稻壳，并利用磷化铜溶于硝酸的特性，使得磷化铜能更好负载到纯化的碳化稻壳上，经过球磨，得到复合材料，是一种简单且低成本的电极材料制备方法。单且低成本的电极材料制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种稻壳基硬碳磷化铜复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及电极材料
，具体为一种稻壳基硬碳磷化铜复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]生物质硬炭以其低成本和环保的特点被认为是有前途的负极材料。以稻壳、草、花生壳等原料为前驱体。而金属磷化物和硬碳制备出来的电极材料更是能优化生物炭电极材料的不足，目前有铜、铁、锡的金属磷化物和硬碳的复合材料，并且这些复合材料的循环稳定性明显高于单一材料。但是这些复合材料的制备过程复杂，并且不能充分利用金属磷化物，使其能更好的负载到硬碳上。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种稻壳基硬碳磷化铜复合材料的制备方法，是一种低成本并且简单的电极材料制备方法，并且能充分利用制备过程中的材料。
[0004]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种稻壳基硬碳磷化铜复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0005]S1、清洗稻壳并干燥，干燥完毕后，粉碎稻壳，粉化后过筛；
[0006]S2、将稻壳粉置于管式炉中在保护气氛围下500℃低温碳化2小时，得出初步碳化的稻壳；
[0007]S3、取一定量磷化铜，将其溶解于硝酸溶液中，然后低温搅拌均匀，得到混合液；
[0008]S4、将S2步骤中初步碳化的稻壳置于氢氟酸溶液以及盐酸溶液混合液中，搅拌清洗，然后用去离子水清洗后，干燥得到纯化的碳化稻壳；
[0009]S5、将纯化的碳化稻壳倒入到S3步骤中制备的混合液中，一边搅拌一边蒸发混合液，使得磷化铜负载到碳化稻壳上，接着用去离子水反复清洗，最后在常温下干燥，得到负载磷化铜负载到碳化稻壳；
[0010]S6、最后将负载磷化铜负载到碳化稻壳置于球磨罐中，放在手套箱内，以一定转速，球磨20h，冷却至室温取出，即可得到稻壳基硬碳磷化铜复合材料。
[0011]优选的，所述步骤S2中的保护气为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气中的一种或者多种混合。
[0012]优选的，所述步骤S3中硝酸的浓度为15％。
[0013]优选的，所述步骤S4中氢氟酸溶液以及盐酸溶液的浓度为10％。
[0014]优选的，所述步骤S3中磷化铜用量和S5步骤中的纯化的碳化稻壳的用量比为1:1
‑
2。
[0015]有益效果
[0016]本专利技术提供了一种稻壳基硬碳磷化铜复合材料的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：本专利技术通过低温碳化并酸洗碳化稻壳，得到纯化的碳化稻壳，并利用磷化铜
溶于硝酸的特性，使得磷化铜能更好负载到纯化的碳化稻壳上，经过球磨，得到复合材料，是一种简单且低成本的电极材料制备方法。
具体实施方式
[0017]下面通过实施例对本专利技术作进一步的详细说明，以下实施例是对本专利技术的解释而本专利技术并不局限于以下实施例。
[0018]本专利技术实施例提供三种技术方案：一种稻壳基硬碳磷化铜复合材料的制备方法，具体包括以下实施例：
[0019]实施例1
[0020]S1、清洗稻壳并干燥，干燥完毕后，粉碎稻壳，粉化后过筛；
[0021]S2、将稻壳粉置于管式炉中在氦气氛围下500℃低温碳化2小时，得出初步碳化的稻壳；
[0022]S3、取1份磷化铜，将其溶解于15％硝酸溶液中，然后低温搅拌均匀，得到混合液；
[0023]S4、将S2步骤中初步碳化的稻壳置于10％氢氟酸溶液以及10％盐酸溶液混合液中，搅拌清洗，然后用去离子水清洗后，干燥得到纯化的碳化稻壳；
[0024]S5、将1份纯化的碳化稻壳倒入到S3步骤中制备的混合液中，一边搅拌一边蒸发混合液，使得磷化铜负载到碳化稻壳上，接着用去离子水反复清洗，最后在常温下干燥，得到负载磷化铜负载到碳化稻壳；
[0025]S6、最后将负载磷化铜负载到碳化稻壳置于球磨罐中，放在手套箱内，以600r/min转速，球磨20h，冷却至室温取出，即可得到稻壳基硬碳磷化铜复合材料。
[0026]实施例2
[0027]S1、清洗稻壳并干燥，干燥完毕后，粉碎稻壳，粉化后过筛；
[0028]S2、将稻壳粉置于管式炉中在氦气氛围下500℃低温碳化2小时，得出初步碳化的稻壳；
[0029]S3、取1份磷化铜，将其溶解于15％硝酸溶液中，然后低温搅拌均匀，得到混合液；
[0030]S4、将S2步骤中初步碳化的稻壳置于10％氢氟酸溶液以及10％盐酸溶液混合液中，搅拌清洗，然后用去离子水清洗后，干燥得到纯化的碳化稻壳；
[0031]S5、将1.5份纯化的碳化稻壳倒入到S3步骤中制备的混合液中，一边搅拌一边蒸发混合液，使得磷化铜负载到碳化稻壳上，接着用去离子水反复清洗，最后在常温下干燥，得到负载磷化铜负载到碳化稻壳；
[0032]S6、最后将负载磷化铜负载到碳化稻壳置于球磨罐中，放在手套箱内，以600r/min转速，球磨20h，冷却至室温取出，即可得到稻壳基硬碳磷化铜复合材料。
[0033]实施例3
[0034]S1、清洗稻壳并干燥，干燥完毕后，粉碎稻壳，粉化后过筛；
[0035]S2、将稻壳粉置于管式炉中在氦气氛围下500℃低温碳化2小时，得出初步碳化的稻壳；
[0036]S3、取1份磷化铜，将其溶解于15％硝酸溶液中，然后低温搅拌均匀，得到混合液；
[0037]S4、将S2步骤中初步碳化的稻壳置于10％氢氟酸溶液以及10％盐酸溶液混合液中，搅拌清洗，然后用去离子水清洗后，干燥得到纯化的碳化稻壳；
[0038]S5、将2份纯化的碳化稻壳倒入到S3步骤中制备的混合液中，一边搅拌一边蒸发混合液，使得磷化铜负载到碳化稻壳上，接着用去离子水反复清洗，最后在常温下干燥，得到负载磷化铜负载到碳化稻壳；
[0039]S6、最后将负载磷化铜负载到碳化稻壳置于球磨罐中，放在手套箱内，以600r/min转速，球磨20h，冷却至室温取出，即可得到稻壳基硬碳磷化铜复合材料。
[0040]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0041]尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稻壳基硬碳磷化铜复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：S1、清洗稻壳并干燥，干燥完毕后，粉碎稻壳，粉化后过筛；S2、将稻壳粉置于管式炉中在保护气氛围下500℃低温碳化2小时，得出初步碳化的稻壳；S3、取一定量磷化铜，将其溶解于硝酸溶液中，然后低温搅拌均匀，得到混合液；S4、将S2步骤中初步碳化的稻壳置于氢氟酸溶液以及盐酸溶液混合液中，搅拌清洗，然后用去离子水清洗后，干燥得到纯化的碳化稻壳；S5、将一定量纯化的碳化稻壳倒入到S3步骤中制备的混合液中，一边搅拌一边蒸发混合液，使得磷化铜负载到碳化稻壳上，接着用去离子水反复清洗，最后在常温下干燥，得到负载磷化铜负载到碳化稻壳；S6、最后将负载磷化铜负载到碳化稻壳置于球磨罐中，放在手套箱内，以60...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天财，
申请(专利权)人：王天财，
类型：发明
国别省市：