一种AlON粉体及其直接氮化法高气压合成方法和应用技术

本发明专利技术公开一种AlON粉体及其直接氮化法高气压合成方法和应用，属于陶瓷粉体制备领域。所述方法以铝粉和氧化铝粉为原料，通过直接氮化法高气压合成纯相的AlON粉体，粉体颗粒形貌近似于球形，粒径范围在5μm

【技术实现步骤摘要】
一种AlON粉体及其直接氮化法高气压合成方法和应用


[0001]本专利技术属于陶瓷粉体制备领域，具体涉及一种AlON粉体及其直接氮化法高气压合成方法和应用。

技术介绍

[0002]透明AlON陶瓷具有优异的光学和机械性能，例如，从近紫外(0.2μm)到中红外(6.0μm)具有优异的透光性，理论透过率高达85.2％，以及具有高强度、高硬度、耐化学腐蚀性等机械性能，能够被广泛用于透明装甲、中红外窗口、整流罩等领域。
[0003]目前高光学质量AlON透明陶瓷材料的制备仍面临诸多困难，中国专利文献CN 102838355B公开了一种批量制备AlON透明陶瓷粉体的方法，以纳米氧化铝和活性炭为原料，可在1750℃制备纯相AlON粉体，但合成的AlON粉体需要在空气中600-640℃煅烧2-6h除碳。中国专利文献CN 110272282A公开了一种AlON透明陶瓷的低温制备方法，其以纯相AlON粉体为原料，添加烧结助剂球磨混合、干燥、过筛后的粉体仍需在600-700℃空气中煅烧4-20h进行除碳处理。王跃忠等(反应烧结法合成AlON粉体的热力学机理研究[C].中国硅酸盐学会特种陶瓷分会，2008:30-31)以微米级Al粉和纳米级Al2O3粉为原料，在1800℃煅烧3h的条件下合成纯相的AlON粉体。周纪承等(反应烧结法合成AlON粉体的研究[J].稀有金属材料与工程，2007(S1):72-75)采用微米级Al粉和纳米级Al2O3粉为原料，在1800℃煅烧3h的条件下,直接氮化合成纯相的AlON粉体。刘学建等(高温固相反应工艺制备AlON粉体[J].无机材料学报，2009，24(06):1159-1162)以Al2O3和AlN为原料，在1950℃煅烧4h时,合成单相的AlON粉体。齐建起等(固相反应法制备ALON陶瓷粉体的研究[J].稀有金属材料与工程，2007(S1):88-91)以纳米AlN粉和纳米Al2O3为原料，在1800℃煅烧2h条件下直接反应合成纯相AlON粉体。李旋等(硕士论文，哈尔滨工业大学，2015)以Al2O3和AlN为原料,在1800℃煅烧2h条件下直接反应合成了单相的AlON陶瓷粉体。郭惠露等(博士论文，中国科学院上海硅酸盐研究所，2019)以碳热还原法制备出纯相的AlON粉体，在烧结温度为1930℃保温20h制备了AlON透明陶瓷。上述各种方法中，碳热还原法制备的AlON粉体，其合成的粉体需要在空气中进行除碳处理，增加了合成工序，同时易存在残留炭，影响陶瓷光学性能；直接氮化法合成的AlON粉体烧结活性一般，制备AlON陶瓷需要高的烧结温度，对烧结设备要求高；直接反应法合成的AlON粉体，其原料AlN价格昂贵，生产成本高。
[0004]高质量AlON粉体是制备高性能AlON透明陶瓷的关键。纯度高、分散性好、烧结活性高、粒径小的AlON粉体有利于获得高性能的AlON透明陶瓷。目前直接氮化法工艺简单，无须后处理除碳，但其合成的粉体烧结活性一般，仍需对该工艺做进一步改善。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种AlON粉体的制备方法，包括以下步骤：以铝粉和氧化铝粉为原料，采用直接氮化法高气压合成纯相的AlON粉体。
[0006]其中，所述高气压是指直接氮化体系的气压压力为1-3MPa，例如1.5-2.5MPa，示例
性为1.0MPa、1.1MPa、1.2MPa、1.5MPa、1.8MPa、2.0MPa、2.5MPa、2.8MPa或3.0MPa。
[0007]根据本专利技术的实施方案，所述制备方法包括如下步骤：
[0008]①
混料：将铝粉、氧化铝粉和有机溶剂混合均匀；
[0009]②
烘干：除去步骤
①
得到混合物中的有机溶剂，干燥、过筛，得到混合粉末；
[0010]③
装料：将步骤
②
中得到的混合粉末置于气压烧结炉中，充入氮气升压；
[0011]④
煅烧：装料完成后，混合粉末经煅烧得到所述AlON粉体。
[0012]根据本专利技术的实施方案，步骤
①
中，所述有机溶剂为无水乙醇、乙醚、丙酮、石油醚的至少一种，优选为无水乙醇。
[0013]根据本专利技术的实施方案，步骤
①
中，所述有机溶剂质量为氧化铝和铝粉质量之和的1-3倍，例如1.5-2.5倍，示例性为1、1.5、2、2.5、3倍。
[0014]根据本专利技术的实施方案，步骤
①
中，所述混合选用本领域已知混合方式，例如机械搅拌混合，优选机械搅拌1-4h。
[0015]根据本专利技术的实施方案，步骤
①
中，所述氧化铝粉选自α型氧化铝粉和γ型氧化铝粉中的至少一种。
[0016]根据本专利技术的实施方案，步骤
①
中，所述氧化铝粉的粒径不超过80μm，优选不超过60μm，更优选粒径不超过35μm，还优选粒径不超过10μm，示例性为0.5μm、1μm、3μm、5μm、8μm、10μm。
[0017]根据本专利技术的实施方案，步骤
①
中，所述氧化铝粉的纯度大于99.9％。
[0018]根据本专利技术的实施方案，步骤
①
中，所述铝粉的粒径不超过80μm，优选不超过60μm，更优选粒径不超过35μm，还优选粒径不超过10μm，示例性为0.5μm、1μm、2μm、5μm、8μm、10μm。
[0019]根据本专利技术的实施方案，步骤
①
中，所述铝粉的纯度大于99.9％。
[0020]根据本专利技术的实施方案，步骤
①
中，所述氧化铝粉和铝粉的用量基于AlON相的化学计量比计算得到。
[0021]根据本专利技术的实施方案，步骤
②
中有机溶剂的去除可以选用本领域已知方法，例如旋转蒸发去除有机溶剂。
[0022]根据本专利技术的实施方案，步骤
②
中所述干燥可以选用本领域已知干燥方式，例如真空干燥。进一步地，真空干燥的温度为50-70℃，例如55-65℃，示例性为60℃。进一步地，真空干燥的时间为3-6h，例如3.5-5h，示例性为4h。
[0023]根据本专利技术的实施方案，步骤
②
包括如下过程：将步骤
①
得到的混合物置于烧瓶中，在旋转蒸发器中蒸去有机溶剂后，再置于真空干燥箱中，真空60℃干燥4h，而后过筛。旋转蒸发结合真空干燥方法可在烘干粉体原料的同时进一步混合原料，提高了陶瓷粉体原料烘干效率，避免长时间浸泡和混合不均匀现象，干燥好的粉体过筛后得到混合均匀的氧化铝和铝粉粉末。
[0024]根据本专利技术的实施方案，步骤
②
中所述过筛为过100目筛。
[0025]根据本专利技术的实施方案，步骤
②
和步骤
③
中的混合粉末中Al粉的质量基于AlON相中AlN的摩尔百分比为27-33mol％，例如28-32mol％，示例性为27mol％、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种AlON粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：以铝粉和氧化铝粉为原料，采用直接氮化法高气压合成纯相的AlON粉体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高气压是指直接氮化体系的气压压力为1-3MPa，例如1.5-2.5MPa。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
①
混料：将铝粉、氧化铝粉和有机溶剂混合均匀；
②
烘干：除去步骤
①
得到混合物中的有机溶剂，干燥、过筛，得到混合粉末；
③
装料：将步骤
②
中得到的混合粉末置于气压烧结炉中，充入氮气升压；
④
煅烧：装料完成后，混合粉末经煅烧得到所述AlON粉体。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤
①
中，所述有机溶剂为无水乙醇、乙醚、丙酮、石油醚的至少一种，优选为无水乙醇。优选地，步骤
①
中，所述有机溶剂质量为氧化铝和铝粉质量之和的1-3倍，例如1.5-2.5倍。优选地，步骤
①
中，所述混合为机械搅拌混合，优选机械搅拌1-4h。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述氧化铝粉选自α型氧化铝粉和γ型氧化铝粉中的至少一种。优选地，所述氧化铝粉的粒径不超过80μm，优选不超过60μm，更优选粒径不超过35μm，还优选粒径不超过10μm。优选地，所述氧化铝粉的纯度大于99.9％。优选地，所述铝粉的粒径不超过80μm，优选不超过60μm，更优选粒径不超过35μm，还优选粒径不超过10μm。优选地，所述铝粉的纯度大于99.9％。优选地，所述氧化铝粉和铝粉的用量基于AlON相的化学计量比计算得到。6.根据权利要求3-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤
②
中有机溶剂的去除为旋转蒸发去除有机溶剂。优选地，步骤
②
中所述干燥为真空干燥。优选地，步骤
②
中所述过筛为过100目筛。优选地，步骤
②
和步骤
③
中的混合粉末中Al粉的质量基于AlON相中AlN的摩尔百分比为27-33mol％，例如28-32mol％。7.根据权利要求3-6任一项所述的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周有福，杨健，许文涛，洪茂椿，
申请(专利权)人：闽都创新实验室，
类型：发明
国别省市：