一种纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法，将木质纤维原料进行原纤化处理，得到悬浮液，再将悬浮液依次进行高压均质处理和高剪切处理，得到成品；其中所述高剪切处理条件为转速20000

【技术实现步骤摘要】
一种纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法


[0001]本专利技术涉及纤维素
，特别是一种纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法。

技术介绍

[0002]木质纤维纳米材料作为新型乳化剂稳定Pickering乳液已经成为国内外科研人员关注的焦点。木质纤维原料中含量最多的是纤维素和木素。与传统乳化剂相比，纤维素和木质素纳米材料具有可再生、可降解、生物相容性高、多功能性等特点，能够进一步扩展乳液在日用化妆品、生物医药、超轻材料、界面催化等领域的应用。
[0003]纳米纤维素主要有两种，分别为纤维素纳米晶体(CNCs)和纤维素纳米纤丝(CNFs)，两者均具有良好的乳化能力。CNCs是一种呈针状或者纺锤状且长径比小的晶须，由于其具有疏水的晶面，油相
‑
CNCs
‑
水相的接触角小于90
°
，CNCs能够在油相定向排列，不可逆的吸附在乳液液滴的表面，形成覆盖层阻止液滴的融合，从而得到稳定的水包油乳液体系。CNFs主要是纤维经过剪切、研磨、空化等过程得到的细长且相互缠绕的长丝状纤维，具有较大的长径比。CNFs作为乳化剂稳定剂时通常以单根纤维或者分散纤维或者纤维絮聚的形式，以网状结构分布在油水界面上，从而起到阻止乳液液滴融合的作用，达到良好的乳化效果。研究发现，随着CNFs的原纤化程度的增加，其稳定的乳液液滴尺寸逐渐变小，乳液的稳定性也随之提高，并且CNFs稳定的乳液对离子浓度、pH和温度具有更高的稳定性。现阶段制备纳米纤维素需要预先去除原料中的木质素，该过程需要消耗大量化学品，并且去除的木素难以回收利用，难以实现纤维素与木质素的共同稳定乳液的目标。
[0004]纳米木素颗粒(LNPs)作为一种球形纳米颗粒，在形状和尺寸方面展现了独特的优势，并且能够通过简单的改性处理得到理想的表面电荷，是一种良好的乳化剂。例如，磺化后的LNPs能够发生自组装吸附在乳液液滴表面，并且由于磺化的LNPs具有较高的解吸能，导致其在乳液液滴表面的吸附是不可逆的，形成的刚性吸附层能够稳定乳液。此外，纳米木素颗粒具有抗氧化、抗紫外以及与聚合物相容性高等特性，其作为乳化剂能够提高乳液在日用化妆品和以乳液作为模板制备聚合物材料等方面的性能。现阶段纳米木素颗粒的制备主要通过自组装、聚合组装、冻干炭化、机械处理等方法，这些方法的原料均为木素溶液或者木素悬浮液，只能单一制备纳米木素颗粒，无法实现纤维素和木质素在同一体系下的共同制备。
[0005]纳米纤维素与纳米木素颗粒均来自于植物纤维原料，却采用不同体系和方法制备。因此，如何实现同体系下制备含有纳米纤维素和纳米木素颗粒的复合体系是高效利用木质纤维两大组分的关键。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于，提供一种纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法。本专利技术采用绿色机械方法在统一体系下制备含有纳米纤维素和纳米木素颗粒的复合体系，
不使用化学药品，避免污染环境，工艺简单，原料成本低，处理时间短，便于工业化推广。
[0007]本专利技术的技术方案：一种纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法，将木质纤维原料进行原纤化处理，得到悬浮液，再将悬浮液依次进行高压均质处理和高剪切处理，得到成品；其中所述高剪切处理条件为转速20000
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30000rpm，悬浮液的样品浓度为0.5
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3wt％，每剪切处理3
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7分钟后将悬浮液放入进行降温，待温度降至室温后，再次进行高剪切处理，高剪切处理总时间为8
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15分钟。
[0008]上述的纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法，所述的原纤化处理是将木质纤维原料浸泡水中后获得浓度为0.8
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1.2wt％的浆料，采用打浆机对纸浆进行碎解，打浆时间为0.5
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2h，碎解后的浆料进行超微粒研磨处理得到初步研磨处理的浆料，再将初步研磨处理的浆料在盘磨间隙为
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80μm至
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120μm的条件下循环研磨处理35
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45次，得到悬浮液。
[0009]前述的纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法，所述的原纤化处理是将木质纤维原料浸泡水中后获得浓度为1.0wt％的浆料，采用打浆机对纸浆进行碎解，打浆时间为1h，碎解后的浆料进行超微粒研磨处理得到初步研磨处理的浆料，再将初步研磨处理的浆料在盘磨间隙为
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100μm的条件下循环研磨处理40次，得到悬浮液。
[0010]前述的纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法，将木质纤维原料裁剪成大小为5cm
×
5cm的碎浆板，在将碎浆板在水中浸泡24h后将浓度为1wt％的浆料。
[0011]前述的纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法，所述的超微粒研磨处理是将盘磨间隙调零，转速为1200
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1800rpm，循环研磨3
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6次，然后将盘磨间隙调整带
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30至
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60μm，循环研磨8
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12次，最后调整转速至1900
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2200rpm，以
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70至
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100μm的盘磨间隙循环研磨8
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12次，得到初步研磨处理的浆料。
[0012]前述的纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法，所述的超微粒研磨处理是将盘磨间隙调零，转速为1500rpm，循环研磨5次，然后将盘磨间隙调整带
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50μm，循环研磨10次，最后调整转速至2000rpm，以
‑
80μm的盘磨间隙循环研磨10次，得到初步研磨处理的浆料。
[0013]前述的纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法，所述高剪切处理条件为转速25000rpm，悬浮液的样品浓度为1wt％，每剪切处理5分钟后将悬浮液放入进行降温，待温度降至室温后，再进行高剪切处理，高剪切处理总时间为10分钟。
[0014]与现有技术相比，本专利技术将木质纤维原料进行原纤化处理得到悬浮液，再将悬浮液依次进行高压均质处理和高剪切处理，高剪切处理后得到成品；本专利技术采用绿色机械方法在统一体系下制备含有纳米纤维素和纳米木素颗粒的复合体系，不使用化学药品，避免污染环境，工艺简单，原料成本低，处理时间短，便于工业化推广。此外，本专利技术进一步地优化了原纤化处理的处理工艺，可以浆料中纤维的尺寸，防止堵塞仪器。本专利技术的超微粒研磨，可以使得纤维发生原纤化，众多细长的纤维素纳米纤丝与纤维主体相连，其中木素在经过多次超微粒研磨处理后形成的纳米木素颗粒，黏结在纤维素的表面。本专利技术的高剪切处理后可以使得黏附在纤维表面的木素颗粒明显减少，能够将木素颗粒从纤维主体上剥离；纤维表面更加光滑，并且大部分纤维素纳米纤丝与纤维主体脱离在高剪切强大的剪切力作用下，许多细小纤维相互缠绕扭结。
附图说明
[0015]图1为超微粒研磨处理后的纤维和木素形态图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法，其特征在于：将木质纤维原料进行原纤化处理，得到悬浮液，再将悬浮液进行高剪切处理，得到成品；其中所述高剪切处理条件为转速20000
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30000rpm，悬浮液的样品浓度为0.5
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3wt％，每剪切处理3
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7分钟后将悬浮液放入进行降温，待温度降至室温后，再次进行高剪切处理，高剪切处理总时间为8
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15分钟。2.根据权利要求1所述的纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法，其特征在于：所述的原纤化处理是将木质纤维原料浸泡水中后获得浓度为0.8
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1.2wt％的浆料，采用打浆机对纸浆进行碎解，打浆时间为0.5
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2h，碎解后的浆料进行超微粒研磨处理得到初步研磨处理的浆料，再将初步研磨处理的浆料在盘磨间隙为
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80μm至
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120μm的条件下循环研磨处理35
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45次，得到悬浮液。3.根据权利要求1所述的纳米纤维素和纳米木素颗粒复合体系的制备方法，其特征在于：所述的原纤化处理是将木质纤维原料浸泡水中后获得浓度为1.0wt％的浆料，采用打浆机对纸浆进行碎解，打浆时间为1h，碎解后的浆料进行超微粒研磨处理得到初步研磨处理的浆料，再将初步研磨处理的浆料在盘磨间隙为
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100μm的条件下循环研磨处理40次，得到悬浮液。4.根据权利要求2或3所述的纳米纤维素和纳米木素颗...

【专利技术属性】
技术研发人员：苑田忠，郭大亮，沙力争，赵会芳，许银超，张妍，
申请(专利权)人：浙江科技学院，
类型：发明
国别省市：