一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法技术

本发明专利技术涉及一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法，在坩埚的电弧熔制过程：先采用大电流快速融化模具端口石英砂，待坩埚内表面石英砂融化后，快速降低电流，恒温一段时间后，再增大电流，直至熔制过程结束。本发明专利技术提供了一种石英坩埚的制造方法，在熔制过程中，通过电弧产生的高温烘烤石英砂，使石英砂中的气液包裹体由于受热膨胀而破裂，溢出石英砂内部，从而降低石英坩埚透明层内的气泡。石英坩埚透明层内的气泡。石英坩埚透明层内的气泡。

【技术实现步骤摘要】
一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法


[0001]本专利技术涉及到单晶硅用石英坩埚制造领域，为制造一种低气泡膨胀石英坩埚提供一种制造方法。

技术介绍

[0002]单晶硅作为半导体元件制造用的基板，其制造方法采用CZ直拉法，将多晶硅料装入到石英坩埚中，加热使之融化成液态，然后将仔晶浸渍到溶液中，经过引晶、缩颈、放肩、等径、收尾等工序，使之成为高精度单晶硅。
[0003]石英坩埚作为作为长晶过程中的主要耗材，其性能对拉晶过程及晶棒品质有着至关重要的影响，尤其是石英坩埚中的微气泡在长晶过程中，受长晶高温影响，不断膨胀，直至破裂。破裂后的石英碎片掉入到硅液中，导致长晶失败，同时气泡破裂进入硅液，导致晶棒产生气孔，影响晶棒性能。
[0004]石英坩埚中的微气泡主要来源：1.石英砂颗粒堆积时产生的间隙，间隙中残留的气体在抽真空过程中未完全抽除；2.石英砂中的气液包裹体。
[0005]目前现有的坩埚熔制工艺去除石英砂颗粒间的空气相对比较容易，但是不能去除石英砂本身含有的气液包裹体产生的气体，从而导致石英坩埚透明层中的微气泡去除不彻底。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法，能够克服现有石英坩埚熔制方法中无法彻底去除微气泡的不足。
[0007]本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法，包括坩埚的电弧熔制过程：先采用大电流快速融化模具端口石英砂，待坩埚内表面石英砂融化后，快速降低电流，恒温一段时间后，再增大电流，直至熔制过程结束。
[0008]在上述的一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法中，大电流融化模具端口石英砂时，电极位置需在模具口130mm以上，电流大小根据熔制的坩埚大小进行调整。电极需在模具口130mm以上位置大电流起弧，使模具端口石英砂快速融化成液态，封住模具口间隙，防止抽真空过程中外界空气通过模具口间隙进入到坩埚透明层，形成微气泡。
[0009]在上述的一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法中，坩埚内表面石英砂全部融化需在30s内完成。在30s时间内，使石英坩埚内表面的石英砂全部融化成液态，封住坩埚内表面，防止抽真空过程中，将模具内的空气抽进坩埚透明层而形成微气泡。
[0010]在上述的一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法中，当坩埚内表面石英砂全部融化后，电流快速下降，下降的电流大小根据坩埚外径大小进行调整，保证电流下降后，模具内的温度在1775
±
25℃。待模具内的石英砂承受温度在1775
±ꢀ
25℃，此时维持石英砂刚好处于熔点温度附近，使石英砂慢慢融化，让石英砂内部的气液包裹体随着石英砂融化而破裂，在石英砂缓慢融化过程中，通过抽真空的方式，快速抽除气液包裹体产生的气体，从而避免
传统的熔制工艺，使石英砂融化过快，气液包裹体还未破裂就包裹在融化的石英溶液中，导致此部分气体无法排除，从而引起坩埚透明层微气泡增多。
[0011]在上述的一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法中，降低电流后，恒温时间不低于3min。在快速降低电流阶段，石英砂在模具恒温时间不得少于3min，以保证至少4mm以上的砂层内的石英砂中的气液包裹体充分破裂而被抽除，从而能保证成品坩埚至少2mm的透明层中无气液包裹体破裂而产生的微气泡。
[0012]在上述的一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法中，降低电流恒温后，再增大电流，增大的电流大小根据坩埚尺寸大小进行调整，以满足熔制的坩埚尺寸符合设计要求。
[0013]与现有技术相比，本专利技术利用电弧产生的高温对石英砂进行烘烤，烘烤时，控制电流大小，从而控制电弧产生的温度刚好促进石英熔化，但是熔化速度慢，使石英中的气液包裹体破裂后，能有充分的时间被抽除，从而降低坩埚透明层中的微气泡数量，提升坩埚品质。
附图说明
[0014]图1是本专利技术熔制示意图；
[0015]图2是普通工艺坩埚透明层微气泡膨胀示意图；
[0016]图3是本专利技术工艺坩埚透明层微气泡膨胀示意图。
[0017]图中：1、石英砂层；2、模具；3a3b3c、石墨电极。
具体实施方式
[0018]以下是本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。
[0019]实施例
[0020]如图1所示，一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法，具体为，将石英砂倒入旋转的模具2中，成型结束后，采用电弧产生的高温融化石英砂。
[0021]石墨电极3a3b3c在起弧时，其最低点距离模具2端口150mm，起弧电流 4000A，在此位置停留10s，此时保证石英砂层1端口位置快速封口，防止抽真空过程外界空气通过此位置吸入到石英坩埚透明层中。
[0022]石墨电极3a3b3c在起弧位置停留10s后，快速降低石墨电极3a3b3c至距离模具2端口30mm位置，电流继续保持4000A，并在此位置停留20s，保证石英砂层1内表面能全部融化成液态，防止抽真空时模具2内腔内的空气被抽入到石英坩埚透明层内部。
[0023]待以上过程结束后，此时快速降低电流至1100A，并下降石墨电极3a3b3c 位置至模具2端口以下50mm位置，停留时间5min，此过程中抽真空要保持一直持续。
[0024]待1100A电流熔制石英坩埚5min后，再快速升电流至3500A，石墨电极 3a3b3c位置再升至模具2端口位置，直至熔制结束，保证熔制后的坩埚尺寸符合设计要求。
[0025]实施结果：
[0026]将普通工艺的坩埚和使用本专利技术制作的坩埚发送客户使用，拉晶时间400h，拉晶结束后，观察坩埚透明层微气泡膨胀情况如图2、3所示。
[0027]从拉晶结束后的坩埚端面看，普通工艺的坩埚拉晶结束后，透明层气泡膨胀明显，
而本专利技术工艺制作的坩埚透明上层清晰，几乎无气泡膨胀。
[0028]专利技术原理：
[0029]石英坩埚制作过程中所用的原料主要是天然矿石加工而成的石英砂，而天然矿石中均含有气液包裹体，且石英砂加工过程中酸洗、水淬、浮选、磁选、氯化等工艺均很难去除石英砂中包裹的气液包裹体。
[0030]电弧法熔制石英砂坩埚，传统工艺由于熔制温度高，导致石英砂快速熔融，气液包裹体还未完全破裂，石英砂已熔化成液态，从而将气液包裹体又封在熔融的石英内部，导致坩埚透透明层产生微气泡。
[0031]本专利技术利用电弧产生的高温对石英砂进行烘烤，烘烤时，控制电流大小，从而控制电弧产生的温度刚好促进石英熔化，但是熔化速度慢，使石英中的气液包裹体破裂后，能有充分的时间被抽除，从而降低坩埚透明层中的微气泡数量，提升坩埚品质。
[0032]本文中所描述的具体实施例仅仅是对本专利技术精神作举例说明。本专利技术所属
的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本专利技术的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法，其特征在于，包括坩埚的电弧熔制过程：先采用大电流快速融化模具端口石英砂，待坩埚内表面石英砂融化后，快速降低电流，恒温一段时间后，再增大电流，直至熔制过程结束。2.根据权利要求1所述的一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法，其特征在于：大电流融化模具端口石英砂时，石墨电极位置需在模具口130mm以上，电流大小根据熔制的坩埚大小进行调整。3.根据权利要求1所述的一种低气泡膨胀石英坩埚制造方法，其特征在于：坩埚内表面石英砂全部融化需在30s内完成。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶飞，石刚，周勇，吴伟华，
申请(专利权)人：内蒙古鑫晶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：