低分子量聚四氟乙烯微粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉。本发明专利技术涉及通过直接聚合技术生产低分子量PTFE微粉，克服了现有技术对熔体粘度的限制，且不存在辐照或热降解的步骤，符合关于物质中PFOA限制的法规。本发明专利技术涉及制备低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉的方法，包括以下步骤：(a)聚合四氟乙烯(TFE)；(b)凝结PTFE的颗粒以增大粒径；(c)洗涤PTFE的颗粒以去除杂质；并且(d)干燥湿的PTFE微粉以去除水分和挥发物。燥湿的PTFE微粉以去除水分和挥发物。燥湿的PTFE微粉以去除水分和挥发物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】低分子量聚四氟乙烯微粉及其制备方法


[0001]本专利技术涉及制备聚合物材料的方法。更具体而言，本专利技术涉及低分子量聚四氟乙烯。更具体而言，本专利技术还涉及制备低分子量聚四氟乙烯(也称为“PTFE微粉”)的方法。

技术介绍

[0002]PTFE微粉是低分子量PTFE，主要用作聚合物、涂料、颜料(paints)、橡胶、化妆品、蜡、油墨、粘合剂、润滑脂(greases)和润滑剂中的添加剂。
[0003]PTFE微粉具有以下一系列令人印象深刻的性能，使其成为各种苛刻应用的首选材料：
[0004]1.低摩擦系数
[0005]2.改进的工程聚合物的磨损特性
[0006]3.提高的油墨和涂料的耐摩擦性
[0007]4.耐腐蚀性
[0008]5.优异的耐化学性和耐温度性
[0009]6.改进的不粘性和剥离性
[0010]7.防滴落
[0011]尽管PTFE具有优异的性能，但高分子量PTFE很少通过分散或共混用作其他材料的改性剂。这些粉末不适合分散或共混的原因是，由于分散或共混过程中产生的剪切，粉末会原纤维化(fibrillate)。因此，混合物的粘度显著增加，并且不可能使组合物或共混物均匀混合。因此，对于分散在成型树脂材料、颜料、印刷油墨、涂料和工业漆料(industrial finishes)、油和润滑脂组合物中或与之共混，低分子量PTFE的细颗粒或粉末是合适的。因此对低分子量PTFE的需求不断增加。
[0012]在现有技术中，低分子量PTFE粉末通常由高分子量PTFE粉末通过降解方法生产，例如用来自伽马源或电子束的高能电子辐照，或高温处理。
[0013]高分子量PTFE生产低分子量PTFE的这类降解过程也会产生有害副产物，例如PFOA和HF。因此，迫切需要开发一种替代方法，在不使用辐照过程的情况下生产低分子量PTFE，并且符合全球各监管机构建议的对PFOA、其盐和相关化合物的控制法规。
[0014]欧洲化学品管理局(ECHA)通过各种法规(EU 2020/784、EU 2019/1021、REACH附件
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XVII，条目68)对含有全氟辛酸(PFOA)、其盐和相关化合物的某些危险物质、混合物和物品的制造、投放市场和使用进行了限制。
[0015]专利标题为“Directly polymerized low molecular weight granular polytetrafluoroethylene”的US7176265B公开了直接聚合的低分子量PTFE。一种通过在搅拌反应容器中悬浮聚合加压四氟乙烯来生产低分子量粒状聚四氟乙烯或改性聚四氟乙烯的方法。聚合在自由基引发剂和调聚剂(telogen)的存在下在水性介质中进行。在聚合过程中充分搅拌反应容器以使聚四氟乙烯或改性聚四氟乙烯凝结。将熔体粘度小于约1xl06Pa
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S粉末的低分子量粒状聚四氟乙烯或改性聚四氟乙烯直接从反应容器中分离。该
专利中的低分子量聚四氟乙烯或改性聚四氟乙烯粉末具有小于约1x106Pa
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S的熔体粘度、小于约8m2/g的比表面积、按重量计约3ppm以下的可萃取氟化物含量(extractable fluoride level)以及如多分散指数(为约5以下)所示的窄分子量分布。低分子粉末的颗粒具有约2至约40微米的重均粒径，并且粉末基本上不存在粒径小于约1微米的颗粒。这样生产的低分子量材料适合用作其他材料(如油墨、涂料、润滑脂、润滑剂和塑料)的添加剂。该专利中的低分子量聚四氟乙烯或改性聚四氟乙烯粉末具有小于约1x106Pa
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S的熔体粘度。
[0016]专利标题为“Low molecular weight polytetrafluoroethylene powder and preparation method therefore”的US8754176B2公开了低分子量聚四氟乙烯粉末。在该现有技术中，已经公开了低分子量聚四氟乙烯粉末。低分子量PTLE微粉已被用作涂层材料等中的添加剂，可形成具有优良质地和滑动性能的涂层，同时还可改进分散性和粘度；及其生产方法。其公开了一种生产低分子量聚四氟乙烯粉末的方法，该方法包括：在聚合引发剂和水性介质的存在下至少聚合四氟乙烯以生产其乳化颗粒的乳液聚合步骤；凝聚乳化颗粒以形成其凝聚粉末的凝聚步骤；和在凝聚粉末、聚合引发剂和水性介质的存在下至少聚合四氟乙烯的悬浮聚合步骤。在该专利中，已经公开了满足700,000Pa
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S以下的熔体粘度的低分子量聚四氟乙烯粉末。
[0017]在现有技术中，在380℃下熔体粘度发现仅为1.0x102Pa
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S至7.0x105Pa
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S。
[0018]本专利技术涉及通过直接聚合技术生产低分子量PTFE微粉，克服了现有技术对熔体粘度的限制，且不存在辐照或热降解的步骤，符合关于物质中PFOA限制的法规。
[0019]专利技术目的
[0020]本专利技术的主要目的是提供低分子量PTFE粉末和制备低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉的直接聚合方法，该方法克服了现有技术对熔体粘度的限制。
[0021]本专利技术的另一个目的是提供低分子量PTFE粉末和制备低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉的方法，该方法可不存在暴露于高温或电离辐射的步骤。
[0022]本专利技术的又一个目的是提供低分子量PTFE微粉和使用直接聚合制备该微粉的方法。

技术实现思路

[0023]本专利技术涉及低分子量PTFE粉末和制备低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉的方法。
[0024]本专利技术涉及通过直接聚合技术生产低分子量PTFE微粉，克服了现有技术对熔体粘度的限制，且不存在辐照或热降解的步骤，符合关于物质中PFOA限制的法规。
[0025]根据本专利技术的一个方面，已经公开了一种低分子量PTFE粉末，其于380℃在21.6Kg负载下具有的熔体粘度为1,000,001帕斯卡至999,999,999帕斯卡的熔体粘度范围。
[0026]在一个实施方式中，低分子量PTFE微粉可通过直接聚合技术生产，并且其可不存在降解步骤，如辐照或高温处理。
[0027]在一个实施方式中，低分子量PTFE微粉可具有在2μm至600μm范围内的粒径。
[0028]在一个实施方式中，低分子量PTFE微粉可具有3.0m2/g至20.0m2/g的比表面积(SSA)。
[0029]在一个实施方式中，低分子量PTFE微粉可具有2.145至2.212的标准重力。
[0030]在一个实施方式中，低分子量PTFE微粉可具有小于或等于6,00,000的分子量。
[0031]在另一个实施方式中，公开了一种制备低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉的方法，该微粉于380℃在21.6Kg负载下具有的熔体粘度为1,000,001帕斯卡至999,999,999帕斯卡的熔体粘度范围。
[0032]制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉，其中所述低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉于380℃在21.6Kg负载下的熔体粘度为1,000,001帕斯卡至999,999,999帕斯卡。2.如权利要求1所述的低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉，其中所述低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉通过直接聚合过程生产。3.如权利要求1所述的低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉，其在不使用辐照或任何其他形式的降解方法的情况下生产。4.如权利要求1所述的低分子量PTFE微粉，其中比表面积(SSA)为3.0m2/g至20.0m2/g。5.一种制备低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉的方法，其包括以下步骤：(a)聚合四氟乙烯(TFE)；(b)凝结PTFE的颗粒以增大粒径；(c)洗涤PTFE的颗粒以去除杂质；并且(d)干燥湿的PTFE微粉以去除水分和挥发物其中所述低分子量聚四氟乙烯(PTFE)微粉于380℃在21.6Kg负载下的熔体粘度为1,000,001帕斯卡至999,999,999帕斯卡...

【专利技术属性】
技术研发人员：D，
申请(专利权)人：古吉拉特氟化物有限公司，
类型：发明
国别省市：