一种异质结光催化剂BaSb2O6/g-C3N4的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二维异质结光催化剂BaSb2O6/g

【技术实现步骤摘要】
一种异质结光催化剂BaSb2O6/g
‑
C3N4的制备方法


[0001]本专利技术属于有机化学和环保领域、具体涉及一种异质结光催化剂BaSb2O6/g
‑
C3N4的制备及其在可见光光催化苯甲醇脱氢生产苯甲醛和降解四环素的用途。

技术介绍

[0002]作为重要的有机化工原料中间体苯甲醛，一直以来被广泛应用于食品、塑料、香料、农药、医药、农药等领域、目前工业上生产苯甲醛传统的方法主要是二氯甲烷水解及甲苯直接氧化等方法，缺点是产物苯甲醛中含氯离子或是苯甲醛产率低，使得其应用受到了限制。因此，实现高效、绿色催化苯甲醇催化氧化生产苯甲醛一直以来备受科研工作者的关注。另外，近年来，环境中残留的抗生素四环素对人类的健康及生态环境造成了极大的威胁，有效去除四环素是亟待解决的重要的环境问题，作为一种有效的高级氧化技术，可见光光催化技术是一种绿色有效的催化及降解抗生素的重要手段。在可见光照射下，利用半导体表面产生的活性自由基(和)可以氧化降解有机污染物分子。开发与寻找高效稳定的新型半导体光催化剂是实现光催化降解有机抗生素分子的重要前提。
[0003]当前，人们已对TiO2，ZnO和WO3等金属氧化物半导体进行了广泛研究。然而，由于可见光吸收差、量子效率低等本征缺陷，在很大程度上限制了其光催化方面的发展。提升光生载流子的有效分离程度是增强其光催化效率的核心问题。在这方面，构筑半导体异质结是解决上述问题的有效手段。因此，二维材料因其独特的结构和光学性能，在光催化领域得到了广泛的研究。然而，BaSb2O6/g
‑
C3N4用于光催化苯甲醇氧化生产苯甲醛以及降解四环素还未见报道。
[0004]本专利技术人采用固相烧结方法合成异质结光催化剂BaSb2O6/g
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C3N4。研究结果表明，在可见光下，制备的BaSb2O6/g
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C3N4异质结对催化苯甲醇脱氢生产苯甲醛以及降解四环素溶液的光降解性均优于母体化合物BaSb2O6和g
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C3N4，且4小时内质量比为5wt％的异质结光催化降解效率为80％，通过光催化机制分析，研究表明光催化效率的提升可能源自于g
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C3N4与BaSb2O6形成的Type
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II型异质结提升了光生载流子的分离效率所致。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供了一种异质结光催化剂BaSb2O6/g
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C3N4的制备方法，以及该方法制得的异质结BaSb2O6/g
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C3N4在可见光下在催化苯甲醇生产苯甲醛、降解四环素等方面的应用。
[0006]为实现本专利技术的目的，提供如下实施方案。
[0007]在一实施方案中，本专利技术的一种二维异质结光催化剂BaSb2O6/g
‑
C3N4的制备方法，包含以下步骤：
[0008]1)将BaCl2和Sb2O3按摩尔比1:(1.05
‑
1.5)混合、研磨均匀后，在850
‑
900℃温度下烧结7
‑
15h，冷却至室温后得到粉末状BaSb2O6前驱体；
[0009]2)将三聚氰胺在520
‑
600℃下烧结1.5
‑
2.5h，自然冷却至室温，即得粉末g
‑
C3N4前
驱体；
[0010]3)将步骤1)的BaSb2O6前驱体和步骤2)的g
‑
C3N4前驱体与无水乙醇以质量比混合研磨均匀，置于马弗炉中，在450
‑
500℃恒温下煅烧1.5
‑
2.5h；
[0011]4)煅烧反应结束后，自然冷却至室温，制得异质结光催化剂BaSb2O6/g
‑
C3N4。
[0012]优选的，上述本专利技术的制备方法，步骤1)中，BaCl2与Sb2O3的摩尔比为1:1.05，烧结温度为870℃，烧结时间为10h；步骤2)中，所述烧结，以4℃/min的速率加热至560℃，并保温2h，进一步包括将制得的g
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C3N4用0.1mol/L稀HNO3洗涤、再用无水乙醇洗涤、烘干；步骤3)中，BaSb2O6前驱体与g
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C3N4前驱体的质量比为1：6～1：50，优选为1：19，所述研磨，BaSb2O6、g
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C3N4和无水乙醇混合研磨时间为30min，所述煅烧，锻烧温度为480℃，锻烧时间为2h。
[0013]优选的，上述本专利技术的制备方法，步骤4)中，获得的BaSb2O6/g
‑
C3N4，其中，BaSb2O6占异质结BaSb2O6/g
‑
C3N4重量的质量百分比为2
‑
15wt％，更优选的，BaSb2O6的质量百分比为5wt％。
[0014]本专利技术还提供了本专利技术的方法制备的BaSb2O6/g
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C3N4用于光催化降解四环素的用途，以及用作苯甲醇催化脱氢生产苯甲醛的催化剂的用途。
[0015]在一具体实施方案中，本专利技术的一种异质结光催化剂BaSb2O6/g
‑
C3N4的制备方法，包含以下步骤：
[0016]1)将BaCl2和Sb2O3按照一定摩尔比1:(1.05
‑
1.5)混合、研磨均匀后，放入高温马弗炉在850
‑
900℃烧结7
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15h，冷却至室温后得到白色粉末状BaSb2O6前驱体；
[0017]2)将三聚氰胺放入高温马弗炉中，在520
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600℃下烧结1.5
‑
2.5h，待其自然冷却至室温后，即得黄色粉末g
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C3N4(类石墨相氮化碳)前驱体；
[0018]3)将得到的BaSb2O6、g
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C3N4前驱体和无水乙醇一定质量比混合研磨均匀；
[0019]4)将上步研磨后的混合样品转移至马弗炉中，加热升温至450
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500℃恒温煅烧1.5
‑
2.5h；
[0020]5)待反应结束后，自然冷却至室温，制得异质结光催化剂BaSb2O6/g
‑
C3N4，
[0021]其中，BaSb2O6前驱体与g
‑
C3N4前驱体的质量比足以使煅烧反应获得的异质结BaSb2O6/g
‑
C3N4催化剂，其BaSb2O6占异质结重量的质量百分比为2
‑
15wt％，更优选的，质量百分比为5wt％。
[0022]在上述实施方案中，本专利技术的方法，进一步包括将步骤2)中制得的g
‑
C3N4用0.1mol/L稀HNO3洗涤、搅拌，再用无水乙醇洗涤，最后水洗,60℃烘干即可。
[0023]在上述实施方案中，本专利技术的方法，步骤1)中，BaCl2·
2H2O和Sb2O3的摩尔比本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二维异质结光催化剂BaSb2O6/g
‑
C3N4的制备方法，包含以下步骤：1)将BaCl2和Sb2O3按摩尔比1:(1.05
‑
1.5)混合、研磨均匀后，在850
‑
900℃温度下烧结7
‑
15h，冷却至室温后得到粉末状BaSb2O6前驱体；2)将三聚氰胺在520
‑
600℃下烧结1.5
‑
2.5h，自然冷却至室温，即得粉末g
‑
C3N4前驱体；3)将步骤1)的BaSb2O6前驱体和步骤2)的g
‑
C3N4前驱体与无水乙醇以质量比混合研磨均匀，置于马弗炉中，在450
‑
500℃恒温下煅烧1.5
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2.5h；4)煅烧反应结束后，自然冷却至室温，制得异质结光催化剂BaSb2O6/g
‑
C3N4。2.如权利要求1的制备方法，步骤1)中，BaCl2与Sb2O3的摩尔比为1:1.05，烧结温度为870℃，烧结时间为10h。3.如权利要求1的制备方法，步骤2)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李园园，伊远学，尹凤玲，陈思为，蒲红争，
申请(专利权)人：重庆精准医疗产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：