一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法技术

本发明专利技术属于医药技术领域，公开了一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，并采用外标法计算维生素K1注射液中钠离子的浓度。所述方法包括以下步骤：配制供试品溶液；配制对照品溶液；进行系统适用性实验；按照高效液相色谱条件进行测定；按外标法，计算氯离子与钠离子的浓度。本发明专利技术立足于高效液相色谱分析方法，针对阴离子与阳离子不能同时进行测定的技术难点，采用新的离子交换色谱柱以及流动相，以及采用电喷雾式检测器，解决了阴阳离子不能同时测定的技术问题，本发明专利技术同常用的采用离子色谱仪分别测定氯离子和钠离子对比，本方法能够同时测定同一样品中氯离子与钠离子的含量，提高了检测的效率。提高了检测的效率。提高了检测的效率。

【技术实现步骤摘要】
一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法


[0001]本专利技术属于医药
，具体涉及一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法。

技术介绍

[0002]维生素K1为：2
‑
甲基
‑3‑
(3,7,11,15
‑
四甲基
‑2‑
十六碳稀基)
‑
1,4
‑
萘二酮的反式和顺式异构体的混合物。HS
‑
15为：15
‑
羟基硬脂酸聚乙二醇酯。维生素K1注射液用于维生素K缺乏引起的缺血，如梗阻滞性黄疸、胆瘘、慢性腹泻等所致出血，香豆素类、水杨酸钠等所致的低凝血酶原血症，新生儿出血以及长期应用广谱抗生素所致的体内维生素K缺乏。
[0003]维生素K1注射液是临床常用药物之一，2004年1月1日至2011年5月31日，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库中有维生素K1注射液严重不良反应/事件报告893例，其中过敏性休克328例(占36.7％)，严重过敏反应是维生素K1最为突出的不良反应，2011年12月26日国家食品药品监督管理局发布公告提醒关注维生素K1注射液的严重过敏反应。维生素K1注射液(胶束)中含有氯离子与钠离子，现有技术中还没有能够同时测定维生素K1注射液(胶束)中氯离子和钠离子的浓度的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，以解决上述
技术介绍
中提出现有技术中的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，该方法采用高效液相色谱法进行并配备电喷雾式检测器,包括如下步骤：
[0007]配制供试品溶液；
[0008]配制对照品溶液；
[0009]进行系统适用性实验；
[0010]按照高效液相色谱条件进行测定；
[0011]按外标法，计算氯离子与钠离子的浓度。
[0012]优选的，所述供试品溶液配方包括：维生素K1 1mg/ml和水，配制时包括如下步骤：
[0013]精密量取供试品1.0ml；
[0014]将供试品1.0ml放置10ml量瓶中；
[0015]加水稀释至刻度，摇匀；
[0016]得到供试品溶液。
[0017]优选的，所述对照品溶液配方包括：氯化钠0.65mg/ml和水，配制时包括如下步骤：
[0018]精密称定取氯化钠对照品约130mg；
[0019]将氯化钠对照品放置200ml量瓶中；
[0020]加水溶解并稀释至刻度，摇匀；
[0021]得对照品溶液。
[0022]优选的，所述高效液相色谱条件为：
[0023]流动相：以20mmol/L～30mmol/L甲酸铵溶液为流动相；
[0024]检测器：电雾式检测器；
[0025]色谱柱：Acclaim Trinity p2；
[0026]流速：0.2ml/min～0.4ml/min；
[0027]柱温：20℃～40℃；
[0028]进样量：2μl。
[0029]优选的，所述流动相为：25mmol/L甲酸铵溶液。
[0030]优选的，所述流速为：0.3ml/min。
[0031]优选的，所述柱温为：30℃。
[0032]优选的，所述系统适用性实验是指，连续5针对照品溶液1峰面积的RSD不得过2.0％，对照品溶液2的回收率应为98.0％～102.0％，回测对照品溶液1与前5针对照品溶液1峰面积的RSD不得过2.0％。
[0033]优选的，所述维生素K1注射液中氯离子与钠离子的计算公式为：按下式计算STD2的回收率：
[0034][0035]其中，ASTD2：两针STD2溶液中氯离子或钠离子峰面积的均值；ASTD1：连续5针STD1溶液中氯离子或钠离子面积的均值；WSTD1：STD1溶液中氯离子或钠离子的称样量，mg；WSTD2：STD2溶液中氯离子或钠离子的称样量，mg。
[0036]优选的，所述氯离子或钠离子的浓度计算公式为：
[0037][0038]其中，AS：供试品溶液中氯离子或钠离子的峰面积；ASTD1：连续5针STD1溶液中氯离子或钠离子峰面积的均值；WSTD1：STD1溶液中氯离子或钠离子的称样量，mg；10：供试品溶液的稀释倍数；200：对照品溶液的稀释倍数。
[0039]本专利技术的技术效果和优点：本专利技术提出的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，与现有技术相比，具有以下优点：
[0040]本专利技术立足于高效液相色谱分析方法，针对阴离子与阳离子不能同时进行测定的技术难点，采用新的离子交换色谱柱以及流动相，以及采用电喷雾式检测器，解决了阴阳离子不能同时测定的技术问题，且本专利技术的方法经系统适用性、专属性、检测限、定量限、重复性、准确度与线性等方法学研究与验证，且其验证结果均在可接受范围内，本专利技术同常用的采用离子色谱仪分别测定氯离子和钠离子对比，本方法能够同时测定同一样品中氯离子与钠离子的含量，提高了检测的效率。
附图说明
[0041]图1为本专利技术空白溶液的液相色谱图；
[0042]图2为本专利技术对照品溶液的液相色谱图；
[0043]图3为本专利技术供试品溶液的液相色谱图。
具体实施方式
[0044]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0045]本专利技术提供了如图1
‑
3所示的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，下面结合具体实施例对本专利技术的氯离子和钠离子浓度测定方法进行详细描述，本专利技术采用高效液相色谱法并配备电喷雾式检测器，具体包括如下步骤：
[0046]一、样品溶液的配制
[0047](1)供试品溶液的配制；
[0048]精密量取微生物K1注射液(胶束)1.0ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
[0049](2)对照品溶液的配制；
[0050]取氯化钠约130mg，精密称定，置200ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含0.39mg氯离子和0.26mg钠离子的对照品溶液。
[0051]二、检测方法的建立
[0052]流动相：以20mmol/L～30mmol/L甲酸铵溶液为流动相；
[0053]检测器：电雾式检测器(CAD)；
[0054]色谱柱：Acclaim Trinity本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于，该方法采用高效液相色谱法进行并配备电喷雾式检测器,包括如下步骤：配制供试品溶液；配制对照品溶液；进行系统适用性实验；按照高效液相色谱条件进行测定；按外标法，计算氯离子与钠离子的浓度。2.根据权利要求1所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述供试品溶液配方包括：维生素K1 1mg/ml和水；配制时包括如下步骤：精密量取供试品1.0ml；将供试品1.0ml放置10ml量瓶中；加水稀释至刻度，摇匀；得到供试品溶液。3.根据权利要求1所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述对照品溶液配方包括：氯化钠0.65mg/ml和水；配制时包括如下步骤：精密称定取氯化钠对照品约130mg；将氯化钠对照品放置200ml量瓶中；加水溶解并稀释至刻度，摇匀；得对照品溶液。4.根据权利要求1所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述高效液相色谱条件为：流动相：以20mmol/L～30mmol/L甲酸铵溶液为流动相；检测器：电雾式检测器；色谱柱：Acclaim Trinity p2；流速：0.2ml/min～0.4ml/min；柱温：20℃～40℃；进样量：2μl。5.根据权利要求4所述的一种用液相色谱测定维生素K1注射液中氯离子和钠离子的方法，其特征在于：所述流动相为：25mmol/L甲酸铵溶液。6.根据权利要求4...

【专利技术属性】
技术研发人员：方进，牟英波，刘金伟，张雅文，陈丹玲，
申请(专利权)人：南京长臻医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：