地氯雷他定口服溶液中依地酸二钠的含量测定方法技术

本发明专利技术公开了地氯雷他定口服溶液中依地酸二钠的含量测定方法。具体步骤为：精密称取依地酸二钠对照品，用溶剂稀释制成每1ml溶剂中约含依地酸二钠20μg的溶液，得溶液a；精密称取地氯雷他定口服溶液约0.8mg，置10ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，即得溶液b；取溶液a和溶液b各20μl注入高效液相色谱仪，进行含量测定，得依地酸二钠的含量。本发明专利技术采用UPLC法，HPLC法操作简单，专属性强，重复性好，精密度高，从而更好的控制地氯雷他定口服溶液中依地酸二钠的含量。服溶液中依地酸二钠的含量。服溶液中依地酸二钠的含量。

【技术实现步骤摘要】
地氯雷他定口服溶液中依地酸二钠的含量测定方法


[0001]本专利技术属于医药检测
，尤其涉及地氯雷他定口服溶液中依地酸二钠的含量测定方法。

技术介绍

[0002]依地酸二钠是一种常用的药用辅料，收载于中国药典、欧洲药典、日本药典等多个国家的药典中。依地酸二钠作为一种金属螯合剂，药典中常规使用络合滴定的方法测定含量。若使用常规检测方法进行检测依地酸二钠含量时，本液体制剂规格小，且粘稠，会大量使用制剂产品，且制剂中的其他辅料会干扰依地酸二钠的测定。

技术实现思路

[0003]本专利技术为解决现存问题提供地氯雷他定口服溶液中依地酸二钠的含量测定方法，本专利技术采用HPLC法进行依地酸二钠的检测，HPLC法操作简单，专属性强，重复性好，精密度高，从而更好的控制地氯雷他定口服溶液中依地酸二钠的含量。
[0004]本专利技术所述的含量测定方法，可以通过以下步骤实现：
[0005]a.精密称取依地酸二钠对照品，用溶剂稀释制成每1ml溶剂中约含依地酸二钠20μg的溶液，得溶液a；
[0006]b.精密称取地氯雷他定口服溶液约0.8mg，置10ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，即得溶液b；
[0007]c.取溶液a和溶液b各20μl注入高效液相色谱仪，进行含量测定，得依地酸二钠的含量。
[0008]进一步优选的，所述溶剂为质量分数0.3％的三氯化铁溶液。
[0009]进一步优选的，所述高效液相色谱仪选用Agilent1260液相色谱系统；
[0010]进一步优选的，所述高效液相色谱仪的色谱柱为Welch Ultimate XB
‑
C18 4.6mm
×
250mm，5μm。
[0011]进一步优选的，所述步骤c中测定的流动相为四丁基氢氧化铵缓冲液
‑
乙腈溶液。
[0012]进一步优选的，所述四丁基氢氧化铵缓冲液采用0.2％的四丁基氢氧化铵缓冲液，用磷酸调节pH值至4.0。
[0013]进一步优选的，所述四丁基氢氧化铵缓冲液
‑
乙腈溶液中四丁基氢氧化铵缓冲液与乙腈的体积比为80:20。
[0014]进一步优选的，步骤c中测定的波长：254nm，柱温：40℃，流速：1.2ml/min。
[0015]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0016]本专利技术涉及的依地酸二钠含量测定方法，空白溶剂、其他辅料及地氯雷他定均不干扰依地酸二钠的检测，本方法专属性良好。且该方法操作简单、灵敏度高、重复性好，耐用性好、准确度高，结果可靠稳定，从而利于地氯雷他定口服溶液的质量控制，为产品质量提供保障。
附图说明
[0017]图1实施例1的专属性HPLC对比图；
[0018]其中：1为空白溶剂的色谱图；2为对照品溶液的色谱图；3为阴性对照溶液的色谱图；4为供试品溶液的色谱图；
[0019]图2实施例2的线性图。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关专利技术，而非对该专利技术的限定。
[0021]实施例1
[0022]仪器与条件：Agilent1260液相色谱系统，UV检测器；色谱柱：WelchUltimateXB
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C184.6mm
×
250mm，5μm；流动相：四丁基氢氧化铵缓冲液
‑
乙腈溶液；
[0023]检测波长：254nm；柱温35℃；流速：1.0ml/min
[0024]实施步骤：
[0025]a.对照品定位溶液的制备：取依地酸二钠对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加0.3％三氯化铁溶液稀释至刻度，摇匀，即得；
[0026]b.供试品溶液的制备：称取地氯雷他定口服液(相当于依地酸二钠0.2mg)，置10ml量瓶中，用0.3％三氯化铁溶液稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液即得。
[0027]c.精密量取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
[0028]对比例
[0029]将实施例1与对比例进行实验对比。
[0030]对比例1
[0031]不加依地酸二钠的阴性对照溶液的制备：分别称取地氯雷他定约5mg、山梨醇约1.5g、丙二醇约1.0g、枸橼酸约11.2mg、枸橼酸钠约3.6mg、羟丙甲纤维素约20mg、三氯蔗糖约10mg、人工香精约0.3mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加0.3％三氯化铁溶液稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
[0032]对比例2
[0033]空白溶剂：质量分数0.3％的三氯化铁溶液。
[0034]分别精密量取实施1的a、b溶液、对比例1、对比例2各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，见附图1。附图1表明，对比例1不加依地酸二钠与对比例2空白溶剂的阴性对照不干扰依地酸二钠的测定。
[0035]实施例2
[0036]线性试验
[0037]仪器与条件：与实施例1相同。
[0038]实施步骤：
[0039]a.线性关系试验贮备液的制备：取依地酸二钠对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
[0040]b.线性关系试验供试品溶液的制备：分别精密量地氯雷他定口服液3ml、4ml、
5ml、6ml、7ml，置50ml量瓶中，用质量分数0.3％三氯化铁溶液稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液即得。
[0041]分别精密量取上述线性关系试验供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果见表1和附图2。
[0042]表1依地酸二钠含量测定线性关系试验结果
[0043][0044]由表1和附图2可知，在60％～140％限度浓度范围内，线性关系良好，线性方程的相关系数r≥0.999。
[0045]实施例3
[0046]系统精密度试验
[0047]仪器与条件：与实施例1相同。
[0048]实施步骤：
[0049]a.精密称取依地酸二钠对照品约10mg，置50ml量瓶中，加水溶解，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，用0.3％三氯化铁稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0050]b.精密量取上述溶液20μl，注入液相色谱仪，连续进样6次，记录色谱图。结果见表2。
[0051]表2依地酸二钠含量系统精密度试验结果
[0052]序号123456平均RSD(％)保留时间8.9328.9338.9218.9158.9098.9068.9190.2峰面积570.67565.25564.49566.48565.93565.38566.370.4
[0053]由表2可知，依地酸二钠(n＝6)保留时间的RSD(％)≤1.0％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.地氯雷他定口服溶液中依地酸二钠的含量测定方法，其特征在于：测定步骤为：a.精密称取依地酸二钠对照品，用溶剂稀释制成每1ml溶剂中约含依地酸二钠20μg的溶液，得溶液a；b.精密称取地氯雷他定口服溶液约0.8mg，置10ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，即得溶液b；c.取溶液a和溶液b各20μl注入高效液相色谱仪，进行含量测定，得依地酸二钠的含量。2.根据权利要求1所述的地氯雷他定口服溶液中依地酸二钠的含量测定方法，其特征在于：所述溶剂为质量分数0.3％的三氯化铁溶液。3.根据权利要求1所述的地氯雷他定口服溶液中依地酸二钠的含量测定方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪选用Agilent1260液相色谱系统。4.根据权利要求3所述的地氯雷他定口服溶液中依地酸二钠的含量测定方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪的色谱柱为Welch Ultimate XB
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉芹，付晴晴，杨林，
申请(专利权)人：山东新华鲁抗医药有限公司，
类型：发明
国别省市：