一种复合纤维气敏材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种复合纤维气敏材料及其制备方法和应用。所述复合纤维气敏材料是由第一相Ni

【技术实现步骤摘要】
一种复合纤维气敏材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及气敏材料
，特别涉及一种复合纤维气敏材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]基于金属氧化物的气体传感器因其体积小、反应快、成本低、灵敏度高和简单易用而备受关注。作为典型的带隙为3.37eV的n型半导体，氧化锌已被用于检测各种有毒有害气体，如NO2、H2S、CO、NH3、丙酮、乙醇和甲醛。但是纯氧化锌气体传感器有很大的弊端。首先因为是单一材料，对各种气体都会有响应，所以单一的金属氧化物半导体材料的选择性往往较差，抗干扰能力不足，这就很大程度上限制了纯金属氧化物半导体的实际应用。另外纯金属氧化物气敏传感器的灵敏度往往不是很高，这也制约了它的发展。目前，为了改善ZnO气敏材料对低浓度H2S气体的检测性能，通常选用贵金属催化剂(如Au、Ag、Pt等)来促进H2S在氧化锌材料表面的电子交换，提高其对H2S气体的灵敏度。然而贵金属的使用虽然提高了其气敏性能，但是较高的生产成本限制了氧化锌材料的实际应用。金属氧化物半导体材料由于其独特的电子结构，使其在与氧化锌复合后，由于两者功函数不同，在复合材料两相界面处形成异质结构。在材料气敏性能测试过程中，异质结构的存在为电子迁移提供了潜在的能量势垒，增大了气体接触前后的材料电阻变化，进而增大了其对气体的灵敏度。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种对低浓度H2S气体具有优异气敏性能的Ni
0.9
Zn
0.1
O/ZnO纳米片包覆纤维复合材料及其制备方法与气敏检测中的应用。本专利技术采用静电纺丝和水热法相结合的制备方法制备出一种Ni
0.9
Zn
0.1
O/ZnO纳米片包覆纤维，并将其应用于气敏领域，用其制备的气敏元件对H2S气体具有较高的灵敏度，良好的选择性，同时具有较低的检测限。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]第一方面，一种复合纤维气敏材料，所述复合纤维气敏材料为微米级的纤维结构，所述纤维结构是由Ni
0.9
Zn
0.1
O/ZnO纳米片组成；整体纤维结构的直径为2
‑
3μm，纳米片的直径为500
‑
1000nm，纳米片厚度为20
‑
40nm。
[0007]第二方面，上述复合纤维气敏材料的制备方法，所述制备方法为：
[0008](1)将锌源、表面活性剂加入到有机溶剂中混合均匀，静电纺丝法纺成配位聚合物；
[0009](2)将步骤(1)得到的配位聚合物物置于马弗炉煅烧得到纯ZnO纳米纤维；
[0010](3)将步骤(2)得到的纯ZnO纳米纤维浸于含镍源的尿素水溶液中进行水热反应；
[0011](4)将步骤(3)得到的产物过滤，经洗涤烘干，再置于马弗炉煅烧得到复合纤维气
敏材料。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，锌源为Zn(CH3COO)2·
2H2O、Zn(NO3)2·
6H2O、ZnCl2中的一种。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，表面活性剂为聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇(PVA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种。优选的，所述表面活性剂用量为锌源材料重量的1
‑
5倍；优选的为2
‑
3倍。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，静电纺丝所用有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，静电纺丝参数中针尖与收集器之间的距离为20
‑
30cm。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，静电纺丝参数中针尖和收集器之间的外加电压为10
‑
15kv。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，尿素水溶液的浓度为0.01
‑
0.05mol
·
L
‑1。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，镍源为Ni(NO3)2·
6H2O、NiCl2中的一种。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，镍源和ZnO的摩尔百分比为1％
‑
20％，优选为1％
‑
10％，更优选为7％。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，马弗炉煅烧温度为400
‑
600℃，时间为120
‑
180min。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，水热温度为100
‑
150℃，时间为4
‑
8h。
[0022]第三方面，上述复合纤维气敏材料在作为气敏材料中的应用。
[0023]专利技术人发现上述复合纤维气敏材料对气体尤其是H2S的反应较为优良，使得该材料具有一种新的应用，解决了以往纯金属氧化物气敏材料灵敏度低，选择性差以及检测限高等缺点。
[0024]在本专利技术的一些实施方式中，该复合纤维气敏材料为气敏材料在气敏元件中的应用。
[0025]本专利技术提出的Ni
0.9
Zn
0.1
O/ZnO复合材料具有巨大的比表面积和p
‑
n异质结结构，因此作为气敏元件具有更优的性能。
[0026]第四方面，一种气敏元件，包括上述复合纤维气敏材料和陶瓷基片。
[0027]在本专利技术的一些实施方式中，上述气敏元件的制备方法为，将复合纤维气敏材料制成气敏层浆料，然后将气敏层浆料涂敷在陶瓷基片上，干燥得到气敏元件。
[0028]在本专利技术的一些实施方式中，气敏层浆料中还包括乙基纤维素与松油醇。
[0029]在本专利技术的一些实施方式中，采用旁热式器件结构，以氧化铝陶瓷基片为载体，两面敷有金电极分别为测试电极和加热电极，并有铂丝引出电极，氧化铝陶瓷基片一面外涂覆有气敏层浆料。
[0030]第五方面，上述复合纤维气敏材料作为气敏元件在气体检测中的应用。
[0031]优选的，在H2S检测中的应用；进一步优选的，H2S的检测浓度≥10ppb；
[0032]进一步优选的，检测的温度为100
‑
300℃；更进一步优选的，检测的温度为100℃。
[0033]本专利技术提出的气敏元件具有灵敏度高，检测限低，选择性好等优点。
[0034]本专利技术的有益效果在于：
[0035](1)本专利技术提供了一种对低浓度H2S气体具有优异气敏性能的复合气敏材料。合成的材料表面为粗糙的纳米片结构，具有极高的比表面积。纳米片中均匀分布的复合相在气
敏响应过程起到调节气敏材料在测试过程中的电阻变化的作用，对材料的气敏性能有明显提高。
[0036](2)本专利技术复合结构的半导体气敏材本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合纤维气敏材料，其特征在于，所述复合纤维气敏材料为微米级的纤维结构，所述纤维结构是由Ni
0.9
Zn
0.1
O/ZnO纳米片组成；整体纤维结构的直径为2
‑
3μm，纳米片的直径为500
‑
1000nm，纳米片厚度为20
‑
40nm。2.根据权利要求1所述的复合纤维气敏材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将锌源、表面活性剂加入到有机溶剂中混合均匀，静电纺丝法纺成配位聚合物；(2)将步骤(1)得到的配位聚合物物置于马弗炉煅烧得到纯ZnO纳米纤维；(3)将步骤(2)得到的纯ZnO纳米纤维浸于含镍源的尿素水溶液中进行水热反应；(4)将步骤(3)得到的产物过滤，经洗涤烘干，再置于马弗炉煅烧得到复合纤维气敏材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述锌源为Zn(CH3COO)2·
2H2O、Zn(NO3)2·
6H2O、ZnCl2中的一种；表面活性剂为聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇(PVA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种；有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺；所述表面活性剂用量为锌源重量的1
‑
5倍；优选的为2
‑
3倍。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，静电纺丝参数中针尖与收集器之间的距离为20
‑
30cm；静电纺丝参数中针尖和收集器之间的外加电压为10
‑
15kv。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘久荣，蒋振，吴莉莉，刘伟，王凤龙，汪宙，曾志辉，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：