利用高铝粉煤灰制备氨基化介孔二氧化硅材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用高铝粉煤灰生产氨基化介孔二氧化硅材料的方法，该方法通过高铝粉煤灰活化、酸浸、碱浸、加模板剂、调pH、高温煅烧等步骤，制得介孔二氧化硅材料，该介孔二氧化硅材料具有高比表面面积、可控孔径和窄孔径分布等特点，这扩大了二氧化硅材料在许多化学领域的应用范围；并且向制备的介孔二氧化硅材料中添加乙醇和氨基化剂制得氨基化介孔二氧化硅材料；本发明专利技术成功利用高铝粉煤灰制备出介孔二氧化硅材料并且氨基化成功，为高铝粉煤灰的资源化利用提供了新的方向。的资源化利用提供了新的方向。的资源化利用提供了新的方向。

【技术实现步骤摘要】
利用高铝粉煤灰制备氨基化介孔二氧化硅材料的方法


[0001]本专利技术涉及氨基化介孔氧化硅制备
，具体涉及一种利用高铝粉煤灰生产氨基化介孔二氧化硅材料的方法。

技术介绍

[0002]粉煤灰是火力发电厂燃煤的副产品，是最复杂和最丰富的人类活动材料之一。据估计，在燃煤电厂中，每2吨燃煤会产生1吨的粉煤灰。而全世界的火电厂每年从煤炭燃烧中产生超过8亿吨的粉煤灰。目前，粉煤灰存储在垃圾填埋场、单填埋场（仅放置CFA的垃圾填埋场）和池塘中，或通过简单堆放方式进行处置。但是，这些处理方法会造成水土污染，引起生态破环和环境危害，因此必须处理或资源化利用。
[0003]介孔材料因其有比表面积大、孔隙率大、机械稳定性强以及应用性能可随结构控制而呈现连续调变的特点, 使其在分离领域具有广阔的应用前景。通过引入特定功能组分构建选择性吸附体系是介孔硅材料在重金属废水处理领域的一个重要研究方向。由于高度有序介孔二氧化硅具有规整的孔结构等优点, 使其在大分子催化、吸附分离以及在化学组装制备先进功能材料和光学器件等方面具有较大的潜在应用价值。然而，现在大部分合成氨基化介孔氧化硅材料大都使用有机硅源，而有机硅源价格昂贵，并且有毒，从而制约了规模化生产。因此,寻求廉价硅源研制氨基化二氧化硅是实际生产应用中有待解决的问题之一。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的问题，本专利技术以高铝粉煤灰作为原料，提供了一种成本低廉、能耗低的制备氨基化介孔二氧化硅材料吸附剂,本专利技术方法先制备出高比表面积、可控孔径和窄孔径分布的二氧化硅，再利用二氧化硅进行胺改性制备出氨基化二氧化硅。
[0005]本专利技术利用高铝粉煤灰生产氨基化介孔二氧化硅材料的方法如下：（1）高铝粉煤灰活化：将高铝粉煤灰和活化剂混合，在700
‑
900℃下焙烧60
‑
180min，待焙烧结束后冷却到室温，研磨成均匀的粉末状，得到活化高铝粉煤灰；所述活化剂为碳酸钠，高铝粉煤灰与活化剂的质量比为1:0.5
‑
2；（2）酸浸：将步骤（1）活化高铝粉煤灰和3
‑
6mol/L的浸出剂混合，在40
‑
90℃下水浴搅拌2
‑
6h后，冷却到室温，蒸馏水洗涤、真空过滤，收集滤渣，滤渣90℃烘干，研磨成细粉状；所述浸出剂为硝酸溶液，活化粉煤灰和浸出剂的固液比g:mL=1:5
‑
20；（3）碱浸：将步骤（2）研磨后的滤渣与5
‑
10mol/L浸出液混合，在40
‑
90℃下水浴搅拌12
‑
48h后，冷却到室温，蒸馏水洗涤、真空过滤，收集滤液；所述浸出液为氢氧化钠溶液，研磨过后的滤渣与浸出液的固液比g:mL=1:5
‑
20；（4）加模板剂：采用非离子型表面活性剂作为模板剂，将非离子型表面活性剂与步骤（3）滤液混合，在40
‑
90℃下水浴搅拌直至溶液澄清；所述非离子型表面活性剂为聚环氧乙烷
‑
聚环氧丙烷
‑
聚环氧乙烷三嵌段共聚物
（P123），非离子型表面活性剂与滤液的固液比g:mL为1:80
‑
120。
[0006]（5）调pH：在40
‑
90℃下水浴搅拌下，将5
‑
10mol/L酸溶液逐滴加入步骤（4）溶液中，调节pH至0
‑
1，停止搅拌，静置老化24
‑
48h后，冷却到室温，蒸馏水洗涤、真空过滤，收集滤渣，滤渣90℃烘干，研磨成细粉状；所述酸溶液为盐酸溶液；（6）高温煅烧：将步骤（5）研磨过后的滤渣，置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升至500
‑
600℃，保温4
‑
6h，再以1℃/min的降温速率降至室温，即得到介孔二氧化硅材料；（7）在步骤（6）介孔二氧化硅材料加入乙醇和氨基化剂，超声10
‑
60min，离心洗涤，取固体沉淀物，60℃干燥即得氨基化介孔二氧化硅材料。
[0007]所述乙醇是无水乙醇，氨基化剂是氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），介孔二氧化硅材料与氨基化剂的质量体积比g:mL为1
‑
5:1
‑
2，超声功率为5kHz，温度为25℃，离心洗涤是用乙醇反复离心洗涤。
[0008]本专利技术方法的优点和技术效果：本专利技术使用的原料为高铝粉煤灰固体废弃物，生产成本低廉；生产过程不需要除杂工艺；使用该方法制得的介孔二氧化硅具有高比表面积、有序孔径，氨基化介孔二氧化硅材料在吸附二氧化硫方面有着良好的应用前景。
附图说明
[0009]图1为实施例1中介孔氧化硅和氨基化介孔材料的孔径分布图（A）和氮气吸脱附曲线（B）；图2为实施例1中介孔氧化硅和氨基化介孔氧化硅的傅里叶红外光谱图。
具体实施方式
[0010]下面通过实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术保护范围不局限于所述内容；下述实施例中所采用的高铝粉煤灰来自内蒙古某火力发电厂，其化学组成成分和主要物相组成如表1所示；表1高铝粉煤灰成分表；实施例1：1、按高铝粉煤灰和活化剂的质量比为1:0.5的比例，将10g高铝粉煤灰和5g碳酸钠混合均匀，在750℃下焙烧150min，待焙烧结束后冷却到室温，研磨成均匀的粉末状，得到活化高铝粉煤灰；2、按活化高铝粉煤灰和浸出剂的固液比g:mL=1:5的比例，将10g活化高铝粉煤灰和50mL的HNO3（4mol/L）混合，在80℃下水浴搅拌4h后，冷却到室温，蒸馏水洗涤、真空过滤，收集滤渣，滤渣90℃烘干，研磨成细粉状；3、按研磨后的滤渣与浸出液的固液比g:mL=1:5的比例，称取10g研磨后的滤渣与
氢氧化钠溶液（5mol/L）混合，在80℃下水浴搅拌12h后，冷却到室温，蒸馏水洗涤、真空过滤，收集滤液；4、按P123和滤液的固液比g:mL为1:100的比例，称取3g P123与滤液混合，在40℃下水浴搅拌直至溶液澄清；5、在40℃下水浴搅拌下，将5mol/L盐酸溶液逐滴泵入步骤4溶液中，调节pH至0，停止搅拌，静置老化24h后，冷却到室温，蒸馏水洗涤、真空过滤，收集滤渣，滤渣90℃烘干，研磨成细粉状；6、将上述研磨过后的滤渣，置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升至500℃，保温6h，再以1℃/min的降温速率降至室温，即得到介孔二氧化硅材料；通过全自动BET比表面分析测试仪测定，得到该介孔二氧硅材料的比表面积为513.216m2/g，介孔二氧化硅材料的孔径分布图和氮气吸脱附曲线见图1，傅里叶红外光谱图见图2；7、称取0.5g介孔二氧化硅材料加入100mL无水乙醇和0.1mL氨丙基三乙氧基硅烷，25℃下5kHz超声10min后，用乙醇在1000r下离心洗涤3min，离心洗涤5次，取固体沉淀物60℃干燥12h，得到氨基化介孔二氧化硅材料；通过全自动BET比表面分析测试仪测定，得到该氨基化介孔二氧化硅材料的比表面积为415.103m2/g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用高铝粉煤灰生产氨基化介孔二氧化硅材料的方法，其特征在于,步骤如下：（1）将高铝粉煤灰和活化剂混合，在700
‑
900℃下焙烧60
‑
180min，待焙烧结束后冷却到室温，研磨成均匀的粉末状，得到活化高铝粉煤灰；（2）将步骤（1）活化高铝粉煤灰和3
‑
6mol/L浸出剂混合，在40
‑
90℃下水浴搅拌2
‑
6h后，冷却到室温，蒸馏水洗涤、真空过滤，收集滤渣，干燥研磨成细粉状；（3）将步骤（2）研磨后滤渣与5
‑
10mol/L浸出液混合，在40
‑
90℃下水浴搅拌12
‑
48h后，冷却到室温，蒸馏水洗涤、真空过滤，收集滤液；（4）将非离子型表面活性剂与步骤（3）滤液混合，在40
‑
90℃下水浴搅拌直至溶液澄清；（5）在40
‑
90℃下水浴搅拌下，将5
‑
10mol/L酸溶液逐滴加入步骤（4）溶液中，调节pH至0
‑
1，停止搅拌，静置老化24
‑
48h后，冷却到室温，蒸馏水洗涤、真空过滤，收集滤渣，干燥研磨成细粉状；（6）将步骤（5）研磨后滤渣，置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升至500
‑
600℃，保温4
‑
6h，再以1℃/min的降温速率降至室温，即得介孔二氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：何鑫涛，李晓英，胡勃，刘雪晴，王俊，刘成伟，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：