一种枝状对称八角Ag纳米结构及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种枝状对称八角Ag纳米结构及其制备方法和应用，配置2

【技术实现步骤摘要】
一种枝状对称八角Ag纳米结构及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及贵金属纳米材料制备
，具体是一种液
‑
液界面制备枝状对称八角Ag的方法及其在表面增强拉曼散射(SERS)研究中的应用。

技术介绍

[0002]由于极具吸引力的光、电和催化性能，近年来纳米结构化的贵金属材料已经引起了相当广泛的研究热情。在众多的纳米材料中，纳米尺寸的Au和Ag材料由于独特的光、催化和电催化性能，在诸多应用领域均显示出极大的潜力。而且，Ag具有独特的介电函数，和其他金属相比，Ag纳米结构拥有最高的等离子体活性。同时，由于介电函数实部的联合效应及其光谱色散，和纳米结构的Au相比，Ag纳米结构在可见和近红外区域显示出更高的折射率灵敏度。在具有相似的形貌和尺寸的情况下，Ag纳米结构通常比Au具有更大的等离子体激元场增强，这使得Ag纳米结构在表面增强拉曼和荧光应用领域明显优于Au纳米结构。同时，Ag纳米结构也比Au纳米结构具有更大的太阳能转换效率。因而，在等离子体基础的技术应用中，Ag纳米结构具有更强的吸引力。
[0003]众所周知，纳米材料的性质与其形貌、结构、尺寸和聚集状态密切相关。因而，研究者们致力于开发不同的合成技术进行不同形貌和结构Ag纳米材料的制备。例如，Wang等首先将Cu板处理成Cu2O/Cu复合物，然后于酸性水溶液环境下，在Cu2O/Cu板上生长出Ag纳米片组装的薄膜。Meng等首先以ITO玻璃为阴极电沉积上微半球状Ag，然后在水溶液中通过Ostwald熟化制得在微半球上垂直生长的Ag纳米片。Yang等将纯Ag靶材置于电解槽底部，以纯水为电解液通过电化学方法在阴极上制备出树枝状Ag。Yao等采用三辛基甲基铵双三氟磺酰亚胺盐([N
8881
][Tf2N])离子液体
‑
水两相体系制备出Ag纳米带组装的薄膜。尽管具有多种形貌和结构的Ag纳米材料已经被成功地合成出来，然而，目前的方法均有使用硬模板、多步骤合成、昂贵的试剂。而且，据我们所知，具有枝状对称八角结构的Ag仍未见诸报道，仅Zhou等在缓冲剂存在下，PVP的调控作用下，采用水热合成路线制备出了Cu2O八角枝晶。因而，有必要开发一种温和的一锅合成路线进行对称八角结构Ag纳米材料的制备。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提出一种枝状对称八角Ag纳米结构及其制备方法和应用，采用一锅合成的技术路线，在液
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液界面反应体系进行，制备方法简单，易操作，能耗低，制备出的Ag纳米结构具有枝状对称八角结构，形貌均一、结构稳定，在表面增强拉曼散射(SERS)研究中具有优异的增强性能，有望在果蔬农药残留检测方面得以发挥应用。
[0005]本专利技术具体是通过以下技术方案来实现的，依据本专利技术提出的一种枝状对称八角Ag纳米结构的制备方法，具体包括以下步骤：
[0006]步骤一、以2
‑
噻吩乙胺为溶质，氯仿为溶剂，配制2
‑
噻吩乙胺氯仿溶液，备用；
[0007]步骤二、取4mL步骤一中的2
‑
噻吩乙胺氯仿溶液加入圆柱形玻璃反应容器中，圆柱形玻璃反应容器底部预先放置有硅片或玻璃片；
[0008]步骤三、配制AgNO3水溶液，备用；
[0009]步骤四、向步骤二的圆柱形玻璃反应容器中沿着容器壁小心的加入4mL步骤三的AgNO3水溶液；
[0010]步骤五、将步骤四圆柱形玻璃反应容器中的反应物于室温下静置反应2.0h
‑
12.0h，之后进行步骤六；
[0011]步骤六、对步骤五制得的反应体系用注射器将下层氯仿相抽出，使反应产物沉积于预先放置在圆柱形玻璃反应容器底部的硅片或玻璃片上，再用注射器抽出上层水溶液，之后加入无水乙醇进行浸泡洗涤，再加入四氢呋喃进行浸泡洗涤，抽干溶液，将产物真空干燥，即得枝状对称八角Ag纳米结构。
[0012]前述的制备方法中，所述的2
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噻吩乙胺氯仿溶液中2
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噻吩乙胺的摩尔浓度为0.05
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0.15mol/L。AgNO3水溶液中AgNO3的摩尔浓度为为0.01
‑
0.15mol/L。
[0013]前述的制备方法中，步骤六是先加入无水乙醇进行浸泡洗涤，每次加入10
‑
20mL无水乙醇浸泡一天，浸泡后用注射器抽出无水乙醇，再加入新的无水乙醇，共浸泡3次；再加入四氢呋喃进行浸泡洗涤，每次加入10
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20mL四氢呋喃浸泡一天，浸泡后用注射器抽出四氢呋喃，再加入新的四氢呋喃，共浸泡3次，然后抽干溶液，将产物真空干燥，得到枝状对称八角Ag纳米结构。
[0014]前述的制备方法中，步骤六的真空干燥温度为40℃
‑
60℃。
[0015]本专利技术还提供一种按照前述方法制备出的枝状对称八角Ag纳米结构。该Ag纳米结构由八个花瓣从中心向八个方向对称生长，花瓣的根部即八角中心位置处较宽大，向外生长逐渐变得尖锐，花瓣表面具有粗糙的枝状结构，这种粗糙的结构有助于其较高的SERS增强性能，花瓣边缘成锯齿状。
[0016]本专利技术还提供一种前述枝状对称八角Ag纳米结构在SERS研究中的应用，可以用作SERS活性底物，负载有枝状对称八角Ag纳米结构的活性基底有望在果蔬农药残留检测中取得应用。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0018](1)本专利技术的制备方法采用液
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液界面反应体系进行。液
‑
液界面是一个非均相体系，具有一些特殊的热力学性质。以液
‑
液界面这个非均相区域为反应场所进行纳米材料的制备，所获得产物的形貌和性能受到各种反应条件的制约，例如反应物浓度、反应温度、两液相反应柱高度等。同时，两相界面处的电荷转移和反应动力学对液
‑
液界面和产物形貌以及组装也非常重要。因此，纳米材料在液
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液界面处的形成机理与传统方法相比有着本质的不同。应用液
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液界面有望调控合成出形貌均一、结构新颖和性能优异的纳米材料。
[0019](2)在本专利技术中制备枝状对称八角Ag纳米结构的技术路线，不需要在反应体系中加入表面活性剂、硬模板剂等，也不需要使用金属有机前驱体。在室温、静止条件下一步即可完成，实验条件温和、能耗低。
[0020](3)本专利技术中所制备的枝状对称八角Ag纳米结构，是由八个花瓣从中心向八个方向对称的生长而成，花瓣的根部即八角中心位置处较宽大，向外生长逐渐变得尖锐。花瓣边缘成锯齿状结构。花瓣表面相当粗糙，具有枝状结构，这种粗糙的结构有助于其较高的SERS增强性能。每个花瓣具有三倍对称结构。
[0021](4)本专利技术中制备的枝状对称八角Ag纳米结构可以直接用作SERS研究的活性底
物。以常用的福美双杀虫剂为分子探针，枝状对称八角Ag纳米结构为活性底物，发现较低浓度的10
‑6mol/L本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种枝状对称八角Ag纳米结构的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：步骤一、以2
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噻吩乙胺为溶质，氯仿为溶剂，配制2
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噻吩乙胺氯仿溶液，备用；步骤二、取4mL步骤一中的2
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噻吩乙胺氯仿溶液加入圆柱形玻璃反应容器中，圆柱形玻璃反应容器底部预先放置有硅片或玻璃片；步骤三、配制AgNO3水溶液，备用；步骤四、向步骤二的圆柱形玻璃反应容器中沿着容器壁小心的加入4mL步骤三的AgNO3水溶液；步骤五、将步骤四圆柱形玻璃反应容器中的反应物于室温下静置反应2.0h
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12.0h，之后进行步骤六；步骤六、对步骤五制得的反应体系用注射器将下层氯仿相抽出，使反应产物沉积于预先放置在圆柱形玻璃反应容器底部的硅片或玻璃片上，再用注射器抽出上层水溶液，之后加入无水乙醇进行浸泡洗涤，再加入四氢呋喃进行浸泡洗涤，抽干溶液，将产物真空干燥，即得枝状对称八角Ag纳米结构。2.如权利要求1所述的枝状对称八角Ag纳米结构的制备方法，其特征在于2
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噻吩乙胺氯仿溶液中2
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噻吩乙胺的摩尔浓度为0.05
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0.15mol/L。3.如权利要求1所述的枝状对称八角Ag纳米结构的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：李路怡，范李娜，王媛媛，田钰琳，姚开胜，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：