一种使用高剪切反应器制备磷酸的方法技术

技术编号:33436521 阅读:86 留言:0更新日期:2022-05-19 00:25
本发明专利技术公开了一种使用高剪切反应器制备磷酸的方法,该方法包括如下步骤:向高剪切反应器中送入反应物料磷矿和硫酸水溶液,进行间歇式操作或连续式操作,得到生成物料浆,所述生成物料浆进行固液分离,液相为粗磷酸。本发明专利技术的方法,在湿法磷酸工艺中引入高剪切反应器作为核心反应装置,使得磷矿与硫酸水溶液的固液混合效果显著提升,极大的缩短了反应时间,相比于普通搅拌分解槽300分钟的反应时间缩短至使用高剪切反应器1

【技术实现步骤摘要】
一种使用高剪切反应器制备磷酸的方法


[0001]本专利技术属于化工生产领域,具体涉及一种使用高剪切反应器制备磷酸的方法。

技术介绍

[0002]磷酸是制造洗涤剂、食品、牙膏、饲料和肥料的关键材料。在磷酸生产中,主要的工艺流程有湿法磷酸和热法磷酸两种,热法磷酸生产的酸较为纯净,但其生产成本远高于湿法磷酸工艺。据统计,大约85%的磷肥所使用的磷酸是由湿法磷酸工艺制成的。根据硫酸钙结晶的水合物形式分类,湿法磷酸工艺可以分为半水物流程、二水物流程、无水物流程、二水

半水再结晶流程和半水

二水再结晶流程。
[0003]在湿法磷酸工艺中,粗品磷酸中往往含有许多矿物杂质,这些杂质会对制造过程下游的单元操作造成不利影响。此外,磷石膏是湿法磷酸处理磷矿时产生的废副产品,占磷酸生产中固体废料世界磷石膏产量估计为每年100

280Mt左右。磷石膏在工业上的利用用途主要有

制墙粉和石膏板

制硫酸铵

制硫酸和水泥,然而由于磷石膏品质的问题,许多工厂无法合理的将磷石膏利用起来,只能大量堆置,这给环境带来巨大的压力。于是,提高磷酸纯度,加快生产效率,提升磷石膏品质成为湿法磷酸工艺改进的当务之急。
[0004]高剪切反应器,具有剪切间隙窄、转子尖端速度高、剪切速率高、能量耗散率大等优点,广泛用于固液悬浮液系统,尤其是一些快速或瞬时的反应。专利CN113213522A中公开了一种含铁颜料废水与钛白废酸联产生产硫化钠和硫酸钡的方法,该方法中使用了高剪切反应器加快了固液传质效果,提高生产效率,节约资源。
[0005]专利CN105253867A中公开了一种复产α半水石膏的湿法磷酸工艺方法,该方法是利用萃取的方法将磷矿粉和稀硫酸进行反应,混合料浆分离后送入转晶槽,加入转晶剂,在一定条件下进行转晶反应,最后固液分离得到石膏粉。该方法通过降低磷石膏中磷含量的手段提高对磷石膏的利用,提高了生产效率,但该方法需要使用转晶剂,增加了额外的生产成本。专利CN103626143A中公开了一种副产白石膏的湿法磷酸工艺,该方法是将磷矿粉和五氧化二磷在一定条件下搅拌,产生的混合料浆通过长时间沉淀进行固液分离,产生的稠浆再加入硫酸等进行反应,最终得到磷酸和白石膏。该方法能有效将固废磷石膏利用,减少磷石膏堆存对环境造成的污染,具有较好的环境效益,但该方法仍会排放酸不溶物,该废渣较难处理亟待改善。专利CN1421385中公开了一种半水

二水磷酸的工艺方法,该方法的关键点是将半水反应槽中钙析出率控制在50

60%,在本反应中分两部分加入硫酸,并在二水反应部增设料浆真空闪蒸冷却器。该方法对磷矿品质要求较低,操作弹性大,清理周期短,但是该产品的α半水石膏产品强度较低,且磷含量偏高。但是,在湿法磷酸传统工艺中磷酸提取过程反应时间长,反应效率较低,导致生产效率低,反应槽容积大依然是一个亟待解决的难题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供克服现有技术的不足,提供一种使用高剪切反应器高效制
备磷酸的方法。
[0007]本专利技术的技术方案概述如下:
[0008]一种使用高剪切反应器制备磷酸的方法,包括如下步骤:向高剪切反应器中送入反应物料磷矿和硫酸水溶液,进行间歇式操作或连续式操作,得到生成物料浆,固液分离,液相为粗磷酸。
[0009]高剪切反应器的转子线速度≥3m/s,优选的是3

26.17m/s。
[0010]磷矿中钙离子与硫酸水溶液中硫酸根的摩尔比为1:(1

1.1)。
[0011]硫酸水溶液的浓度为1

10mol/L。
[0012]间歇式操作的条件优选为:温度为40

70℃,反应物料在高剪切反应器中的反应时间为5

30分钟。
[0013]连续式操作的条件优选为:温度为40

75℃,反应物料在高剪切反应器的停留时间为1

30分钟。
[0014]本专利技术的优点是:
[0015]本专利技术的方法,在湿法磷酸工艺中引入高剪切反应器作为核心反应装置,利用高剪切反应器内的强剪切作用和空化效应,使得磷矿与硫酸水溶液的固液传质速率显著提升,极大地缩短了反应时间,相比于现有工业搅拌分解槽300分钟的反应时间大大缩短,反应容积可减少90%以上,磷矿中五氧化二磷的转化率可达到98%左右,提升了生产效率。
具体实施方式
[0016]高剪切反应器,优选上海弗鲁克科技发展有限公司生产的高剪切反应器,但不对本专利技术进行限定。
[0017]在下述的各实施例中,是以云南云天化股份有限公司的重钙用矿含P2O
5 28.51%、K2O0.98%的含钾中品位磷矿为例。含P2O5大于30%的富磷矿;含P2O5在20%~30%的中品位磷矿以及含P2O
5 10%~20%的低品位磷矿,都可以用于本专利技术,优选使用中品位磷矿。
[0018]其它企业出售的富磷矿、中品位磷矿以及低品位磷矿都可以用于本专利技术。
[0019]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细描述,所描述的具体实施例仅对本专利技术进行解释说明,并不用以限制本专利技术。
[0020]实施例1
[0021]一种使用高剪切反应器制备磷酸的方法,包括如下步骤:
[0022]向高剪切反应器中送入反应物料磷矿和硫酸水溶液,进行间歇式操作,得到生成物料浆,固液分离,液相为粗磷酸;
[0023]高剪切反应器的转子线速度为12.56m/s;
[0024]其中磷矿50g,硫酸水溶液的浓度为5mol/L,磷矿中钙离子与硫酸水溶液中硫酸根的摩尔比为1:1.03;
[0025]间歇式操作的条件为:在温度为70℃,反应物料在高剪切反应器中的反应时间为10分钟。
[0026]使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP

OES)测定滤液中(液相中)磷含量,经计算五氧化二磷的转化率为98.78%。滤饼(固相)为磷石膏,80℃下干燥10小时。使用激光粒度分析仪表征磷石膏的粒径分布。
[0027]实施例2
[0028]一种使用高剪切反应器制备磷酸的方法,包括如下步骤:
[0029]向高剪切反应器中送入反应物料磷矿和硫酸水溶液,进行间歇式操作,得到生成物料浆,固液分离,液相为粗磷酸;
[0030]高剪切反应器的转子线速度为12.56m/s;
[0031]其中磷矿50g,硫酸水溶液的浓度为10mol/L,磷矿中钙离子与硫酸水溶液中硫酸根的摩尔比为1:1.03;
[0032]间歇式操作的条件为:在温度为50℃,反应物料在高剪切反应器中的反应时间为20分钟。
[0033]使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP

OES)测定滤液中(液相中)磷含量本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种使用高剪切反应器制备磷酸的方法,其特征在于包括如下步骤:向高剪切反应器中送入反应物料磷矿和硫酸水溶液,进行间歇式操作或连续式操作,得到生成物料浆,固液分离,液相为粗磷酸。2.根据权利要求1所述的一种使用高剪切反应器制备磷酸的方法,其特征在于所述高剪切反应器的转子线速度≥3m/s。3.根据权利要求2所述的一种使用高剪切反应器制备磷酸的方法,其特征在于所述高剪切反应器的转子线速度为3

26.17m/s。4.根据权利要求1所述的一种使用高剪切反应器制备磷酸的方法,其特征在于磷矿中钙离子与硫酸水溶液中硫酸根的摩尔比为1:(1

1.1...

【专利技术属性】
技术研发人员:张金利单桂轩唐行飞张敏卿周鸣亮张鹏
申请(专利权)人:上海弗鲁克科技发展有限公司
类型:发明
国别省市:

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