一种相平衡测定与分离装置及其应用方法，该装置包括依次连通的进料和清洗系统、平衡主釜、平衡副釜和采样系统；所述的平衡主釜由上部平衡空间和底部的体积调节结构组成，其中，所述平衡空间设有物料入口，平衡空间器壁上装有视窗，平衡主釜顶部设有出口，平衡主釜出口分别与所述的平衡副釜和采样系统的入口连通；所述的平衡副釜由上部平衡空间和底部的体积调节结构组成，所述的平衡空间设有入口和出口，平衡副釜出口与所述的采样系统入口连通。本发明专利技术提供的相平衡测定与分离装置采用视窗观察界面的移动情况，装置造价降低，可保证萃取后轻重相的分离过程不影响体系的相平衡。取后轻重相的分离过程不影响体系的相平衡。取后轻重相的分离过程不影响体系的相平衡。
【技术实现步骤摘要】
一种相平衡测定与分离装置及其应用方法
[0001]本专利技术属于化学工程领域，涉及一种高温高压可视可调体积的相平衡测定与分离装置及其使用方法。
技术介绍
[0002]溶剂脱沥青技术是重油轻质化的重要技术之一，其组合工艺是重油最大化加工利用的一个极具吸引力的发展方向。溶剂脱沥青是一种液-液萃取的物理过程，根据溶剂对渣油中各组分有不同的溶解度而进行分离。虽然溶剂脱沥青过程工业化已有相当长的历史，但是由于渣油的组成极其复杂，来源不同的渣油的性质相差悬殊，为了准确预测脱沥青油的收率和产品性质，提供可靠的基础设计数据，都必须进行渣油性质分析和相平衡等基础性的研究工作。目前有许多溶剂脱沥青装置在运行，由于缺少应用基础的研究工作，要对其操作进行优化存在一定的困难，这就必须通过建立脱沥青过程的数学模型来实现对过程的优化。要建立溶剂脱沥青过程模型，必须进行有关物性数据和脱沥青过程相平衡的研究。另外，对于溶剂脱沥青塔设计十分重要的相体积、相密度基础数据十分缺乏。
[0003]目前相平衡的研究涉及到蒸馏、萃取、溶解、重结晶、提纯及金相分析等各个方面，对于化学、化工的科研和生产有着极其深远的意义。而高压可视相平衡釜是研究热力学相平衡，以及观察高压反应的主要仪器。观察高压相平衡其中一种重要的方法即变体积静态法，将配制好的原料置于平衡池后，调节温度、压力至两相出现，再对平衡两相取样。在取样的过程中可以通过改变体系体积保持压力稳定，因此，取得的相平衡数据比恒体积静态法更为精确，可以取得较多的分离样品供下一步性质分析。为了获得相平衡研究的基础数据，能够在高温高压同时存在的条件下测定相平衡数据的实验设备是必不可少的，然而目前国内外变体积静态法相平衡测定装置大多只能在低于200℃条件下工作。
[0004]CN101021519A公开了一种高压可视可调体积的相平衡测定装置，采用带视窗的筒体结构，筒体上部的调节托架中心轴有调节丝杠与筒体内的柱塞连接，带动柱塞在筒体内上下移动；筒体底部两端通过出液接头和入液接头分别外接CO2流体和进料系统，装置下部设置磁力搅拌控制器。测定温度达200℃，压力达40MPa。CN101819170A公开了一种非一体式可变体积高压相平衡测量装置，充分利用固定体积相平衡池，通过一个外连可调体积减压容器来调节整个体系的压力。CN205146108U公开了一种高压条件下快速气液相平衡装置，属于循环法相平衡，由高压气液平衡系统和高压取样系统组成；高压气液相平衡系统由高压平衡釜和气液逆流双循环系统组成。循环法操作中压力一般不易稳定。还没有报导将循环法应用到渣油体系中。
[0005]现有技术存在以下缺点：(1)检测时间长。采用磁圈带动磁环上下移动的方式，对于渣油高黏度体系，往往需要4个小时以上的搅拌时间。(2)固定体积可视相平衡釜造价高，一次实验获取样品量过小。(3)所适用的温度范围不宽，国内外变体积静态法相平衡测定装置大多只能在低于200℃条件下工作。本专利技术有针对性的解决上述问题。
技术实现思路
[0006]本专利技术要解决的技术问题之一是提供一种适用于高温高压条件的可视可调体积相平衡测定与分离装置，克服现有技术存在的达到相平衡所需时间较长、造价较高、适用温度相对较低的不足。
[0007]本专利技术要解决的技术问题之二是提供一种适用于高温高压条件的烃混合物相平衡分离和测定方法。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]一种相平衡测定与分离装置，包括依次连通的进料和清洗系统、平衡主釜8、平衡副釜21和采样系统；
[0010]所述的平衡主釜由上部平衡空间和底部的体积调节结构组成，其中，所述平衡空间设有物料入口，平衡空间器壁上装有视窗，平衡主釜顶部设有出口，平衡主釜出口分别与所述的平衡副釜和采样系统的入口连通；
[0011]所述的平衡副釜由上部平衡空间和底部的体积调节结构组成，所述的平衡空间设有入口和出口，平衡副釜出口与所述的采样系统入口连通。
[0012]本专利技术提供的一种烃混合物相平衡分离和测定方法，采用上述相平衡测定与分离装置，包括：
[0013](1)将待分离的烃混合物引入平衡主釜内，利用进料和清洗系统将溶剂压入平衡主釜内；
[0014](2)将平衡主釜加热至操作温度，调节平衡空间体积不变，溶剂和烃混合物萃取分离完成后静置分为上层轻相和下层重相；
[0015](3)调节平衡副釜的平衡空间体积最小，连通平衡主釜与平衡副釜，增大平衡副釜平衡空间体积，保持平衡主釜压力，使轻相从平衡主釜转移到平衡副釜中，同时通过视窗观察相界面移动到视窗顶部时，停止转移样品；
[0016](4)调节平衡副釜的平衡空间体积最大，升温使轻相中溶剂全部气化；打开平衡副釜出口，减小平衡空间体积，使气体和轻相进入采样系统；
[0017](5)将平衡主釜出口连通采样系统，减小平衡主釜平衡空间体积，使气体和重相进入采样系统；
[0018](6)进料和清洗系统将洗液分别引入平衡主釜和平衡副釜进行清洗并放出。
[0019]相对于现有技术，本专利技术提供的相平衡测定与分离装置及其使用方法的有益效果为：
[0020]本专利技术提供的相平衡测定与分离装置的平衡主釜顶部采用内径相对较小的视窗观察界面的移动情况，两相分离效果好。装置造价降低，同时提供更大的平衡主釜反应空间以获取更多实验分离样品供进一步性质分析。顶部带视窗的可变体积平衡主釜和不可视可变体积平衡副釜的设置，可以实现主副釜之间的相互转样，保证轻重相的分离过程不影响体系的相平衡。
附图说明
[0021]附图1为相平衡测定与分离装置一种实施方式的结构示意图。
[0022]附图2为平衡主釜俯视图。
[0023]其中：
[0024]1-高精度柱塞泵；2-洗液罐；3-溶剂罐；4-原料入口；
[0025]5、6、19、20-快速接头；7-视窗；8-平衡主釜；9-搅拌桨叶；
[0026]10、22-活塞；11-半开式保温套；12-磁力传动搅拌机；
[0027]13-活塞支架；14、24-螺杆；15、16、23-螺母；
[0028]17、25-釜体旋转电机；18-釜体支架；21-平衡副釜；26-支承；
[0029]27-缓冲罐；28-气体流量计；29-气体收集装置。
具体实施方式
[0030]以下将通过具体的实施方式对本申请作出进一步的详细描述，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，但不以任何方式限制本专利技术。
[0031]在本申请中，所谓“上部”、“下部”、“顶部”、“底部”均是基于容器的相对位置关系而言的。例如，所述的“底部”是指容器由下至上0-10％的位置，所述的“顶部”是指容器由下至上90-100％的位置。
[0032]除非另有说明，本文所用的术语具有与本领域技术人员通常所理解的相同的含义，如果术语在本文中有定义，且其定义与本领域的通常理解不同，则以本文的定义为准。
[003本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种相平衡测定与分离装置，包括依次连通的进料和清洗系统、平衡主釜(8)、平衡副釜(21)和采样系统；所述的平衡主釜由上部平衡空间和底部的体积调节结构组成，其中，所述平衡空间设有物料入口，平衡空间器壁上装有视窗(7)，平衡主釜顶部设有出口，平衡主釜出口分别与所述的平衡副釜和采样系统的入口连通；所述的平衡副釜由上部平衡空间和底部的体积调节结构组成，所述的平衡空间设有入口和出口，平衡副釜出口与所述的采样系统入口连通。2.按照权利要求1所述的相平衡测定与分离装置，其特征在于，所述的进料和清洗系统包括并联的洗液罐(2)和溶剂罐(3)，溶剂罐出口连通平衡主釜入口，洗液罐口出口连通平衡主釜物料入口和平衡副釜入口，洗液罐和溶剂罐底部与高精度柱塞泵(1)连通，通过压力传动液控制溶剂和洗液进料。3.按照权利要求1所述的相平衡测定与分离装置，其特征在于，所述的采样系统包括依次连通的缓冲罐(27)、气体流量计(28)和气体收集装置(29)。4.按照权利要求1所述的相平衡测定与分离装置，其特征在于，平衡主釜物料入口还与原料入口(4)连通。5.按照权利要求1所述的相平衡测定与分离装置，其特征在于，所述的视窗为内径为5-20mm、高为20-50mm的蓝宝石圆筒；所述的视窗与平衡主釜的平衡空间顶部密封连接；优选所述视窗由压紧机构压紧于所述的平衡空间顶部，所述视窗上下设有耐高温高压垫圈。6.按照权利要求1所述的相平衡测定与分离装置，其特征在于，平衡主釜中的平衡空间内径为30-150mm，高为50-200mm。7.按照权利要求1-6中任一种所述的相平衡测定与分离装置，其特征在于，所述的体积调节结构为与筒体内壁紧密结合的活塞。8.按照权利要求7所述的相平衡测定与分离装置，其特征在于，所述的平衡主釜底部的活塞(10)下部设有磁力传动搅拌机(12)；所述的磁力传动搅拌机的搅拌桨叶(9)设置于所述活塞的上表面，所述的搅拌桨叶的外围设有支承(26)固定在所述活塞上表面，所述的支承的高度高于所述搅拌桨叶的高度。9.按照权利要求8所述的相平衡测定与分离装置，其特征在于，所述的磁力传动搅拌机外部设有水冷装置。10.按照权利要求8所述的相平衡测定与分离装置，其特征在于，所述的搅拌桨叶(9)为十字架旋桨式，十字架上设有多个斜向上的椭圆或圆形桨叶。11.按照权利要求8-10中任一种所述的相平衡测定与分离装置，其特征在于，所述的平衡主釜底部的活塞底部连接调节丝杠，平衡主釜调节丝杠由活塞支架(13)、固定螺杆(14)和螺母(15)组成，所述的活塞支架经螺...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖志新，罗涛，王翠红，佘玉成，王红，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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