一种废旧PET材料制备PET切片的方法及制品技术

本发明专利技术公开了一种废旧PET材料制备PET切片的方法，包括金属分离、加热熔融、解聚反应、脱色处理、去除金属离子、冷却结晶、离心分离、精馏处理、聚合工序、最后进行冷却切粒干燥得到PET切片。本技术方案的各工序通过分步、逐级的去除废旧原料中的金属杂质、细微杂质、颜料、染料等，采用离子交换技术提前分离出物料中的金属盐类，避免对后续工序的影响，并且由于采用了特殊精馏提纯工艺，得到高纯度BHET；这些工序彼此之间相互联系，环环相扣，联合实现了连续化学法的高纯PET切片生产，使得聚合PET的品质与PTA法工艺路线的产品品质相同，产品应用范围广泛，适合规模化生产。从而相应得到高纯度的制品。纯度的制品。

【技术实现步骤摘要】
一种废旧PET材料制备PET切片的方法及制品


[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种废旧PET材料制备PET切片的方法及制品。

技术介绍

[0002]废旧PET材料大多以布料、服装、家纺、填充料、包装等形式存在。由于纺织品成分复杂、附件较多，难以进行有效的回收利用。目前对废旧聚酯材料的回收利用主要分为化学法和物理法两大类。
[0003]物理法是国内现阶段采用的主要方法。传统物理法包括直接开松法和造粒纺丝法。直接开松法是将聚酯纺织品开松成短纤维，再进行纺纱，生产拖把或低档毛毯，属于最低值利用；造粒纺丝法是将聚酯纺织品加工成布泡料，再进行熔融纺丝，生产普通棉型短纤，是目前应用最为普遍的方法。但是物理法由于聚酯在回收过程中难以避免的发生热降解而导致粘度下降，且不能有效除去杂质，再生聚酯纤维性能明显低于原生纤维。
[0004]化学法是将废聚酯解聚成小分子，如对苯二甲酸(TPA)、对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)、乙二醇(EG)。这些小分子经纯化后可作为聚酯原料重新聚合，获得与原生聚酯媲美的再生聚酯，但就目前的发展情况说来，现有的化学法存在如下缺陷：1)现在的BHET化学法生产工艺路线还没有得到高品质BHET，只能生产一些低端产品；2)使用原料有局限性，只能用废旧PET瓶子等纯PET的原料；3)目前化学法只能间歇工艺生产还没有连续生产工艺。从而导致这种方法工艺复杂、对设备要求高、条件苛刻、成本高昂，阻碍了它的工业化推广
[0005]因此，本领域技术人员迫切需要开发一种成本降低，工艺流程简单、操作简便、适合规模化连续生产的废旧PET材料制备PET切片的方法，利用该方法获得高纯度的制品。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种工艺流程简单、操作简便，且能降低成本同时适合规模化连续生产的废旧PET材料制备PET切片的方法，利用该方法获得高纯度的制品。
[0007]本专利技术提供的技术方案如下：
[0008]一种废旧PET材料制备PET切片的方法，包括如下步骤：
[0009]S1、金属分离：
[0010]将废旧PET材料送入金属探测器与金属分离器的组合机，金属探测器检测到金属后自动把金属剔除；
[0011]S2、加热熔融：
[0012]将经过金属分离的废旧PET材料与乙二醇按照一定的比例投入到熔融罐，在升温搅拌器作用下，控制温度升高到一定范围内加热熔融，熔融完成后送入解聚釜；
[0013]S3、解聚反应：
[0014]向解聚釜内加入复合催化剂；投入催化剂后反应釜温度升高一定温度进行解聚反应，反应后得到对苯二甲酸乙-二酯也即BHET溶液；
[0015]S4、脱色处理：
[0016]反应后得到的BHET溶液送入脱色塔脱色，得到了脱色后的BHET溶液；
[0017]S5、去除金属离子：
[0018]将脱色后的BHET溶液送入离子交换塔脱中去除金属离子；
[0019]S6、冷却结晶、离心分离：
[0020]去除金属离子后的溶液在真空条件下结晶，得到的结晶溶液送入离心机固液分离；
[0021]S7、精馏处理：
[0022]从离心机分离出来的滤饼先进入再熔融罐进行加热熔融，而后送入薄膜蒸发器，在一定温度和真空度条件下精馏，得到纯度≥99.9wt％的BHET；
[0023]S8：聚合工序：
[0024]将精馏得到的BHET溶液通过连续缩聚生成PET熔体；
[0025]S9：制备PET切片：
[0026]最后进行冷却切粒干燥得到PET切片。
[0027]本技术方案的各工序通过分步、逐级的去除废旧原料中的金属杂质、细微杂质、颜料、染料等，采用离子交换技术提前分离出物料中的金属盐类，避免对后续工序的影响，具体的：原料中的金属杂质容易导致设备磨损尤其是对泵类影响最大，经常堵塞和卡住泵的叶轮及泵的出口，所以本方案在原料中先除去金属，科避免对后道工序的影响；原料中的颜料、染料对最终产品PET切片的色相影响比较大，如果BHET混合溶液不脱色就精馏提纯的话会把部分颜色和染料带入最终PET切片产品中，导致切片b值偏高(在9及以上)产品发黄，而经过本申请脱色的BHET混合液制作出的PET切片色相b值在3左右；采用离子交换技术可以把BHET混合液中的解聚金属催化剂中的金属离子去除，保证在后道聚合工序BHET顺利聚合成PET；并且由于采用了特殊精馏提纯工艺，薄膜精馏提纯工艺利用BHET物料液体沿着加热管壁呈膜状流动进行蒸发，把BHET混合液里的其它沸点低于BHET的杂质全部提纯除去得到纯净的BHET；这些工序彼此之间相互联系，环环相扣，联合实现了连续化学法的高纯PET切片生产，使得聚合PET的品质与PTA法工艺路线的产品品质相同，产品应用范围广泛。由于物理法没有脱色和提纯工艺，因此不能生产出高质化的PET纺织品，也无法形成纺织品循环再生的闭环理念，而本方案的连续化学法因为采用了脱色、离子交换、薄膜蒸发等工艺技术，完全去除颜料和染料，完全脱色，同时去除了细微杂质，能够生产高质化的纺织品，并且可以实现无限循环。此外，所指的废旧PET材料包括废旧纺织品和废浆料块等。
[0028]优选的，步骤S2中，经过金属分离的废旧PET材料与乙二醇的投料质量比为1∶1.2～1∶1.8之间；和/或，
[0029]控制温度范围在200℃～280℃；加热熔融时间为20～40min之间。
[0030]本技术方案中，通过优选的质量比、温度和反应时间选择，能够保证PET与乙二醇充分交融，有利于醇解反应的深度进行。
[0031]优选的，步骤S3中，所述复合催化剂包括：20～40wt％的醋酸锌，60～80wt％的碳酸钠；所述复合催化剂的添加比例为0.2～5wt％；和/或，
[0032]解聚釜内控制温度在200℃～260℃发生1.5～4小时的解聚反应。
[0033]本技术方案中，通过引入复合催化剂，相较现有技术中的普通单作用Zn催化剂，能
够在同等时间范围内，使PET聚酯链在乙二醇的作用下把酯键更容易断裂，采用本专利技术的复合催化剂，可以缩短解聚时间，能够更有效的促进PET与乙二醇的醇解反应，使PET降解彻底，提高了解聚效果，产物的绝大部分成分是BHET及其低聚物，相应的也提高了后续PET切片的品质。
[0034]优选的，步骤S4中，所述脱色塔容积为V m3，分别向脱色塔加入3/5～4/5V m3的BHET溶液2.5V～25V Kg的活性白土，搅拌至完全脱色，脱色后的混合液经过滤器过滤后，得到脱色后的BHET溶液。
[0035]目前废旧PET纺织品脱色采用的是活性炭脱色，导致成本高而且活性炭再生后排出的渣子会带来环保问题。本技术方案中创新性的引入活性白土作为脱色剂，白土成本低廉并且经试验，吸附PET废料中的染料效果优异并且操作简单，经过数小时后溶液中的颜色被白土吸附，溶液脱色达到要求后可以从脱色塔中排出，并经过滤器过滤出白土，过滤出的白土作为制砖原料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废旧PET材料制备PET切片的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、金属分离：将废旧PET材料送入金属探测器与金属分离器的组合机，金属探测器检测到金属后自动把金属剔除；S2、加热熔融：将经过金属分离的废旧PET材料与乙二醇按照一定的比例投入到熔融罐，在升温搅拌器作用下，控制温度升高到一定范围内加热熔融，熔融完成后送入解聚釜；S3、解聚反应：向解聚釜内加入复合催化剂；投入催化剂后解聚釜温度升高到一定温度进行解聚反应，反应完全后得到对苯二甲酸乙二酯也即BHET溶液；S4、脱色处理：反应后得到的BHET溶液送入脱色塔脱色；得到了脱色后的BHET；S5、去除金属离子：将脱色后的BHET送入离子交换塔脱中去除金属离子；S6、冷却结晶、离心分离：去除金属离子后的溶液在真空条件下结晶，得到的结晶溶液送入离心机固液分离；S7、精馏处理：从离心机分离出来的滤饼先进入再熔融罐进行加热熔融，而后送入薄膜蒸发器，在一定温度和真空度条件下精馏得到纯度≥99.9wt％的BHET；S8、聚合反应：将精馏得到的BHET溶液通过连续缩聚生成PET熔体；S9、制备PET切片：最后进行冷却切粒干燥得到PET切片。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，经过金属分离的废旧PET材料与乙二醇的投料质量比为1∶1.2～1∶1.8之间；和/或，控制温度范围在200℃～280℃；加热熔融时间为20～40min之间。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述复合催化剂包括：20～40wt％的醋酸锌，60～80wt％的碳酸钠；所述复合催化剂的添加比例为0.2～5wt％；和/或，反应釜内控制温度在200℃～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张品芳，
申请(专利权)人：上海重纤技术有限公司，
类型：发明
国别省市：