本发明专利技术提供的是一种离子色谱法测定工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质中磷及硫含量的定量分析技术，属于磷化产品质量控制领域。电热板或超声波提取正磷酸根及硫酸根后，离子色谱定量，计算水溶磷、有效磷、磷酸、磷酸二氢铵、硫酸根等含量，单个样品分析全过程约30min。高硫酸铵和磷石膏可同时测定正磷酸根及硫酸根。两个平行样绝对偏差≤0.2%，同一个样品进样6次的峰面积RSD≤0.2%，样品加标回收率99.8%～100.2%。重量法、比浊法等方法，检测一个样品往往需要2.5h以上，无法同时测定磷、硫。这些方法与本方法相比，同一个样品结果绝对偏差≤0.3%。操作简便，定量准确，劳动强度大大下降，成本降低，对环境友好，满足工厂对产品质量控制的新需求。工厂对产品质量控制的新需求。
【技术实现步骤摘要】
IC法测定工业磷酸等物质中磷、硫含量的方法与流程
[0001]本专利技术属于磷化产品质量控制领域，具体涉及一种离子色谱法测定工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质中磷及硫含量的定量分析技术，原理是提取、分析正磷酸根及硫酸根。
技术介绍
[0002]工业磷酸是无色透明或略带浅色的稠状液体，主要用于电镀、磷化液、工业磷酸盐。高硫磷铵是在传统法磷铵生产过程中通过添加硫酸盐或单质硫等原料制得含硫（硫酸盐形态硫与单质硫之和）大于5%的产品，主要用于补充土壤中的氮、磷元素，以满足作物的生长需求。电池用磷酸二氢铵是无色透明晶体或白色粉末，主要用作生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂及其前驱体磷酸铁的原料。磷石膏是以磷矿石为原料，湿法制取磷酸时得到的，主要成分为二水硫酸钙，主要用于石膏建材。通常以工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质中磷及硫含量划分产品的品级。在这些产品的生产过程中，磷及硫含量是产品质量控制的关键因素，当产品的磷、硫含量超出指标范围时，会出现产品不合格或生产成本增加的问题。所以，工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质中磷及硫含量的定量分析，对产品生产十分重要。
[0003]工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质长期以来都是被广泛应用于各个领域，生产这些产品，必须测定磷及硫含量，以实现产品的质量控制。
[0004]工业磷酸主要采用国家标准《GB/T 2091
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2008 工业磷酸》定量分析磷酸含量（以磷酸计，ω/%）、硫酸盐含量（以硫酸根计，ω/%）；高硫磷铵主要采用云南三环中化化肥有限公司企业标准《Q/SHZH04
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2019 高硫磷铵》定量分析硫酸盐形态硫（以硫计，ω/%）、水溶磷（以五氧化二磷计，ω/%）、有效磷（以五氧化二磷计，ω/%）；电池用磷酸二氢铵主要采用化工行业标准《HG/T 5742
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2020 电池用磷酸二氢铵》定量分析磷酸二氢铵含量（以磷酸二氢铵计，ω/%）、硫化合物含量（以硫酸根计，C/mg/kg）；磷石膏主要采用国家标准《GB/T 23456
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2018 磷石膏》定量分析二水硫酸钙含量（干基）（以二水硫酸钙计，ω/%）、水溶性五氧化二磷含量（干基）（以五氧化二磷计，ω/%）。
[0005]在这些标准规定中，磷含量测定，均采用磷钼酸喹啉重量法。工业磷酸的磷含量以磷酸计算；高硫磷铵和磷石膏的磷含量以五氧化二磷计算；电池用磷酸二氢铵的磷含量以磷酸二氢铵计算。水溶性磷提取需将样品研磨3次并过滤洗涤数次，操作繁杂；有效磷提取需恒温震荡1h，冷却至室温，操作耗时；水溶性磷、有效磷、磷酸二氢铵、磷酸含量的测定，需加入喹钼柠酮试剂反应，过滤洗涤数次后180℃干燥45min后称重，操作繁杂耗时。这些产品的一批次试料需测定两个平行样品，磷含量测定往往需要一个实验人员连续操作2.5h左右，工厂为满足全天生产的多批次试料磷含量定量分析，只能由多个实验人员进行测定工作，占用较多劳动力资源。磷钼酸喹啉重量法测定工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质的磷含量操作繁杂耗时，人员劳动强度大、自动程度化低、成本相对较高，这些问题一直困扰着产品生产的质量控制。另外，重量法所用化学试剂种类多并且用量较大，
会对环境产生较大负面影响。所以，建立一种操作简便快速，对环境友好，可以如磷钼酸喹啉重量法准确测定产品磷含量的新方法与流程，对产品生产而言十分必要。现行国家标准和行业标准中的磷钼酸喹啉重量法，原理是样品提取液中的正磷酸根在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，从而定量分析磷含量。因此，对正磷酸根的提取和定量分析是关键因素，需要优化正磷酸根的提取方式和定量方式。
[0006]在这些标准规定中，工业磷酸的硫含量测定，采用沉淀比浊法，以硫酸根计算，操作使用乙醇、盐酸、氯化钡，对环境有较大负面影响；滴加稀释后，放置10min，与硫酸盐标准比浊液比较，较易产生人工误差。高硫磷铵的硫酸盐形态硫含量测定，采用沉淀重量法，以硫计算，操作使用氨水、盐酸、氯化钡，对环境有较大负面影响；称样加盐酸，在电热板上煮沸30min，转移至容量瓶定容，取一定量试液加盐酸、氨水等处理，在电热板上煮沸后滴加氯化钡微沸3～5min，在电热板上60℃保温1h，沉淀洗涤数次后180℃干燥1h，整个过程操作繁杂耗时，占用较多劳动力资源，成本相对较高。电池用磷酸二氢铵的硫含量测定，采用ICP法，以硫酸根计算。操作使用ICP，成本较高；样品处理，上样分析，单个样品分析全过程需15～20min。磷石膏的硫含量测定，采用结晶水系数换算法，以二水硫酸钙计算。结晶水测定使用干燥差减法，230℃干燥1h以上，反复烘干至恒重，整个过程操作耗时较长。上述方法测定工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质的硫含量，或是较易产生人工误差；或是操作繁杂耗时，占用较多劳动力资源；或是成本相对较高。这些问题一直困扰着产品生产的质量控制。另外，工业磷酸、高硫磷铵等物质中硫含量检测方法所用化学试剂种类多并且用量较大，会对环境产生较大负面影响。所以，建立一种操作简便快速，对环境友好，可以如上述标准规定的方法准确测定产品硫含量的新方法与流程，对产品生产而言十分必要。上述现行国家标准和行业标准、企业标准中硫含量的测定方法，原理上是都是提取硫酸根，然后定量分析硫酸根的含量。因此，对硫酸根的提取和定量分析是关键因素，需要优化硫酸根的提取方式和定量方式。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的是提供一种测定工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质中磷及硫含量的新方法，分析正磷酸根及硫酸根，可有效解决采用磷钼酸喹啉重量法、沉淀比浊法、沉淀重量法、ICP法、结晶水系数换算法等方法带来的或是操作繁琐耗时、或是占用较多劳动力资源、或是较易产生人工误差、或是成本相对较高、或是对环境不友好等问题。利用电热板或超声波提取仪提取正磷酸根及硫酸根，提取一个样只需10min以下，可避免操作繁杂耗时，占用较多劳动力资源，成本相对较高等问题；利用离子色谱仪同时定量正磷酸根及硫酸根，定量一个样平均只需15min，可避免操作繁杂耗时，占用较多劳动力资源，成本相对较高等问题。所用试剂为超纯水、碳酸钠、氢氧化钠、乙二胺四乙酸钠等，对环境负面影响较小。
[0008]所述目的是通过如下方法和流程实现的：步骤一：仪器准备校正容量瓶及移液管，确认电子天平、电加热板、超声波提取仪、离子色谱仪等状态正常。用超纯水充分冲洗烧杯等玻璃器皿。
[0009]步骤二：制备试剂
1.磷酸根标准使用液：购买市售磷酸根（以正磷酸根计）标准溶液1000mg/L，备用。
[0010]2.EDTA溶液：称取37.5g分析纯乙二胺四乙酸二钠，置于1000mL容量瓶中，超纯水定容，混匀备用。
[0011]3.硝酸溶液：1体积分析纯浓硝酸中加入1体积去超纯水，混匀备用。
[0012]4. 747.288μg/mL有效磷标准使用液：购买市售磷酸根（以正磷酸根计）标准溶液1本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种离子色谱法测定工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质中磷及硫含量的定量分析技术，高硫酸铵和磷石膏等可同时测定正磷酸根及硫酸根，操作简便、可以如磷钼酸喹啉重量法、沉淀比浊法、沉淀重量法、ICP法、结晶水系数换算法等方法准确测定磷化产品中磷及硫含量的方法与流程，通过准备仪器、配制试剂、取样、制备未知样品溶液和空白样品溶液、制备标准系列标准样品溶液、测定标准样品溶液和未知样品溶液以及空白样品溶液、磷及硫含量定量分析结果表述等流程，计算水溶磷、有效磷、磷酸、磷酸二氢铵、硫酸盐形态硫等含量。2.电热板或超声波提取正磷酸根及硫酸根后，离子色谱定量，通过计算公式换算为相应物质的质量分数，操作简便，定量准确，劳动强度大大下降，成本降低，对环境友好。3.权利要求1中所述的配制试剂，磷酸根标准使用液浓度为1000μg/mL（以正磷酸根计），有效磷标准使用液浓度为747.4μg/mL（以五氧化二磷计），硫酸根标准使用液浓度为1000μg/mL（以硫酸根计），可根据实验室、离子色谱仪的实际情况及样品磷及硫含量、EDTA残留量来适当改变正磷酸根、硫酸根及EDTA浓度大小。4.权利要求1中所述的配制试剂，淋洗液为碳酸钠/氢氧化钾混合溶液，其中测定磷酸、水溶磷、磷酸二氢铵、硫酸根等的淋洗液中碳酸钠的浓度为1.8mmol/L、氢氧化钾的浓度为4.5mmol/L，测定有效磷的淋洗液中碳酸钠的浓度为1mmol/L、氢氧化钾的浓度为6mmol/L，碳酸钠浓度适当减小，氢氧化钠的浓度适当增大，正磷酸根与硫酸根、EDTA的分离效果更好，定量精度更高，可根据实际样品中正磷酸根及硫酸根的分离度来调整淋洗液中碳酸钠及氢氧化钾的浓度，也可改变淋洗液中成分的种类，比如使用碳酸钠和碳酸氢钠混合液作为淋洗液。5.权...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨维，
申请(专利权)人：杨维，
类型：发明
国别省市：
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