一种水中总氮的测定方法技术

本申请涉及水样检测技术领域，尤其涉及一种水中总氮的测定方法，所述方法包括：将待测水样置于消解管中并加入消解剂进行第一混合，后定容并加热，进行消解，得到消解液；对消解液加入盐酸进行第二混合，后以分光光度法进行测定，得到测定值；绘制标准曲线；将测定值代入标准曲线中，得到总氮浓度；根据总氮浓度，得到总氮含量；消解的温度为115℃～121℃，时间为0.8h～1.2h；消解剂的体积为2mL～3mL，盐酸的体积为0.4mL～0.6mL；通过设计的消解管，利用常压下的加热方式取代传统高压反应釜中的加热方式，从而能够降低加热所需的温度和缩短加热所需的时间，进而减少总氮测定过程中的溶剂消耗，并且待测水样在消解管中的消解率≥95％。95％。95％。

【技术实现步骤摘要】
一种水中总氮的测定方法


[0001]本申请涉及水样检测
，尤其涉及一种水中总氮的测定方法。

技术介绍

[0002]总氮是判断水污染情况的重要指标，而测定水中总氮的方法以紫外分光光度法为主，具体原理是将水样中含氮化合物(亚硝酸盐、无机铵、溶解态氨、有机含氮化合物等)的各价态的氮消解为正硝酸盐，之后在紫外波段下比色。
[0003]目前的总氮测定方法以HJ 636
‑
2012为主，是以比色管做容器进行消解，而由于消解阶段需要采用高压反应釜进行加热，导致溶剂损失，因此在消解阶段需要加入大量的试剂进行补充，但是无疑增加了消解试剂的消耗量，提高了检测成本，但是若直接降低试剂的加入量，将导致水样中含氮化合物消解不完全。因此如何在不影响含氮化合物消解率的情况下，降低总氮测定中的试剂消耗，是目前亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本申请提供了一种水中总氮的测定方法，以解决现有技术中在水样消解率不变的情况下难以降低总氮测定中试剂消耗的技术问题。
[0005]第一方面，本申请提供了一种水中总氮的测定方法，所述方法包括：
[0006]得到待测水样；
[0007]将所述待测水样置于消解管中并加入消解剂进行第一混合，后定容并加热，进行消解，得到消解液；
[0008]对所述消解液加入盐酸进行第二混合，后以分光光度法进行测定，得到测定值；
[0009]绘制标准曲线；
[0010]将所述测定值代入标准曲线中，得到总氮浓度；
[0011]根据所述总氮浓度，得到总氮含量；
[0012]所述消解的温度为115℃～121℃，时间为0.8h～1.2h；
[0013]所述消解剂的体积为2mL～3mL，所述盐酸的体积为0.4mL～0.6mL。
[0014]可选的，所述消解管包括管体和管盖，所述管体的一端通过螺纹连接所述管盖，所述管盖内壁设有螺纹，所述管体的表面设有螺槽；
[0015]所述管体的直径为8mm～12mm，所述管体的高度为90mm～110mm。
[0016]可选的，所述待测样品的消解率≥95％。
[0017]可选的，所述管盖的直径为8mm～12mm，所述管盖的高度为8mm～12mm。
[0018]可选的，所述消解剂包括碱性过硫酸钾溶液，所述碱性过硫酸钾溶液的浓度为3g/mL～5g/mL，所述碱性过硫酸钾溶液的体积为2mL～3mL。
[0019]可选的，所述盐酸的摩尔浓度为0.75mol/L～1.8mol/L。
[0020]可选的，所述分光光度法的光波长为220nm～270nm。
[0021]可选的，所述总氮含量的计算公式为：
[0022]M＝V*N
t
，
[0023]其中，M为待测水样的总氮含量，单位为μg，
[0024]V为待测水样的体积，单位为mL，
[0025]N
t
为总氮浓度，单位为mg/L。
[0026]可选的，所述待测水样的体积为1mL～5mL，所述待测水样的总氮含量≤35μg。
[0027]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
[0028]本申请实施例提供的一种水中总氮的测定方法，通过对待测水样在设计的消解管中进行消解，利用常压下的加热方式取代传统高压反应釜中的加热方式，从而能够降低加热所需的温度和缩短加热所需的时间，同时由于降低了加热所需的温度和时间，从而降低的测定过程中试剂的热损耗，进而可缩减加入的消解剂和盐酸的量，从而减少总氮测定过程中的溶剂消耗，并且待测水样在消解管中的消解率≥95％，说明在不影响待测水样的消解率的情况下，能降低总氮测定过程中的溶剂消耗。
附图说明
[0029]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1为本申请实施例提供的一种水中总氮的测定方法的流程示意图；
[0032]图2为本申请实施例提供的一种水中总氮的测定方法所用的消解管的结构示意图，
[0033]其中，1
‑
管体，2
‑
管盖。
具体实施方式
[0034]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0035]本申请的思路为：HJ 636
‑
2012中的总氮测定方法为使用比色管做容器，加入试样和消解剂并混合得到混合溶液后，用纱布和线绳封紧管口，在放入高压反应釜中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃并开始计时，保持温度在120℃～124℃之间并保温30min，消解完成后，依次进行自然冷却、开阀放气和移去外盖，取出比色管，拆卸纱布和线绳，之后在紫外波段进行比色。
[0036]在本申请一个实施例中，如图1所示，提供一种水中总氮的测定方法，所述方法包括：
[0037]S1.得到待测水样；
[0038]S2.将所述待测水样置于消解管中并加入消解剂进行第一混合，后定容并加热，进行消解，得到消解液；
[0039]S3.对所述消解液加入盐酸进行第二混合，后以分光光度法进行测定，得到测定值；
[0040]S4.绘制标准曲线；
[0041]S5.将所述测定值代入标准曲线中，得到总氮浓度；
[0042]S6.根据所述总氮浓度，得到总氮含量；
[0043]所述消解的温度为115℃～121℃，时间为0.8h～1.2h；
[0044]所述消解剂的体积为2mL～3mL，所述盐酸的体积为0.4mL～0.6mL。
[0045]作为一个可选的实施例，所述消解管包括管体1和管盖2，所述管体1的一端通过螺纹连接所述管盖2，所述管盖2内壁设有螺纹，所述管体1的表面设有螺槽；
[0046]所述管体1的直径为8mm～12mm，所述管体1的高度为90mm～110mm。
[0047]本申请中，管体1的直径为8mm～12mm的积极效果是控制管体1的直径可控制进入其中待测水样的液面面积，从而控制待测水样在加热过程中的分子逸散面的面积；当该管体1的直径取值范围过大，将导致的不利影响是由于过大的管体1直径将导致待测水样的液面面积过大，导致待测水样的高度过低，虽然加快了加热的时间，但是增加了分子逸散面的面积，增加了试剂的损耗，当该管体1的直径取值范围本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中总氮的测定方法，其特征在于，所述方法包括：得到待测水样；将所述待测水样置于消解管中并加入消解剂进行第一混合，后定容并加热，进行消解，得到消解液；对所述消解液加入盐酸进行第二混合，后以分光光度法进行测定，得到测定值；绘制标准曲线；将所述测定值代入标准曲线中，得到总氮浓度；根据所述总氮浓度，得到总氮含量；所述消解的温度为115℃～121℃，时间为0.8h～1.2h；所述消解剂的体积为2mL～3mL，所述盐酸的体积为0.4mL～0.6mL。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述消解管包括管体和管盖，所述管体的一端通过螺纹连接所述管盖，所述管盖内壁设有螺纹，所述管体的表面设有螺槽；所述管体的直径为8mm～12mm，所述管体的高度为90mm～110mm。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述管盖的直径为8mm～12mm，所述管盖的高度为8mm～12mm。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎婵，金伟，杜士毅，张世奇，卢秀艳，任健，岳立伟，
申请(专利权)人：北京首钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：