5-对甲苯基-1,2,4-三嗪-3（2H）-酮的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种5

【技术实现步骤摘要】
5
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对甲苯基
‑
1,2,4
‑
三嗪
‑
3（2H）
‑
酮的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体为一种5
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对甲苯基
‑
1,2,4
‑
三嗪
‑
3（2H）
‑
酮的合成方法。

技术介绍

[0002]5‑
对甲苯基
‑
1,2,4
‑
三嗪
‑
3（2H）
‑
酮是一些医药产品的重要中间体。
[0003]因此，提出一种高效、成本低的5
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对甲苯基
‑
1,2,4
‑
三嗪
‑
3（2H）
‑
酮合成方法很有必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高效、成本低、合成操作简便的5
‑
对甲苯基
‑
1,2,4
‑
三嗪
‑
3（2H）
‑
酮合成方法。
[0005]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：1.一种5
‑
对甲苯基
‑
1,2,4
‑
三嗪
‑
3（2H）
‑
酮的合成方法，其合成路线如下所示：其中包括以下步骤：S1.制备化合物Ⅱ：将氧化剂、水、有机溶剂a和化合物Ⅰ混合，均匀搅拌至反应结束，反应温度为20～60℃；S2.制备化合物Ⅲ：将化合物Ⅱ溶于有机溶剂b，加入水、氨基脲盐酸盐，均匀搅拌至反应结束，反应温度为0～60℃，化合物Ⅱ、氨基脲盐酸盐的摩尔比为1∶（1.0～3.0）；S2.制备化合物Ⅳ：将化合物Ⅲ溶于水，加入碱，均匀搅拌至反应结束，反应温度为60～120℃。
[0006]2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤S1中所述的氧化剂为硫酸和硝酸，所述化合物Ⅰ、硫酸、硝酸的摩尔比为1∶（3.0～10）：（3.0～10）。
[0007]优选的，步骤S1中所述的氧化剂为二氧化硒、二氧化锰、臭氧、IBX中的一种或几种。
[0008]优选的，步骤S1中所述的有机溶剂a为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氧六环中的一种或几种。
[0009]优选的，步骤S2中所述的有机溶剂b为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、N,N
‑
二甲基甲酰胺中的一种或几种。
[0010]优选的，步骤S3中所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或几种。
[0011]有益效果
与现有技术相比，本专利技术提供了一种5
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对甲苯基
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1,2,4
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三嗪
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3（2H）
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酮的合成方法，具备以下有益效果：该5
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对甲苯基
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1,2,4
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三嗪
‑
3（2H）
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酮的合成方法，以4
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甲基苯乙酮为起始原料经三步合成，使合成效率更高、成本更低、同时合成操作更为简便。
附图说明
[0012]图1为本专利技术所合成5
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对甲苯基
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1,2,4
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三嗪
‑
3（2H）
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酮的H
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NMR谱图；图2为本专利技术合成路线示意图。
具体实施方式
[0013]为便于理解，以下将通过具体的实施例对本专利技术进行详细地描述。需要特别指出的是，具体实例仅是为了说明，显然本领域的普通技术人员可以根据本文说明，在本专利技术的范围内对本专利技术做出修正。
[0014]本专利技术提出的5
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对甲苯基
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1,2,4
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三嗪
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3（2H）
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酮合成方法，其合成路线如图2所示。
[0015]实施例1化合物Ⅱ的合成将80g二氧化硒和10g水放入1L烧瓶中，然后将400mL二氯甲烷加入瓶中，加热回流使二氧化硒溶解，然后将53.7g4
‑
甲基苯乙酮加入瓶中反应6小时。
[0016]处理：反应产物过滤，乙酸乙酯洗涤，收集滤液，旋转蒸发除去滤液的有机溶剂，浓缩物热水重结晶，得58.8g白色固体化合物Ⅱ，收率为88%。
[0017]1H NMR (400 MHz,CDCl3) δ: 9.66 (s, 1H), 8.10
‑
8.12 (d, 2H), 8.02
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8.04 (d, 2H), 2.45 (S, 3H, CH3)。
[0018]实施例2化合物Ⅲ的合成室温下，向148g化合物Ⅱ在1L甲醇中的悬浮液中加入200mL水，经15分钟向其中缓慢加入112g氨基脲盐酸盐。所得反应混合物在室温下搅拌12小时。
[0019]处理：通过过滤分离所得沉淀物，得到133g化合物Ⅲ，收率为65%。
[0020]实施例3化合物Ⅳ的合成在2L烧瓶中加入1L水，加入100g化合物Ⅲ，加入104g碳酸钠，加热回流1h。
[0021]处理：减压蒸去水，用甲醇溶解，滤去不溶物，甲醇减压蒸干，得77g化合物Ⅳ，收率为84%。
[0022]1H NMR (400 MHz,DMSO
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d6) δ: 10.97 (s, 1H),7.90
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7.92 (d, 2H), 7.76 (s,1H),7.33
‑
7.35(d, 2H), 2.38 (S, 3H, CH3)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种5
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对甲苯基
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1,2,4
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三嗪
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3（2H）
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酮的合成方法，其合成路线如下所示：其中包括以下步骤：S1.制备化合物Ⅱ：将氧化剂、水、有机溶剂a和化合物Ⅰ混合，均匀搅拌至反应结束，反应温度为20～60℃；S2.制备化合物Ⅲ：将化合物Ⅱ溶于有机溶剂b，加入水、氨基脲盐酸盐，均匀搅拌至反应结束，反应温度为0～60℃，化合物Ⅱ、氨基脲盐酸盐的摩尔比为1∶（1.0～3.0）；S2.制备化合物Ⅳ：将化合物Ⅲ溶于水，加入碱，均匀搅拌至反应结束，反应温度为60～120℃。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤S1中所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王阳光，赵彩云，杜新旺，
申请(专利权)人：郑州萃智医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：