一种纳米镍粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米镍粉的制备方法及采用该制备方法得到的纳米镍粉。本发明专利技术的纳米镍粉的制备方法包括：步骤A：提供镍配合物；步骤B：使步骤A中的镍配合物与还原剂在第二混合溶剂中进行反应，得到包含镍粉的混合物；其中，所述第二混合溶剂包括极性溶剂和非极性溶剂，所述极性溶剂和非极性溶剂的体积比为1:0.5

【技术实现步骤摘要】
一种纳米镍粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米镍粉的制备方法。
技术背景
[0002]纳米镍粉由于具有量子尺寸效应和表面效应赋予的特殊性能，是科技和工业界研究的基础材料。纳米镍粉属于优良磁性损耗机制的过渡金属粉末，具有强的宽频吸收带、优异的导磁导电性、以及高的催化活性，因此广泛应用于火箭固体燃料推进剂、工业催化剂、吸波材料、光化学电池、润滑油添加剂和导电浆料等领域。例如，纳米镍粉具有高的比表面积，因此可以替代贵金属作为油脂氢化反应中的高效催化剂，即通过催化加成反应，将氢加成到甘油三酯中不饱和脂肪酸的双键上。这一过程可降低油脂的不饱和度、增加固体脂肪的含量、提高油脂对氧和热的稳定性、改善油脂的色泽和风味等。纳米镍粉因其良好的磁性损耗机制，宽频吸收带，还可应用于电磁屏蔽材料，例如聚苯胺/纳米镍粉复合屏蔽材料使电磁波信号在传输过程中不断阻隔和衰减，失去进一步向前传输的能力，从而实现被屏蔽部分不能与外界进行磁量交换，减少电子产品对人体的电磁波危害。纳米镍粉还因其高的机械性能和吸波性能，可替代贵金属钯
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银浆料，用于多层陶瓷电容器中，这不仅降低了制造成本，也提升了电容器的储存性能，进而促进电子产品的高端升级。此外，纳米镍粉可制备纳米磁性医疗产品，起到医疗保健的作用。近年来，由于精细化工技术进步与发展、电子信息的普及与迭代、以及储能器件的革新，纳米镍粉制备的高效工业催化剂和超细浆料将在实际应用中起着重要的作用，具有广阔的应用前景。
[0003]目前工业级的镍粉普遍采用液相还原法、等离子体法、电沉积法和高能球磨法等。液相还原法由于操作简单、实验成本较低等特点成为制备纳米镍粉常用的方法。但是在液相还原法制备纳米镍粉的众多研究中，研究者普遍将镍盐溶液进行还原，该类过程形成的镍颗粒大、形貌尺寸不均一、品质差；其他方法需要苛刻的反应条件，通常需要在惰性气氛中进行实验，消耗大量的能源，因此无法真正的工业化。因此，如何实现工艺简单、绿色高效、低耗环保、可持续的纳米镍粉的规模化可控制，进一步提高纳米镍粉的应用潜力，一直是全球范围内科学
关注的焦点。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的问题，本专利技术提供了一种规模化可控制备纳米镍粉的方法。采用本专利技术的制备方法得到的纳米镍粉具有尺寸小、形貌均一、粒径分布范围窄，且粒径和形貌可控，纯度高等特点，在高效工业催化和精密电子领域具有非常优异的应用潜力。
[0005]本专利技术的第一方面提供了一种纳米镍粉的制备方法，其包括：
[0006]步骤A：提供镍配合物；
[0007]步骤B：使步骤A中的镍配合物与还原剂在第二混合溶剂中进行反应，得到包含镍粉的混合物；
[0008]其中，所述第二混合溶剂包括极性溶剂和非极性溶剂，所述极性溶剂和非极性溶
剂的体积比为1:0.5
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1:2。
[0009]根据本专利技术的一些实施方式，所述极性溶剂和非极性溶剂的体积比为1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1.0、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或它们之间的任意值。本专利技术中使镍配合物与还原剂在极性溶剂和非极性溶剂组成的混合溶剂中进行反应，通过调控混合溶剂中极性和非极性溶剂的组分比例来调控纳米镍粉的粒径尺寸，使得制备得到的纳米镍粉具有尺寸小、形貌均一、粒径分布范围窄，且粒径和形貌可控，纯度高等特点。
[0010]根据本专利技术的一些实施方式，步骤B中，所述极性溶剂选自C1
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C6的醇中的一种或多种。在一些实施方式中，所述C1
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C6的醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇中的一种或多种。
[0011]根据本专利技术的一些实施方式，步骤B中，所述非极性溶剂选自C5
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C10的烷烃中的一种或多种。在一些实施方式中，所述C5
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C10的烷烃选自正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、2,3
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二甲基丁烷、正庚烷、2
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甲基己烷、正辛烷和异辛烷中的一种或多种。在一些实施方式中，所述第二混合溶剂包括乙醇和正己烷。在一些实施方式中，所述第二混合溶剂包括无水乙醇和正己烷。
[0012]根据本专利技术的一些实施方式，步骤B中，所述镍配合物的摩尔量和所述第二混合溶剂体积的比为1mol:(5L
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15L)，例如1mol:6L、1mol:7L、1mol:9L、1mol:10L、1mol:11L、1mol:12L、1mol:13L、1mol:14L或它们之间的任意值。在一些实施方式中，所述镍配合物的摩尔量和所述第二混合溶剂体积的比为1mol:(8L
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12L)。
[0013]根据本专利技术的一些实施方式，步骤B中，所述还原剂与所述镍配合物的摩尔比为1:1
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1:4，例如1:1.5、1:2.0、1:2.5、1:3.0、1:3.5或它们之间的任意值。
[0014]根据本专利技术的一些实施方式，所述还原剂选自盐酸肼、抗坏血酸、硼氢化钠和硼氢化钾中的一种或多种。
[0015]根据本专利技术的一些实施方式，所述提供镍配合物包括：步骤A1：使镍盐和配体在第一混合溶剂中进行反应，得到包含镍配合物的混合物；
[0016]步骤A2：分离步骤A1中的包含镍配合物的混合物，得到包含镍配合物的有机相；
[0017]步骤A3：蒸发步骤A2中包含镍配合物的有机相中的溶剂，得到所述镍配合物。
[0018]根据本专利技术的一些实施方式，所述第一混合溶剂包括C1
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C6的醇、水和C5
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C10的烷烃。在一些实施方式中，所述C1
‑
C6的醇、水和C5
‑
C10的烷烃的体积比为1:(0.5
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0.9):(1.5
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1.9)，优选为1:(0.7
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0.8):(1.7
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1.8)，更优选为1:0.75:0.85。
[0019]根据本专利技术的一些实施方式，所述C1
‑
C6的醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇中的一种或多种。根据本专利技术的一些实施方式，所述C5
‑
C10的烷烃选自正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、2,3
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二甲基丁烷、正庚烷、2
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甲基己烷、正辛烷和异辛烷中的一种或多种。在一些实施方式中，所述第一混合溶剂包括乙醇、水和正己烷。
[0020]根据本专利技术的一些实施方式，所述镍盐选自草酸镍水合物、硫酸镍、六水合氯化镍、四水合乙酸镍和六水合硝酸镍中的一种或多种，所述配体选自油酸钠、乙酰丙酮和柠檬酸中的一种或多种。
[0021]根据本专利技术的一些实施方式，以镍元素计，所述镍盐和配体的摩尔比为1:(1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米镍粉的制备方法，包括：步骤A：提供镍配合物；步骤B：使步骤A中的镍配合物与还原剂在第二混合溶剂中进行反应，得到包含镍粉的混合物；其中，所述第二混合溶剂包括极性溶剂和非极性溶剂，所述极性溶剂和非极性溶剂的体积比为1:0.5
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1:2。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述极性溶剂选自C1
‑
C6的醇中的一种或多种，优选选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇中的一种或多种，所述非极性溶剂选自C5
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C10的烷烃中的一种或多种，优选选自正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、2,3
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二甲基丁烷、正庚烷、2
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甲基己烷、正辛烷和异辛烷中的一种或多种；优选地，所述第二混合溶剂包括乙醇和正己烷。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述镍配合物的摩尔量和所述第二混合溶剂体积的比为1mol:(5L
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15L)，优选为1mol:(8L
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12L)。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述还原剂与所述镍配合物的摩尔比为1:1
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1:4；和/或所述还原剂选自盐酸肼、抗坏血酸、硼氢化钠和硼氢化钾中的一种或多种。5.根据权利要求1
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4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述提供镍配合物包括：步骤A1：使镍盐和配体在第一混合溶剂中进行反应，得到包含镍配合物的混合物；步骤A2：分离步骤A1中的包含镍配合物的混合物，得到包含镍配合物的有机相；步骤A3：蒸发步骤A2中包含镍配合物的有机相中的溶剂，得到所述镍配合物。6.根据权利要求1
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5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合溶剂包括C1
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C6的醇、水和C5
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C10的烷烃，所述C1
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C6的醇、水和C5
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C10的烷烃的体积比为1:(0.5<...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪宝堆，刘达标，孟跟平，郝天致，海军，
申请(专利权)人：淮安中顺环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：