一种N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种N,N

【技术实现步骤摘要】
一种N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种N,N
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双(2
‑
羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的制备方法。

技术介绍

[0002]N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸，是一种氨基磺酸盐类生物缓冲剂，有高稳定性、高水溶性等特点，在组织培养、疫苗生产及生物物质分离等方面有广泛的应用。
[0003]经文献查阅，发现其相关合成工艺中，有通过2
‑
卤代乙基磺酸为原料，与二乙醇胺回流反应制备，反应中会有残留的氢卤酸，会与产物生成盐，在实际应用中，非常难以去除；还有是以氨基乙磺酸为原料，与环氧乙烷反应制备，由于环氧乙烷是低沸点有毒物质，且易燃易爆，不适合工业化生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的制备方法，工艺操作简便，安全环保，反应收率高，产品纯度高。
[0005]一种N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1：乙烯基磺酸钠与二乙醇胺在溶液中发生加成反应，生成N,N
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双(2
‑
>羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸钠溶液；
[0007]S2：将步骤S1所得溶液通过强酸性离子交换树脂脱去钠离子，得到N,N
‑
双(2
‑
羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的溶液；
[0008]S3：将步骤S2中所得溶液减压蒸除水，然后用有机溶剂重结晶处理得到产物N,N
‑
双(2
‑
羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸。
[0009]进一步地，所述步骤S1中反应溶剂为水。
[0010]进一步地，所述步骤S1中二乙醇胺与乙烯基磺酸钠的反应投料摩尔比是1.0
‑
1.5：1.0。
[0011]进一步地，所述步骤S1反应温度为80
‑
140℃。
[0012]进一步地，所述步骤S1反应时间为24
‑
72h。
[0013]进一步地，所述强酸性离子交换树脂用量是每摩尔乙烯基磺酸钠用1.5
‑
3.0L。
[0014]进一步地，所述步骤S3中有机溶剂为极性有机溶剂。
[0015]进一步地，所述极性有机溶剂包括甲醇、乙醇和乙酸中的一种或几种。
[0016]本专利技术的优点在于：
[0017]本专利技术提供的一种N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的制备方法中，以乙烯基磺酸钠(或其水溶液)为原料，与二乙醇胺反应，所得反应溶液通过强酸性离子交换树脂去除钠离子，生成N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸。工艺操作简便，强酸性离子交换树脂处理后可以重复使用，安全环保，反应收率高，产品纯度高。避免了使用卤代物产生的成盐问题，或者使用有毒易燃易爆的环氧乙烷，可以用于工业化生产。
附图说明
[0018]图1是本专利技术提供的制备方法的方程式；
[0019]图2是本专利技术实施例1制得产物的红外谱图。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步说明，以下实施例旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的进一步限定。
[0021]本专利技术采用以下技术方案解决上述技术问题的：本专利技术提供一种N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的制备方法，以乙烯基磺酸钠为原料，与二乙醇胺反应，所得反应液通过强酸性离子交换树脂脱去钠离子，生成产物N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸。
[0022]具体包括以下步骤：
[0023]S1：乙烯基磺酸钠与二乙醇胺在溶液中发生加成反应，生成N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸钠溶液；
[0024]S2：将步骤S1所得溶液通过强酸性离子交换树脂脱去钠离子，得到N,N
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双(2
‑
羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的溶液；
[0025]S3：将步骤S2中所得溶液减压蒸除水，然后用有机溶剂重结晶处理得到产物N,N
‑
双(2
‑
羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸。
[0026]其中，所述步骤S1中反应溶剂为水；所述步骤S1中二乙醇胺与乙烯基磺酸钠的反应投料摩尔比是1.0
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1.5：1.0；，优选的反应投料摩尔比是1.0
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1.3：1.0；进一步地，所述步骤S1反应温度为80
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140℃；优选的反应温度为90
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130℃；进一步地，所述步骤S1反应时间为24
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72h；优选的反应时间为36
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48h；所述强酸性离子交换树脂用量是每摩尔乙烯基磺酸钠用1.5
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3.0L；所述步骤S3中有机溶剂为极性有机溶剂；所述极性有机溶剂包括甲醇、乙醇和乙酸中的一种或几种。
[0027]下面用具体实施例进行说明：
[0028]实施例1
[0029]实施例1中提供一种N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的制备方法，包括以下步骤：于1000毫升四口瓶中加入乙烯基磺酸钠的25％水溶液520克(1摩尔)，再加入二乙醇胺116克(1.1摩尔)，开动搅拌，搅拌速度50
‑
60转/分钟，在常压下加热反应物，随着物料温度的升高，水被不断蒸出；当反应物的温度达到130℃时，改为回流，保持该温度下搅拌回流反应48小时；
[0030]反应结束后，反应混合物冷却到室温，通过强酸性离子交换树脂(1.5升)；物料通过树脂后，再用每1升水洗到树脂；合并物料和洗涤水溶液，在70
‑
80℃下减压浓缩，直到成为粘稠糊状。；
[0031]降温冷却到40℃，加入乙醇(200克)，再升温到回流，回流1小时；冷却到室温，析出结晶，过滤；得到的产物在60℃鼓风干燥，或真空干燥。
[0032]最终得到白色结晶产物182克，以乙烯基磺酸钠计算收率为85.4％。
[0033]经检测，红外谱图与标准物质一致。
[0034]熔点本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：乙烯基磺酸钠与二乙醇胺在溶液中发生加成反应，生成N,N
‑
双(2
‑
羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸钠溶液；S2：将步骤S1所得溶液通过强酸性离子交换树脂脱去钠离子，得到N,N
‑
双(2
‑
羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的溶液；S3：将步骤S2中所得溶液减压蒸除水，然后用有机溶剂重结晶处理得到产物N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸。2.根据权利要求1所述的一种N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中反应溶剂为水。3.根据权利要求2所述的一种N,N
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双(2
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羟乙基)
‑2‑
氨基乙磺酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中二乙醇胺与乙烯基磺酸钠的反应投料摩尔比是1.0
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【专利技术属性】
技术研发人员：罗长青，
申请(专利权)人：罗长青，
类型：发明
国别省市：