本发明专利技术公开了一种检测氢气浓度的车用超声波传感器芯片及其制备方法，该芯片包括催化层、敏感层、压电衬底、叉指换能器、绝缘层、温度传感器、加热层和防护层；其中，叉指换能器是位于压电衬底与绝缘层之间的介质层。本发明专利技术在制备氢气传感器芯片时，首先制备还原氧化石墨烯，然后进行敏感层沉积，制备绝缘层、温度传感器层、加热层和防护层，并进行烧结制作成氢气传感器芯片。该芯片在使用时，当氢气经过叉指换能器产生一定频率的超声波，并经敏感层后，再由后端闭环放大电路和采集电路进行测量，通过对波形频率的测量，进而得出氢气的含量；然后再由加热层对该氢气传感器芯片加热，使氢气快速释放，以便进行下次的测量。本发明专利技术的传感器芯片对氢气浓度的检测精确度和安全性高。器芯片对氢气浓度的检测精确度和安全性高。器芯片对氢气浓度的检测精确度和安全性高。
【技术实现步骤摘要】
一种检测氢气浓度的车用超声波传感器芯片及其制备方法
[0001]本专利技术涉及汽车氢气检测领域中的传感器芯片，尤其涉及一种检测氢气浓度的车用超声波传感器芯片及其制备方法。
技术介绍
[0002]氢气被认为是一种清洁的可再生能源，在能源电池、化工、医疗、航空航天等领域都有很好的应用前景。但由于氢气的易燃性和易爆性，在使用的过程受到严格的监控。且由于氢气是一种无色无味的气体，给检测带来一定的难度。因此，为了防止氢气泄露引起的危险，需要具有早期检测微量氢气泄露的高灵敏度传感器。
[0003]目前国内外对氢气泄露和含量的检测比较重视，且出现了半导体型传感器、催化燃烧式气体传感器、光纤传感器和钯合金薄膜氢气传感器，它们各自的缺点如下：
[0004](1)半导体型传感器是利用一些金属氧化物半导体材料，在一定温度下，电导率随着环境气体成份的变化而变化的原理制造的，它虽成本低廉，但是稳定性较差，易受环境温度影响。
[0005](2)催化燃烧式气体传感器，该传感器是在白金电阻的表面制备耐高温的催化剂层，在一定的温度下，可燃性气体在其表面催化燃烧，燃烧是白金电阻温度升高，电阻变化，变化值是可燃性气体浓度的函数。该类传感器虽然计量准确，响应快速，使用寿命长，但是选择性小，暗火操作，存在引燃爆炸风险。
[0006](3)光纤传感器，该传感器采用光信号传输的原理，不易发生爆炸，但是光信号输出信号弱，不易采集。
[0007](4)钯合金薄膜氢气传感器，该传感器采用钯合金纳米薄膜氢气传感技术，具有氢气专一性，能实现从0％
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100％浓度的测量，但由于纳米材料制作工艺复杂，成本较高。
技术实现思路
[0008]专利技术目的：本专利技术针对现有技术中存在的问题，提供一种检测氢气浓度的车用超声波传感器芯片，本专利技术还提供一种该检测氢气浓度的车用超声波传感器芯片的制备方法，使用敏感材料对超声波传输的影响，确定氢气浓度，具有很高的准确性和安全性。
[0009]技术方案：本专利技术检测氢气浓度的车用超声波传感器芯片包括催化层、敏感层、压电衬底、叉指换能器、绝缘层、温度传感器层、加热层和防护层；
[0010]叉指换能器位于压电衬底与绝缘层之间；温度传感器层控制加热层的温度。本专利技术检测氢气浓度的车用超声波传感器芯片的制备方法包括以下步骤：
[0011](1)制备还原氧化石墨烯：
[0012](11)将石墨粉和硝酸钠在浓硫酸中搅拌形成悬浮液，放入冰浴中；
[0013](12)在悬浮液中加入高锰酸钾，在冰浴中搅拌，将加入高锰酸钾的悬浮液温度升高到30
‑
45℃；
[0014](13)在温度升高的悬浮液中加入去离子水，将温度升高到85
‑
100℃；
[0015](14)将掺有去离子水的悬浮液在85
‑
100℃的水浴中保存，然后用去离子水稀释，并去除悬浮液中残留的高锰酸钾；
[0016](15)将处理后的悬浮液过滤，直到悬浮液沉淀并变为中性，得到氧化石墨烯悬浮液；
[0017](16)将氧化石墨烯悬浮液在透析袋中透析，将透析后的固体干燥得到氧化石墨烯薄片；
[0018](17)将氧化石墨烯薄片在玛瑙砂浆中磨成粉末；
[0019](18)将粉末加入去离子水中得到混合液，将混合液在超声清洗机中剥离，然后在冰浴条件下剥离；
[0020](19)采用水热还原法对剥离后的氧化石墨烯溶液进行还原，并将氧化石墨烯溶液稀释，然后转移到高压釜中加热得到还原氧化石墨烯溶液；
[0021](2)敏感层沉积：
[0022](21)在铌酸锂基片的下表面制作叉指换能器，并引出超声电信号输出正极(9)和超声电信号输出负极；
[0023](22)用沉淀法在铌酸锂基片的上表面沉积还原氧化石墨烯；
[0024](23)利用磁控溅射法在还原氧化石墨烯RG0薄膜表面涂上Pt催化剂；
[0025](24)对涂有Pt催化剂的还原氧化石墨烯RGO基片干燥形成催化层；
[0026](3)制备绝缘层：将掺有粘合剂的绝缘材料涂刷并覆盖在基片的超声电信号输出正极和超声电信号输出负极上并烧结；
[0027](4)制备温度传感器层：将掺有粘合剂的温度传感器放在绝缘层上,并引出温度传感器正测温电极和温度传感器负测温电极；
[0028](5)制备加热层：掺有粘合剂的加热层放在温度传感器层上；
[0029](6)制备防护层：将掺有粘合剂的防护层材料涂刷在加热层上，并烧结制作成氢气传感器芯片。
[0030]步骤(12)中，将加入高锰酸钾的悬浮液的温度升高到30
‑
45℃，并保持数分钟。
[0031]步骤(14)中，将掺有去离子水的悬浮液在85
‑
100℃的水浴中保存数分钟，然后用去离子水稀释，用双氧水处理悬浮液以去除残留的高锰酸钾。
[0032]步骤(15)中，将步骤(14)中处理后的悬浮液通过盐酸和去离子水在离心机中洗涤过滤，直至悬浮液沉淀并变为中性得到氧化石墨烯悬浮液。
[0033]步骤(16)中，将悬浮液在分子量为8000
‑
14000的透析袋中透析数日，将透析后的固体进行干燥得到氧化石墨烯薄片。
[0034]步骤(18)中，将粉末加入去离子水中得到混合液，将混合液在超声清洗机中剥离数分钟，然后在超声细胞干扰器中冰浴条件下剥离数分钟。
[0035]步骤(21)中，利用光刻方法在铌酸锂基片的下表面制作叉指换能器，并引出超声电信号输出正极和超声电信号输出负极。
[0036]步骤(22)的过程如下：
[0037](221)首先对铌酸锂基片进行清洗并干燥；
[0038](222)对步骤(19)中采用水热还原法得到的还原氧化石墨烯RGO溶液进行超声操作，用移液器吸取溶液，滴落在铌酸锂基片的上表面；
[0039](223)将滴有还原氧化石墨烯溶液的基片在室温下干燥，使还原氧化石墨烯固化在基片的上表面，最终形成还原氧化石墨烯RGO薄膜。
[0040]步骤(221)中，对铌酸锂基片进行清洗时，先将铌酸锂基片浸入酒精热浴，去除表面有机物，然后用离子水进行清洗，并放置于干燥箱中干燥。
[0041]工作原理：氢气通过本专利技术的传感器芯片时，被传感器吸收，使电导率发生变化，传感器传输的超声波中心频率进而发生变化，传递给汽车ECU，通过超声波中心频率的变化判定氢气的含量；然后再由加热层对氢气传感器芯片加热，使氢气快速释放，以便进行下次的测量。
[0042]有益效果：本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：
[0043](1)本专利技术传感器芯片的检测灵敏度高：现代声表面波计数可以制作出振荡频率达几兆甚至上千兆赫兹的声表面波换能器，而本专利技术检测精度达到1赫兹甚至更低，即可以测量出振荡频率百万分之一甚至十亿分一的变化。
[0044](2)信号处理方便，无需本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种检测氢气浓度的车用超声波传感器芯片，其特征在于：包括催化层(1)、敏感层(2)、压电衬底(3)、叉指换能器(4)、绝缘层(5)、温度传感器层(6)、加热层(7)和防护层(8)；所述叉指换能器(4)位于压电衬底(3)与绝缘层(5)之间；所述温度传感器层(6)控制加热层(7)的温度。2.一种如权利要求1所述的检测氢气浓度的车用超声波传感器芯片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备还原氧化石墨烯：(11)将石墨粉和硝酸钠在浓硫酸中搅拌形成悬浮液，放入冰浴中；(12)在悬浮液中加入高锰酸钾，在冰浴中搅拌，将加入高锰酸钾的悬浮液温度升高到30
‑
45℃；(13)在温度升高的悬浮液中加入去离子水，将温度升高到85
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100℃；(14)将掺有去离子水的悬浮液在85
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100℃的水浴中保存，然后用去离子水稀释，并去除悬浮液中残留的高锰酸钾；(15)将处理后的悬浮液过滤，直到悬浮液沉淀并变为中性，得到氧化石墨烯悬浮液；(16)将氧化石墨烯悬浮液在透析袋中透析，将透析后的固体干燥得到氧化石墨烯薄片；(17)将氧化石墨烯薄片在玛瑙砂浆中磨成粉末；(18)将粉末加入去离子水中得到混合液，将混合液在超声清洗机中剥离，然后在冰浴条件下剥离；(19)采用水热还原法对剥离后的氧化石墨烯溶液进行还原，并将氧化石墨烯溶液稀释，然后转移到高压釜中加热得到还原氧化石墨烯溶液；(2)敏感层沉积：(21)在铌酸锂基片的下表面制作叉指换能器(4)，并引出超声电信号输出正极(9)和超声电信号输出负极(10)；(22)用沉淀法在铌酸锂基片的上表面沉积还原氧化石墨烯；(23)利用磁控溅射法在还原氧化石墨烯RG0薄膜表面涂上Pt催化剂；(24)对涂有Pt催化剂的还原氧化石墨烯RGO基片干燥形成催化层；(3)制备绝缘层(5)：将掺有粘合剂的绝缘材料涂刷并覆盖在基片的超声电信号输出正极(9)和超声电信号输出负极(10)上并烧结；(4)制备温度传感器层(6)：将掺有粘合剂的温度传感器放在绝缘层(5)上,并引出温度传感器正测温电极(11)和温度传感器负测温电极(12)；(5)制备加热层(7)：掺有粘合剂的加热层放在温度传感器层(6)上；(6)制备防护层(8)：将掺有粘合剂的防护层材料涂刷在加热层(7...
【专利技术属性】
技术研发人员：倪立，周洋，朱仲文，范理，
申请(专利权)人：首凯汽车零部件江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：
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