一种心可舒片薄层全药味鉴别方法技术

本申请属于药味鉴别技术领域，具体公开一种心可舒片薄层全药味鉴别方法，包括使用一块薄层板和两种展开剂鉴别出心可舒片五味药材中的七种指标性成分，所述展开剂包括氯仿

【技术实现步骤摘要】
一种心可舒片薄层全药味鉴别方法


[0001]本申请属于药味鉴别
，具体地说涉及一种心可舒片薄层全药味鉴别方法。

技术介绍

[0002]《中国药典2020年版》中公开了心可舒片，其处方为丹参、葛根、山楂各294g，三七、木香各19.4g，制法为以上五味，取三七、木香及部分山楂粉碎成细粉，乘余的山、葛根加入60％乙醇温浸30分钟，回流提取二次，合并醇提液，回收乙醇，备用；丹参加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液与上述备用液合并，混匀，浓缩至适量；加入上述细粉制成颗粒，干燥，压制成1000片(小片)或500片(大片)，包薄膜衣，即得。并公开了该片剂照高效液相色谱法(通则0512)的测定方法，由于高效液相色谱仪器昂贵，并不适用于所有企业进行日常测定。专利CN200810100198.5中公开了一种心可舒片的检验方法，该方法包括以下两种鉴别：山楂的显微鉴别和人参皂苷Rg1三七皂苷R1的薄层鉴别，但该方法没有将心可舒片中全药味进行简单仪器鉴别。
[0003]因此，现有技术还有待于进一步发展和改进。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种心可舒片薄层全药味鉴别方法。本申请提供如下技术方案：
[0005]一种心可舒片薄层全药味鉴别方法，包括使用一块薄层板和两种展开剂鉴别出心可舒片五味药材中的七种指标性成分，所述展开剂包括氯仿
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乙酸乙酯
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甲醇
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水和石油醚
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乙酸乙酯两种展开剂，其中，五味药材为：丹参、葛根、山楂、三七、木香；七种指标性成分为：丹酚酸B、葛根素、去氢木香内酯、熊果酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1；丹参对应的指标成分为丹酚酸B，葛根对应的指标成分为葛根素，山楂对应的指标成分为熊果酸，三七对应的指标成分为人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1，木香对应的指标成分为去氢木香内酯。
[0006]进一步的，包括：
[0007]分别吸取预先制备的供试品溶液1、供试品溶液2和对照品溶液5L、3L和2L，分别点于同一薄层板上，以氯仿
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乙酸乙酯
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甲醇
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水(15:40:22:10)在10℃下放置的下层溶液每10mL加0.5mL甲酸的混合溶液为展开剂，展开至约6.0cm，取出，晾干，再以石油醚
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乙酸乙酯为展开剂，展至约8.5cm，取出，晾干；置365nm紫外光灯下检视，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰后，分别置254nm紫外灯和365nm紫外灯下检视。
[0008]进一步的，供试品溶液1制备方法为：
[0009]取《中国药典2020年版》中公开方法制备的心可舒片4片(小片)或2片(大片)研细，加甲醇50mL，40℃超声处理1小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20mL使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30mL，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30mL，取正丁
醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液1。
[0010]进一步的，供试品溶液2制备方法为：
[0011]取《中国药典2020年版》中公开方法制备的心可舒片4片(小片)或2片(大片)研细，加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20mL使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30mL，合并乙酸乙酯层，回收溶剂至干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液2。
[0012]进一步的，对照品溶液制备方法：分别取丹酚酸B、葛根素、熊果酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和去氢木香内酯对照品加甲醇制成每1mL甲醇含各对照品1mg的混合溶液。
[0013]进一步的，所述展开剂为石油醚(60～90℃)
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乙酸乙酯(3:1)。
[0014]进一步的，置365nm紫外光灯下检视鉴别丹酚酸B。
[0015]进一步的，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰后，置254nm紫外灯下检视鉴别葛根素和去氢木香内酯。
[0016]进一步的，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰后，置265nm紫外灯下检视鉴别熊果酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1。
[0017]进一步的，所述薄层板选用高效硅胶GF254薄层板。
[0018]有益效果：
[0019]1.本申请通过使用一块薄层板和两种展开剂就替代了原来五块薄层板和五种展开剂的鉴别方法，节约大量薄层板、展开剂和显色剂等试剂与耗材，节省企业成本支出；
[0020]2.本申请通过简单的薄层色谱法快速鉴别心可舒片的有效成分，避免使用色谱仪器设备带来的高额成本支出；
[0021]3.本申请不仅能够帮助判断心可舒片，还能具体分析出心可舒片的七种指标成分是否有缺失；
[0022]4.本申请采用的薄层板和展开剂均易获取，成分配比简单有效；
[0023]5.本申请只用三种检视手段就能鉴别心可舒片的七种指标成分。
附图说明
[0024]图1是本申请具体实施例中心可舒片薄层色谱鉴别结果对照图；
[0025]图2是本申请具体实施例中心可舒片丹参专属性考察薄层色谱图；
[0026]图3是本申请具体实施例中心可舒片葛根专属性考察薄层色谱图；
[0027]图4是本申请具体实施例中心可舒片山楂专属性考察薄层色谱图；
[0028]图5是本申请具体实施例中心可舒片三七专属性考察薄层色谱图；
[0029]图6是本申请具体实施例中心可舒片木香专属性考察薄层色谱图。
具体实施方式
[0030]为了使本领域的人员更好地理解本申请的技术方案，下面结合本申请的附图，对本申请的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
[0031]样品制备
[0032]供试品溶液1制备方法为：
[0033]取《中国药典2020年版》中公开方法制备的心可舒片4片(小片)或2片(大片)研细，加甲醇50mL，40℃超声处理1小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20mL使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30mL，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30mL，取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液1。
[0034]供试品溶液2制备方法为：
[0035]取《中国药典2020年版》中公开方法制备的心可舒片4片(小片)或2片(大片)研细，加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20mL使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30mL，合并乙酸乙酯层，回收溶剂至干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液2。
[0036]对照品溶液制备方法为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种心可舒片薄层全药味鉴别方法，其特征在于，包括使用一块薄层板和两种展开剂鉴别出心可舒片五味药材中的七种指标性成分，所述展开剂包括氯仿
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乙酸乙酯
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甲醇
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水和石油醚
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乙酸乙酯两种展开剂。2.根据权利要求1所述的一种心可舒片薄层全药味鉴别方法，其特征在于，包括：分别吸取预先制备的供试品溶液1、供试品溶液2和对照品溶液5L、3L和2L，分别点于同一薄层板上，以氯仿
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乙酸乙酯
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甲醇
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水(15:40:22:10)在10℃下放置的下层溶液每10mL加0.5mL甲酸的混合溶液为展开剂，展开至约6.0cm，取出，晾干，再以石油醚
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乙酸乙酯为展开剂，展至约8.5cm，取出，晾干；置365nm紫外光灯下检视，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰后，分别置254nm紫外灯和365nm紫外灯下检视。3.根据权利要求2所述的一种心可舒片薄层全药味鉴别方法，其特征在于，供试品溶液1制备方法为：取《中国药典2020年版》中公开方法制备的心可舒片4片(小片)或2片(大片)研细，加甲醇50mL，40℃超声处理1小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20mL使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30mL，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30mL，取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液1。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：屠鹏飞，梁鸿，谭畅，赵磊，程世娟，张磊，
申请(专利权)人：山东沃华医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：