一种氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料及制备方法技术

本发明专利技术公开一种氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料及制备方法，该复合材料中，以超声法制备的多层石墨烯为基底，在其表面生长了片状氢氧化铁，片状氢氧化铁形成多孔结构，纳米氧化铁均匀得分布在多层石墨烯和片状氢氧化铁表面。复合材料中多层石墨烯能很好的改善复合材料的导电性，片状氢氧化铁中的羟基具有强的多硫化物吸附能力，片状氢氧化铁形成的多孔结构能吸附更多的硫。纳米氧化铁颗粒增加了氢氧化铁的导电性能并且增加了复合材料的比表面积。该复合材料适用于构建高性能的锂硫电池正极。能的锂硫电池正极。能的锂硫电池正极。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料及制备方法


[0001]本专利技术属于材料
，具体涉及一种氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料及制备方法，本专利技术材料在锂硫电池方向具有潜在的应用。

技术介绍

[0002]随着电动汽车，便携电子设备的快速发展，对储能系统的研究得到了越来越多学者的重视。其中，锂硫电池由于其低成本，丰富，无毒等优点，是便携式电源的主要来源。然而，硫本身的导电性能很差，可溶性多硫化物在放电/充电过程中的穿梭效应会导致锂硫电池的容量快速衰减。为了克服这些缺陷，近年来对硫宿主的研究和制备非常普遍。其中，碳材料因其导电性高，结构丰富，比表面积大等优势得到了广泛应用。将石墨烯作为硫正极的导电载体，可以有效弥补硫导电性能差的缺陷，而通过合理的表面改性，石墨烯还能抑制多硫化物的溶解。研究表明，在电极中引入羟基(OH
‑
)可以有效提高锂硫电池的电化学性能，利用羟基的亲水性与多硫化物之间强烈的相互作用，可以很好的将多硫化物锚定。

技术实现思路

[0003]针对
技术介绍
中存在问题，本专利技术提出一种氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料及制备方法，能够将氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁颗粒均匀附着在多层石墨烯上。
[0004]为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术的技术方案如下：
[0005]一种氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料，该复合材料中，在以超声法制备的多层石墨烯基底表面生长了片状氢氧化铁，片状氢氧化铁形成多孔结构，纳米氧化铁均匀得分布在多层石墨烯和片状氢氧化铁表面。
[0006]进一步的，片状氢氧化铁和多层石墨烯表面的纳米氧化铁颗粒为部分氢氧化铁分解而来。
[0007]本专利技术还公开了一种氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0008](1)制备多层石墨烯溶液。称取适量膨胀石墨，并将其加入到玻璃瓶中，用量筒量取8:2的DMF和蒸馏水加入到瓶中，室温环境下静置12h，超声4小时后得到多层石墨烯溶液。多层石墨烯相对于DMF和水的混合溶剂的浓度为2g/L。
[0009](2)制备氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁颗粒复合材料。称取相对混合溶剂2g/L的EDTA
‑
2Na，10g/L的FeCl2和1g/L～5g/L的CH3COONa加入多层石墨烯溶液，加入相对于混合溶剂体积1/500的酒精，磁力搅拌10min得到均匀的混合溶液。
[0010](3)将混合溶液放入水浴锅，90℃恒温条件下磁力搅拌反应2小时。
[0011](4)反应结束后，冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水各离心3次。将离心得到的固体粉末放入干燥箱中，70℃下干燥24h，得到氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合
材料。
[0012]上述技术方案中，反应液中同时添加适量的EDTA
‑
2Na和CH3COONa。同时添加合适的量时，铁形成的络合物可以自组装成片状，最终形成片状氢氧化铁。单独添加时，只能形成氧化铁纳米颗粒。
[0013]本专利技术的制备原理为：反应体系采用DMF和水的混合，当同时添加合适量的EDTA
‑
2Na和CH3COONa时，铁形成的络合物可以自组装成片状。随着反应的进行，部分片状Fe(OH)3分解为Fe2O3，而单独添加CH3COONa时，只能形成氧化铁纳米颗粒。
[0014]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0015]1、氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料的制备采用低温水浴反应，制备过程简单安全。
[0016]2、复合材料由多层石墨烯、片状氢氧化铁和氧化铁纳米颗粒三种相组成。复合材料中多层石墨烯能很好的改善复合材料的导电性，片状氢氧化铁中的羟基具有强的多硫化物吸附能力，片状氢氧化铁形成的多孔结构能吸附更多的硫。纳米氧化铁颗粒增加了氢氧化铁的导电性能并且增加了复合材料的比表面积。这种分层结构有利于构建高性能锂硫电池正极材料。
[0017]3、多层石墨烯通过超声法制备，制备过程简单。但多层石墨烯表面碳环结构完整，化学活性低，在其表面直接沉积氧化物和氢氧化物困难。本专利技术解决了以往需要对石墨表面进行活化后制备复合材料的技术途径。
附图说明
[0018]图1本专利技术实例1中所获得的氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯的低倍SEM图(a)和高倍SEM图(b)；
[0019]图2本专利技术实例1中所获得的氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯的XRD表征图；
[0020]图3本专利技术实例1中所获得的氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯的TEM图；
[0021]图4本专利技术实例2中所获得的氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯的低倍SEM图(a)和高倍SEM图(b)；
[0022]图5本专利技术实例3中所获得的氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯的低倍SEM图(a)和高倍SEM图(b)；
具体实施方式
[0023]本专利技术采用超声制备的多层石墨烯作为基底，在其表面制备氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁颗粒。其中，多层石墨烯很好的改善硫本身低导电性的缺陷，而片状氢氧化铁的比表面积大，能与电解液充分接触，其中的羟基又能吸附多硫化物，使多硫化物更容易固定在纳米粒子上。纳米氧化铁颗粒增加了氢氧化铁的导电性能并且增加了复合材料的比表面积。可用于构建高性能的锂硫电池正极。该方法具体包括以下步骤：
[0024]步骤S1：称取膨胀石墨，量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水作为混合溶剂，先后加入到反应玻璃瓶中，室温下静置12小时，随后超声4小时得到多层石墨烯溶液A；多层石墨烯相
对于DMF和水的混合溶剂的浓度为2g/L；
[0025]步骤S2：称取相对混合溶剂2g/L的EDTA
‑
2Na、1～5g/L的CH3COONa和20g/L的FeCl2，并量取相对于混合溶剂体积1/500的无水乙醇，加入到多层石墨烯溶液A中，磁力搅拌10分钟得到均匀的混合溶液B；
[0026]步骤S3：将混合溶液B放入水浴锅，90℃恒温条件下磁力搅拌反应2小时；
[0027]步骤S4：反应结束后，冷却到室温，用无水乙醇和蒸馏水各离心3次，得到固体粉末C；
[0028]步骤S5：将离心得到的固体粉末C放入干燥箱中，70℃下干燥24小时，得到氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料。
[0029]上述方法制备的氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料，在以超声法制备的多层石墨烯基底表面生长了片状氢氧化铁，片状氢氧化铁形成多孔结构，纳米氧化铁均匀得分布在多层石墨烯和片状氢氧化铁表面。
[0030]以下再通过具体实施例再对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0031]具体实施例1：
[0032](1)制备多层石墨烯溶液。称取20mg膨胀石墨，并将其加入到玻璃瓶中，用量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料，其特征在于，该复合材料中，在以超声法制备的多层石墨烯基底表面生长了片状氢氧化铁，片状氢氧化铁形成多孔结构，纳米氧化铁均匀得分布在多层石墨烯和片状氢氧化铁表面。2.根据权利要求1所述的氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料，其特征在于，片状氢氧化铁和多层石墨烯表面的纳米氧化铁颗粒为部分氢氧化铁分解而来。3.一种氧化铁纳米颗粒/片状氢氧化铁/多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：称取膨胀石墨，量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水作为混合溶剂，先后加入到反应玻璃瓶中，室温下静置12小时，随后超声4小时得到多层石墨烯溶液A；多层石墨烯相对于DMF和水的混合溶剂的浓度为2g/L；步骤S2：称取相对混合溶剂2g/L的EDTA
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2Na、1～5g/L的CH3COONa和20g/L的FeCl2，并量取相对于混合溶剂体积1/500的无水乙醇，加入到多层石墨烯溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐梦霞，徐军明，胡晓萍，武军，宋开新，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：