一种甲氧咪草烟的合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种甲氧咪草烟的合成工艺，具体为：以(2,3

【技术实现步骤摘要】
一种甲氧咪草烟的合成工艺


[0001]本专利技术属于农药合成领域，具体涉及一种甲氧咪草烟的合成工艺。

技术介绍

[0002]甲氧咪草烟，化学名称为2
‑
(4
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异丙基
‑4‑
甲基
‑5‑
氧
‑2‑
咪唑啉
‑2‑
基)
‑5‑
甲氧基甲基烟酸，结构如式I所示，是由美国BASF公司开发的咪唑啉酮类除草剂，属于乙酰乳酸合成酶(ALS)或乙酸羟酸合成酶(AHAs)的抑制剂，其可有效防治大多数一年生禾本科与阔叶杂草，如野燕麦、稗草、狗尾草、金狗尾草、看麦娘、荠菜等，对多年生的苣荬菜、刺儿菜等有抑制作用。甲氧咪草烟是咪唑啉酮类除草剂中短残留品种，施药后土壤中的药剂绝大部分分解失效，因而对绝大多数后茬作物安全，在一年一熟地区的轮作中，不会伤害后茬作物，安全性良好。
[0003][0004]专利CN1094398A公开了合成5
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(甲氧基甲基)
‑
2,3
‑
吡啶二甲酸二甲酯的后处理体系内加入水和乙酸，会导致产生乙酸钠、乙酸三甲胺盐、溴化钠、溴化铵等大量难以分离和处理的盐，这些混合盐会对环境造成严重影响，且中间体5
‑
(甲氧基甲基)
‑
2,3
‑
吡啶二甲酸二甲酯收率仅为69.56％，并不适合甲氧咪草烟的工业化生产。
[0005]专利CN113061125A则公开了合成甲氧基咪草烟的后处理过程中，水相加入盐酸、硫酸或乙酸，如加入硫酸，会形成硫酸钠、硫酸三甲胺盐、溴化钠、溴化三甲胺盐等大量难以分离和处理的盐，通过计算每生产1公斤甲氧咪草烟最少产生1.15公斤左右混合盐，这些混合盐最终会对环境造成不可估量的破坏，且甲氧基咪草烟收率为80～83％，如大规模生产并不具备优势。
[0006]随着国家环保政策日趋严峻以及从原子经济角度出发，如何在保证甲氧咪草烟的高收率和高纯度的同时，将三甲胺循环用于本产品的合成并回收具有较高经济价值的溴化钠，具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0007]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种甲氧咪草烟的合成工艺。
[0008]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0009]本专利技术提供了一种甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
[0010](1)以(2,3
‑
二甲氧羰基吡啶
‑5‑
甲基)三甲基溴化铵和2
‑
氨基
‑
2,3
‑
二甲基丁酰胺为原料，以甲苯为溶剂，向反应体系中滴加甲醇钠溶液，反应结束后，在一定温度和真空度下，抽取三甲胺；或反应结束后，将甲苯全部回收；
[0011](2)三甲胺回收结束后，加水稀释反应液，水层用酸调pH至2～3，过滤得甲氧咪草烟；
[0012]具体反应路线如下：
[0013][0014]进一步的，所述甲醇钠溶液的浓度为20％～40％，优选为30％；所述甲醇钠与(2,3
‑
二甲氧羰基吡啶
‑5‑
甲基)三甲基溴化铵的摩尔比为3～4:1，优选为3.3:1；
[0015]进一步的，所述步骤(1)中所述温度为0～80℃，优选为5～15℃；真空度为40～120pa，优选为50～100pa；
[0016]进一步的，所述步骤(1)还包括将抽取的三甲胺溶于溶剂配制成溶液；所述溶剂为醇类溶剂、芳烃类溶剂或卤代烃类溶剂，其中醇类溶剂优选甲醇、乙醇，芳烃类溶剂优选甲苯、氯苯，卤代烃类溶剂优选二氯甲烷、二氯乙烷；
[0017]进一步的，所述步骤(2)的酸为氢溴酸；所述氢溴酸的浓度为30
‑
48％，优选为40％；
[0018]进一步的，所述氢溴酸与(2,3
‑
二甲氧羰基吡啶
‑5‑
甲基)三甲基溴化铵的摩尔比为2～3:1；
[0019]进一步的，所述步骤(2)还包括水层继续用液碱中和，经脱色、脱水、过滤、甲醇润洗得溴化钠；
[0020]进一步的，所述液碱为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，优选为氢氧化钠溶液；所述液碱的浓度为10％～50％，优选为30％；
[0021]在本专利技术中，一方面可以将回收的三甲胺配制成溶液用于合成起始原料(2,3
‑
二甲氧羰基吡啶
‑5‑
甲基)三甲基溴化铵；另一方面，也可以在生产中直接通过管道导入回收三甲胺气体进行(2,3
‑
二甲氧羰基吡啶
‑5‑
甲基)三甲基溴化铵生产。
[0022]本专利技术中化合物的中文命名与结构式有冲突的，以结构式为准；结构式有明显错误的除外。
[0023]本专利技术的有益效果在于：
[0024]通过选择合适的三甲胺回收方式以及体系中盐的转化方式，实现了甲氧咪草烟合成过程中废弃物三甲胺和溴化钠的回收利用，同时实现了甲氧咪草烟收率的显著提升，开发的合成工艺更加环保高效，大大降低了生产成本，更有利于甲氧咪草烟的工业化生产。
附图说明
[0025]图1：实施例1制备的甲氧咪草烟氢谱图。
具体实施方式
[0026]以下结合实例说明本专利技术，但不限制本专利技术。在本领域内，技术人员对本专利技术所做的简单替换或改进均属于本专利技术所保护的技术方案内。
[0027]实施例1：
[0028]在反应装置中，加入无水(2,3
‑
二甲氧羰基吡啶
‑5‑
甲基)三甲基溴化铵(34.72g,0.1mol)，无水2
‑
氨基
‑
2,3
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二甲基丁酰胺(13.12g,0.1mol)，150ml溶剂甲苯，搅拌下控制温度30～35℃滴加30％甲醇钠溶液(59.44g,0.33mol)，滴加结束后，升温60～65℃保温4小时，反应结束后，降低温度至5～15℃，控制真空度50～100pa，搅拌负压抽取三甲胺，三甲胺用三级甲醇吸收，负压抽取4～6小时后，氮气破空，检测三甲胺回收结束，降低温度至0～5℃，加入150ml水稀释反应液，静置分层，有机相是甲苯，除水后可以直接套用本工段合成，水层加入42.14g氢溴酸调节pH＝2～3，过滤烘干得到28.98g白色甲氧咪草烟，含量98.10％，收率95.02％，水层用2.68g 30％液碱pH＝7，经过活性炭脱色，脱水，过滤，用少量甲醇润洗，得到32.66g白色固体盐。检测溴化钠含量99.68％，溴化钠回收率96.20％。通过定量：1级甲醇三甲胺溶液回收三甲胺71.35％，2级甲醇三甲胺溶液回收三甲胺17.10％，3级甲醇三甲胺溶液回收三甲胺9.05％，总合计回收三甲胺97.50％，1级甲醇三甲胺溶液按照专利CN1042333C方法合成(2,3
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二甲氧羰基吡啶
‑5‑
甲基)三甲基溴化铵，可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)以(2,3
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二甲氧羰基吡啶
‑5‑
甲基)三甲基溴化铵和2
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氨基
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2,3
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二甲基丁酰胺为原料，以甲苯为溶剂，向反应体系中滴加甲醇钠溶液，反应结束后，在一定温度和真空度下，抽取三甲胺；或反应结束后，将甲苯全部回收；(2)三甲胺回收结束后，加水稀释反应液，水层用酸调pH至2～3，过滤得甲氧咪草烟；具体反应路线如下：2.根据权利要求1所述的甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，所述甲醇钠溶液的浓度为20％～40％；所述甲醇钠与(2,3
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二甲氧羰基吡啶
‑5‑
甲基)三甲基溴化铵的摩尔比为3～4:1。3.根据权利要求1所述的甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)中温度为0～80℃，真空度为40～120pa。4.根据权利要求3所述的甲氧咪草烟的合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)中温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，张璞，郭恒生，
申请(专利权)人：江苏中旗科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：