一种二维纳米材料的STEM样品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二维纳米材料的STEM样品的制备方法，在真空环境中对制备好的二维纳米材料原位进行第一层保护层的蒸镀；在真空环境中对已经蒸镀第一层保护层的二维纳米材料原位进行第二层保护层的蒸镀；从真空环境中取出蒸镀二层保护层的二维纳米材料，通过电子束与离子束诱导沉积的方式沉积铂金薄膜，然后采用聚焦离子束进行取样，得到样品薄片，采用聚焦离子束对所述样品薄片进行减薄，至样品薄片在扫描电子显微镜(SEM)中衬度变白，得到二维纳米材料的STEM样品。本发明专利技术通过真空中原位蒸镀富勒烯(C

【技术实现步骤摘要】
一种二维纳米材料的STEM样品的制备方法


[0001]本专利技术涉及扫描电镜样品制备的
，具体涉及一种二维纳米材料的STEM样品的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，二维纳米材料受到了广泛的关注，由于其在某一维度上只有一个或者几个原子层，产生的限域效应使其具有不同于三维材料的奇异性质。这些新奇的性质往往是由于其本身的结构所决定的，因此对其结构的高精度表征，对相关领域的研究具有重要的意义。在原子尺度的结构表征技术中，透射电子显微镜(TEM)与扫描透射电子显微镜(STEM)技术，可以从不同的方向上，对样品的结构进行原子尺度上的表征测量，因此成为了目前二维材料结构和相关相变过程研究的重要技术手段。
[0003]在二维纳米材料制备技术方面，分子束外延(MBE)已经是一种非常重要且常用的制备二维纳米材料的手段，特别是其对厚度和层数的高度可控性，以及高度清洁的生长环境，可以有效的制备出高质量的单层或少层二维材料及其异质结构。更为重要的是，其高度可控的生长条件为不同相结构和化学敏感的二维纳米材料生长提供了必要的条件。近年来，大量新型二维纳米材料被人们使用MBE方法制备出来。由于MBE的生长二维纳米材料的环境是高真空的环境，而现在制备STEM样品大多需要经过二维纳米材料暴露大气的过程，但大部分的二维纳米材料在暴露大气之后，会与空气中的气体分子反应或被其他物质污染，从而很难在保持二维纳米材料本身结构性质的前提下制备高质量的STEM样品。而且，现在制备STEM样品的手段大多使用聚焦离子束(FIB)切割的方法，而二维纳米材料通常只有几个原子层，相对比较脆弱，很容易在制备样品的过程中就会被离子束破坏，从而也难以制备高质量的STEM样品。而STEM测量中获得清晰原子结构图像的前提是制备高质量的STEM样品，因此一种在STEM样品制备中，可以原位制备的，保护样品免受大气污染与离子束破坏的保护层，对于二维纳米材料结构表征和相关的研究，具有重要的价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种二维纳米材料的STEM样品的制备方法。利用高真空中原位蒸镀保护层的方法，解决了真空环境中制备的二维纳米材料制备STEM样品需经过暴露大气，造成STEM样品污染问题以及聚焦离子束(FIB)切割取样破坏二维纳米材料的STEM样品结构的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术具体提供下述技术方案：
[0006]一种二维纳米材料的STEM样品的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)第一层保护层蒸镀：在真空环境中对制备好的二维纳米材料原位进行第一层保护层的蒸镀；
[0008](2)第二层保护层蒸镀：在真空环境中对已经蒸镀第一层保护层的二维纳米材料原位进行第二层保护层的蒸镀；
[0009](3)STEM样品的制备：从真空环境中取出蒸镀二层保护层的二维纳米材料，通过电子束与离子束诱导沉积的方式在蒸镀二层保护层的二维纳米材料上沉积铂金薄膜，然后采用聚焦离子束对沉积铂金薄膜的蒸镀二层保护层的二维纳米材料进行取样，得到样品薄片，采用聚焦离子束对所述样品薄片进行减薄，至所述样品薄片在扫描电子显微镜(SEM)中衬度变白，得到二维纳米材料的STEM样品。
[0010]作为本专利技术的一种优选方案，所述二维纳米材料为在真空环境中制备的二维纳米材料。
[0011]作为本专利技术的一种优选方案，所述真空环境的真空度为10
‑
10
‑
10
‑7mbar。
[0012]作为本专利技术的一种优选方案，第一层保护层和第二层保护层的蒸镀方式为电阻式加热蒸发。
[0013]作为本专利技术的一种优选方案，在步骤(1)中，所述第一层的保护层为富勒烯(C
60
)薄膜，C
60
薄膜厚度为2nm
‑
10nm。
[0014]作为本专利技术的一种优选方案，在步骤(1)中，C
60
惰性分子作为蒸发源，蒸镀温度为340℃
‑
370℃，蒸镀速率为0.2nm/mins
‑
1nm/mins。
[0015]作为本专利技术的一种优选方案，在步骤(2)中，所述第二层保护层为金属薄膜或者非金属薄膜，金属薄膜或者非金属薄膜厚度大于等于40nm。
[0016]作为本专利技术的一种优选方案，所述金属薄膜中金属为金元素或银元素或铜元素或锌元素或锑元素或锡元素或铝元素或锡元素或铅元素或锑元素或铋元素，所述非金属薄膜中非金属为硒元素和或碲元素或碳元素或硅元素或锗元素。
[0017]作为本专利技术的一种优选方案，在步骤(2)中，所述金属或者非金属作为蒸发源，蒸镀温度为120℃
‑
1500℃，蒸镀速率为0.5nm/mins
‑
5nm/mins。
[0018]本专利技术与现有技术相比较具有如下有益效果：
[0019](1)本专利技术通过真空中原位蒸镀富勒烯保护层的方法，不仅可以使要表征的二维纳米材料在制备好之后立刻原位进行保护层的沉积，隔绝之后操作中的污染物，最大程度上的保护二维纳米材料。而且因为C
60
本身具有很好的化学稳定性，不会与生长好的二维纳米材料发生反应，能够保持二维纳米材料本征的结构与性质。同时，C
60
自组装形成排列规则的薄膜，更好的隔绝大气和污染物，帮助得到更高质量的二维纳米材料的原子结构图像与更干净锐利的界面。
[0020](2)在第一层保护基础上再次蒸镀第二层保护层，第二层保护层是金属薄膜或非金属保护层，具有较强的抗离子束轰击性能，可以减少STEM测量样品制备过程中聚焦离子束对样品的损害，从而实现高质量STEM样品的制备。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
[0022]图1为本专利技术实施例提供的二维纳米材料的STEM样品的制备方法流程图；
[0023]图2为本专利技术实施例提供的在已经生长好的双层二碲化钒表面蒸镀C
60
薄膜的示意
图；
[0024]图3为本专利技术实施例提供的在蒸镀好C
60
薄膜的双层二碲化钒表面蒸镀金属锑薄膜的示意图；
[0025]图4为本专利技术实施例提供的双层二碲化钒的STEM样品整体截面STEM图；
[0026]图5为本专利技术实施例提供的双层二碲化钒的STEM样品截面STEM图像。
[0027]标号说明
[0028]1、C
60
蒸发源2、金属锑蒸发源3、双层石墨烯覆盖的碳化硅基底
[0029]4、双层二碲化钒5、C
60
薄膜6、金属锑薄膜
具体实施方式
[0030]下面将结合本专利技术实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二维纳米材料的STEM样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)第一层保护层蒸镀：在真空环境中对制备好的二维纳米材料原位进行第一层保护层的蒸镀；(2)第二层保护层蒸镀：在真空环境中对已经蒸镀第一层保护层的二维纳米材料原位进行第二层保护层的蒸镀；(3)STEM样品的制备：从真空环境中取出蒸镀二层保护层的二维纳米材料，通过电子束与离子束诱导沉积的方式在蒸镀二层保护层的二维纳米材料上沉积铂金薄膜，然后采用聚焦离子束对沉积铂金薄膜的蒸镀二层保护层的二维纳米材料进行取样，得到样品薄片，采用聚焦离子束对所述样品薄片进行减薄，至所述样品薄片在扫描电子显微镜(SEM)中衬度变白，得到二维纳米材料的STEM样品。2.根据权利要求1所述的一种二维纳米材料的STEM样品的制备方法，其特征在于：所述二维纳米材料为在真空环境中制备的二维纳米材料。3.根据权利要求1或2任一项所述的一种二维纳米材料的STEM样品的制备方法，其特征在于：所述真空环境的真空度为10
‑
10
mbar
‑
10
‑7mbar。4.根据权利要求1所述的二维纳米材料的STEM样品的制备方法，其特征在于：第一层保护层和第二层保护层的蒸镀方式为电阻式加热蒸发。5.根据权利要求1所述的一种二维纳米材料的STE...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱知力，王业亮，时金安，刘中流，武旭，周武，高鸿钧，
申请(专利权)人：北京理工大学中国科学院大学，
类型：发明
国别省市：