一种连续生产碱金属硫化物的装置及其合成方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于二次电池技术领域，具体公开了一种连续生产碱金属硫化物的装置及其合成方法，包括第一管路、抽真空机构、制冷机构、惰性气体气瓶和硫化氢气瓶，第一管路上依次设置有第一储罐、冷凝塔、第二储罐、第三储罐、反应釜和第四储罐，第一储罐和第四储罐相互连通，第一储罐外部套设有气氛炉，反应釜外设置有温度控制系统；惰性气体气瓶分别与气氛炉、冷凝塔、第二储罐、第三储罐、反应釜和第四储罐连通并形成第二管路；硫化氢气瓶和反应釜相互连通。其制备碱金属硫化物的过程不涉及高温高压反应，能耗低，制备得的产物：碱金属硫化物，其纯度高，粒径小，可以直接用作制备硫化物固态电解质和碱金属

【技术实现步骤摘要】
一种连续生产碱金属硫化物的装置及其合成方法


[0001]本专利技术属于二次电池
，具体涉及一种连续生产碱金属硫化物的装置及其合成方法。

技术介绍

[0002]碱金属硫化物作为生产全固态电池和金属
‑
硫电池体系中的关键原材料，使得碱金属硫化物正极材料被广泛应用于安全和大容量金属(M＝Li，Na，K)硫电池，目前，工业化碱金属硫化物的生产技术主要是基于碳热还原相应硫酸盐的固相法，采用这种生产方法存在产能低、成本高、能耗高和排放大量温室气体等缺点，既不能满足规模化生产的需要，也无法满足我国双碳目标的要求。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于：针对现有技术存在的不足，提供了一种连续生产碱金属硫化物的装置，其制备碱金属硫化物的过程不涉及高温高压反应，能耗低，也没有温室气体的排放，符合国家双碳目标的要求，制备得的产物：碱金属硫化物，其纯度高，粒径小，可以直接用作制备硫化物固态电解质和碱金属
‑
硫电池的复合正极材料。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种连续生产碱金属硫化物的装置，包括第一管路、抽真空机构、制冷机构、惰性气体气瓶和硫化氢气瓶，所述第一管路上依次设置有第一储罐、冷凝塔、第二储罐、第三储罐、反应釜和第四储罐，所述第一储罐和所述第四储罐相互连通，所述第一储罐外部套设有气氛炉，所述第一储罐用于存储碱金属硫化物，所述气氛炉用于加热碱金属硫化物并使得碱金属硫化物中的醇溶液蒸发而出；所述反应釜外设置有用于控制所述反应釜内部温度的温度控制系统；所述抽真空机构和所述第一管路相互连通；所述制冷机构和所述冷凝塔相互连接，所述制冷机构用于降低所述冷凝塔内的温度；所述惰性气体气瓶分别与所述气氛炉、所述冷凝塔、所述第二储罐、所述第三储罐、所述反应釜和所述第四储罐连通并形成第二管路；所述硫化氢气瓶和所述反应釜相互连通。
[0005]进一步地，还包括多个闸阀，多个所述闸阀分别设置在第一管路和所述第二管路上，多个所述闸阀用于控制所述第一管路和所述第二管路的通断。
[0006]进一步地，所述抽真空机构包括缓冲瓶和与所述缓冲瓶连通的真空泵，所述缓冲瓶通过管道与所述第一管路连通。
[0007]进一步地，还包括第一换向阀、第二换向阀和第三换向阀，所述第一换向阀的第一端口与所述第四储罐连接，所述第一换向阀的第二端口分别与所述第二换向阀的第一端口以及所述第三换向阀的第四端口连接，所述第一换向阀的第三端口分别与所述惰性气体气瓶以及所述气氛炉连接；所述第二换向阀的第二端口与所述缓冲瓶连接，所述第二换向阀的第三端口与所述冷凝塔连接；所述第三换向阀的另外三个端口分别与所述第二储罐、所述第三储罐和所述反应釜相互连接。
[0008]进一步地，所述制冷机构包括制冷机和设置在所述冷凝塔内的制冷管，所述制冷机和所述制冷管相互连接。
[0009]一种碱金属硫化物晶体的合成方法，包括以下步骤：
[0010]步骤1：使用真空泵将整个反应体系抽至真空，使用惰性气体充满该反应体系至常压；
[0011]步骤2：将碱金属放入反应釜中；
[0012]步骤3：使用惰性气体将第三储罐中的醇压入所述反应釜中制备得具有碱金属醇化合物的醇溶液，同时排出氢气；
[0013]步骤4：将硫化氢气体通入所述反应釜中，制备得到具有碱金属硫化物的醇溶液；
[0014]步骤5：使用惰性气体将所述反应釜中的碱金属硫化物醇溶液压入第四储罐中；
[0015]步骤6：使用真空泵将冷凝塔和气氛炉抽至真空，所述第四储罐中的碱金属硫化物醇溶液被吸入第一储罐中；
[0016]步骤7：加热所述气氛炉，使得醇蒸发后进入所述冷凝塔中冷却，然后进入第二储罐中，其中，所述气氛炉为阶梯式升温；
[0017]步骤8：打开所述气氛炉，将所述第一储罐封盖，然后放入惰性氛围中保存碱金属硫化物产品。
[0018]本专利技术的有益效果在于：
[0019]与常规的气液法制备碱金属硫化物方法相比，本设备的优点在于：
[0020](1)生产过程不需要手套箱，操作简单。
[0021](2)生产过程连续，自动化程度高，碱金属硫化物产能高。
[0022](3)唯一的辅助溶剂醇只需要加入密闭体系一次，就可以在体系中无限循环，不再消耗，从而大大节约能耗和成本。
[0023]与工业化的碳热还原法制备碱金属硫化物方法相比，本方法的优点在于：
[0024](1)制备过程不涉及高温高压反应，能耗低，也没有温室气体的排放，符合国家双碳目标的要求。
[0025](2)生产过程连续，操作简单，可以用于规模化生产硫化物粉体。
[0026](3)产物硫化物纯度高，粒径小，可以直接用作制备硫化物固态电解质和碱金属
‑
硫电池的复合正极材料。
附图说明
[0027]图1为具体实施方式中的一种适合规模化连续生产碱金属硫化物的装置的结构示意图；
[0028]图2为具体实施方式中的第一管路示意图；
[0029]图3为具体实施方式中的第二管路示意图。
[0030]其中：1、第一闸阀；2、第二闸阀；3、真空表；4、第三闸阀；5、第四闸阀；6、第五闸阀；7、第六闸阀；8、第七闸阀；9、第一真空压力两用表；10、第八闸阀；11、第九闸阀；12、第二真空压力两用表；13、第十闸阀；14、第十一闸阀；15、第十二闸阀；16、第十三闸阀；17、第十四闸阀；18、第三真空压力两用表；19、第十五闸阀；20、第十六闸阀；21、第四真空压力两用表；22、第一减压阀；23、第二减压阀；24、第一换向阀；25、第二换向阀；26、第三换向阀；27、第二
储罐；28、第三储罐28；29、第四储罐29；30、反应釜；31、真空泵；32、缓冲瓶；33、制冷机；34、冷凝塔；35、气氛炉；36、第一储罐；37、惰性气体气瓶；38、硫化氢气瓶；39、温度控制系统；40、温度计；41、气体质量流量计；42、第十七闸阀；a、第三换向阀的第一端口；b、第三换向阀的第二端口；c、第三换向阀的第三端口；d、第三换向阀的第四端口；e、第一换向阀的第一端口；f、第一换向阀的第二端口；g、第一换向阀的第三端口；h、第二换向阀的第一端口；i、第二换向阀的第二端口；j、第二换向阀的第三端口。
具体实施方式
[0031]在申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。
[0032]在本申请的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；术语“多个”是指两个或两个以上；除非另有规定或说明，术语“连接”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续生产碱金属硫化物的装置，其特征在于：包括第一管路，所述第一管路上依次设置有第一储罐(36)、冷凝塔(34)、第二储罐(27)、第三储罐(28)、反应釜(30)和第四储罐(29)，所述第一储罐(36)和所述第四储罐(29)相互连通，所述第一储罐(36)外部套设有气氛炉(35)，所述第一储罐(36)用于存储碱金属硫化物，所述气氛炉(35)用于加热碱金属硫化物并使得碱金属硫化物中的醇溶液蒸发而出；所述反应釜(30)外设置有用于控制所述反应釜(30)内部温度的温度控制系统(39)；抽真空机构，所述抽真空机构和所述第一管路相互连通；制冷机构，所述制冷机构和所述冷凝塔(34)相互连接，所述制冷机构用于降低所述冷凝塔(34)内的温度；惰性气体气瓶(37)，所述惰性气体气瓶(37)分别与所述气氛炉(35)、所述冷凝塔(34)、所述第二储罐(27)、所述第三储罐(28)、所述反应釜(30)和所述第四储罐(29)连通并形成第二管路；硫化氢气瓶(38)，所述硫化氢气瓶(38)和所述反应釜(30)相互连通。2.根据权利要求1所述的一种连续生产碱金属硫化物的装置，其特征在于：还包括多个闸阀，多个所述闸阀分别设置在第一管路和所述第二管路上，多个所述闸阀用于控制所述第一管路和所述第二管路的通断。3.根据权利要求1所述的一种连续生产碱金属硫化物的装置，其特征在于：所述抽真空机构包括缓冲瓶(32)和与所述缓冲瓶(32)连通的真空泵(31)，所述缓冲瓶(32)通过管道与所述第一管路连通。4.根据权利要求3所述的一种连续生产碱金属硫化物的装置，其特征在于：还包括第一换向阀(24)、第二换向阀(25)和第三换向阀(26)，所述第一换向阀(24)的第一端口与所述第四储罐(29)连接，所述第一换向阀(24)的第二端口分别与所述第二换向阀(25)...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨永安，杨顺锦，万丰铭，张欣，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：