一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法，针对主要干扰因素铜、锌、铝离子，采用先沉淀再溶解的方法依次过滤去除铝离子、锌离子、铜离子；最后使剩余的硫化铅沉淀全部转换为硫酸铅沉淀，调节pH后使硫酸铅沉淀溶解，加入二甲酚橙做指示剂，加入邻二氮菲水溶液屏蔽残留的铜、锌、铝离子，再用EDTA标准溶液滴定铅离子浓度。本发明专利技术方法适用于洗铅槽液中微量铅离子(ppm级)的浓度测定，能达到在几乎不损失铅离子的同时，最大程度地去除铜、锌、铝等干扰离子的效果，并且流程简单，操作方便，现象明显，易于判断，准确度高。准确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及液体中铅含量测定方法的
，具体涉及一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法。

技术介绍

[0002]在厨卫等领域中对黄铜产品的铅含量有严格的要求，例如，水龙头常用的材料是铸造用铅黄铜HPb59
‑
1，含有0.8％～1.9％的铅，为满足GB 18145
‑
2014规定的铅析出统计值(Q)应小于5μg/L的要求，通常会对其进行洗铅处理，即，将水龙头于洗铅槽中浸泡数十分钟，使铅生成络合物溶解析出，从而减少水龙头内腔和外表面的铅含量。同时，洗铅过程中，水龙头中的其他金属离子(主要是铜、锌、铝离子)也会部分溶解至槽液中。当其离子浓度达到饱和时，将失去除铅效果，此时需要更换洗铅槽液。为方便生产日常管控并确认换槽时间，需定期测定洗铅槽中的铅浓度。
[0003]目前对铅含量的测定多采用EDTA滴定法，如CN105842390A公开一种金精矿、铅精矿中铅含量的测定方法，CN108444929A公开一种多金属矿石中铅含量的测定方法，这些专利有如下局限：一是只适用于矿石中这类铅含量较高的情况(百分级别)，不适用于微量铅含量的测定；二是加入稀硫酸和硫酸盐使铅离子沉淀，然而室温下硫酸铅沉淀的溶度积Ksp偏大(约为2.8*10
‑8)，当铅含量为ppm级(百万分级别)时，即使加入大量硫酸根也难以使铅离子完全沉淀，并且在洗涤沉淀时易溶解出游离态的铅离子，难以回收，使滴定结果偏小；三是需要将试样蒸发浓缩以提高铅离子浓度，除了费时间外，加热沸腾还易使杯壁残留离子，增大实验误差。

技术实现思路

[0004]针对液体中铅含量低，并存在铜、锌、铝等诸多干扰元素的情况，本专利技术提供了一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法，能在几乎不损失铅离子的同时，最大程度地去除铜、锌、铝等干扰离子，并且流程简单，操作方便，现象明显，易于判断，准确度高。
[0005]为了实现以上目的，本专利技术的技术方案为：
[0006]一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法，所述洗铅槽液还含有洗铅时析出的铜、锌、铝离子，所述测定方法包括以下步骤：
[0007]1)向体积为V0的洗铅槽液试样中加入九水硫化钠固体，搅拌溶解，静置；
[0008]2)过滤并洗涤混合沉淀；
[0009]3)将混合沉淀与浓度为7％～10％的稀盐酸混合搅拌至混合沉淀中的白色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀并洗涤沉淀；
[0010]4)将余下沉淀与浓度为15％～20％的稀硝酸混合，加热煮沸至沉淀中的黑褐色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀并洗涤沉淀；
[0011]5)将余下沉淀与双氧水混合并充分搅拌，待深蓝灰色沉淀全部转化为白色沉淀时，停止加入双氧水，加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液调节pH，加热煮沸，保温搅拌，冷却至室
温，稀释至体积为V0，静置；
[0012]6)加入0.1％～0.3％的邻二氮菲水溶液、0.5％～1.5％的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由酒红色至亮黄色为终点，记录消耗的EDTA标准溶液体积V，计算出洗铅槽液中铅含量的质量浓度。
[0013]可选的，所述洗铅槽液是铸造铅黄铜水龙头的洗铅槽液，铅离子的浓度范围为1～100μg/mL，pH＜1。
[0014]可选的，所述测定方法包括以下步骤：
[0015]1)向体积为V0的洗铅槽液试样中加入九水硫化钠固体，搅拌溶解，静置至少30min；
[0016]2)过滤出混合沉淀，用水多次洗涤混合沉淀；
[0017]3)将混合沉淀与浓度为7％～10％的稀盐酸混合搅拌至混合沉淀中的白色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀，用浓度为3％～5％的稀盐酸多次洗涤沉淀；
[0018]4)将余下沉淀与浓度为15％～20％的稀硝酸混合，加热煮沸20～30min至沉淀中的黑褐色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀，用浓度为5％～10％的稀硝酸多次洗涤沉淀；
[0019]5)将余下沉淀与双氧水混合并充分搅拌，待深蓝灰色沉淀全部转化为白色沉淀时，停止加入双氧水，加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液调节pH至5.4～5.9，加热煮沸，保温搅拌1～3min，冷却至室温，稀释至体积为V0，静置5～10min；
[0020]6)加入0.1％～0.3％的邻二氮菲水溶液、0.5％～1.5％的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由酒红色至亮黄色为终点，记录消耗的EDTA标准溶液体积V，计算出洗铅槽液中铅含量的质量浓度。
[0021]可选的，步骤1)中，所述洗铅槽液的体积V0和九水硫化钠固体的比例为100mL：6～10g。
[0022]可选的，步骤3)中，所述浓度为7％～10％的稀盐酸的用量与所述洗铅槽液的体积V0的体积比为40～60：100。
[0023]可选的，步骤4)中，所述浓度为15％～20％的稀硝酸的用量与所述洗铅槽液的体积V0的体积比为30～50：100。
[0024]可选的，步骤5)中，所述乙酸—乙酸钠缓冲溶液的配制方法，是按照比例，称取150～250g无水乙酸钠溶于水中，加入5～15mL冰乙酸，用水稀释并定容至1000mL，混匀。
[0025]可选的，步骤6)中，所述EDTA标准溶液可选的浓度规格为0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L。
[0026]可选的，步骤6)中，所述邻二氮菲水溶液、二甲酚橙指示剂与所述洗铅槽液的体积V0的体积比为0.5～1mL：0.05～0.2mL：100mL。
[0027]可选的，步骤6)中，计算洗铅槽液中铅含量的质量浓度为：式中，ω(Pb)—试样中铅含量的质量浓度，单位为μg/mL；C
EDTA
—EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；V—滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为mL；M
Pb
—铅的摩尔质量，单位为g/mol；V0—试样的体积，单位为mL。
[0028]本专利技术先加入九水硫化钠固体生成硫化铅(深蓝灰色)、硫化铜(黑褐色)、硫化锌(白色)沉淀，过滤并洗涤以去除铝离子；再用稀盐酸使硫化锌沉淀溶解，过滤以去除锌离
子；然后将剩余的沉淀加入稀硝酸溶液中并加热，使硫化铜溶解，过滤以去除铜离子；最后用双氧水使剩余的硫化铅沉淀全部转换为硫酸铅沉淀(白色)，并将其转移至乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，加热使硫酸铅沉淀溶解，冷却后加入数滴二甲酚橙做指示剂，加入少量邻二氮菲水溶液屏蔽残留的铜、锌、铝离子，再用EDTA标准溶液滴定铅离子浓度。
[0029]本专利技术具有以下有益效果：
[0030]1.本方法适用于生产现场的日常质量管控，其流程简单，操作方便，成本低廉，现象明显，易于判断，准确度高，所用试剂易于获得，无需专业设备；
[0031]2.本方法适用于液体中微量铅含量的测定(质量分数为1～100ppm，对应浓度为1～100μg/mL)，针对的主要干扰离子为铜、锌、铝离子；
[0032]3.本方法利用溶度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铸造铅黄铜洗铅槽液中铅含量的测定方法，其特征在于，所述洗铅槽液还含有洗铅时析出的铜、锌、铝离子，所述测定方法包括以下步骤：1)向体积为V0的洗铅槽液试样中加入九水硫化钠固体，搅拌溶解，静置；2)过滤并洗涤混合沉淀；3)将混合沉淀与浓度为7％～10％的稀盐酸混合搅拌至混合沉淀中的白色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀并洗涤沉淀；4)将余下沉淀与浓度为15％～20％的稀硝酸混合，加热煮沸至沉淀中的黑褐色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀并洗涤沉淀；5)将余下沉淀与双氧水混合并充分搅拌，待深蓝灰色沉淀全部转化为白色沉淀时，停止加入双氧水，加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液调节pH，加热煮沸，保温搅拌，冷却至室温，稀释至体积为V0，静置；6)加入0.1％～0.3％的邻二氮菲水溶液、0.5％～1.5％的二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由酒红色至亮黄色为终点，记录消耗的EDTA标准溶液体积V，计算出洗铅槽液中铅含量的质量浓度。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述洗铅槽液是铸造铅黄铜水龙头的洗铅槽液，铅离子的浓度范围为1～100μg/mL，pH＜1。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：1)向体积为V0的洗铅槽液试样中加入九水硫化钠固体，搅拌溶解，静置至少30min；2)过滤出混合沉淀，用水多次洗涤混合沉淀；3)将混合沉淀与浓度为7％～10％的稀盐酸混合搅拌至混合沉淀中的白色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀，用浓度为3％～5％的稀盐酸多次洗涤沉淀；4)将余下沉淀与浓度为15％～20％的稀硝酸混合，加热煮沸20～30min至沉淀中的黑褐色沉淀全部溶解，过滤出余下沉淀，用浓度为5％～10％的稀硝酸多次洗涤沉淀；5)将余下沉淀与双氧水混合并充分搅拌，待深蓝灰色沉淀全部转化为白色沉淀时，停止加入双氧水，加入乙酸—乙酸钠缓冲溶液调节pH至5.4～5.9，加热煮沸，保温搅拌1～3min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：林孝发，林孝山，姚劲毅，周年润，汪火良，
申请(专利权)人：九牧厨卫股份有限公司，
类型：发明
国别省市：