一种银纳米线的制备方法技术

本发明专利技术涉及银纳米线制备技术领域，尤其涉及一种银纳米线的制备方法，包括以下制备步骤：(1)将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、还原剂溶于水中搅拌均匀，加入不溶性氯化亚铜微晶控制剂，得到反应前驱体溶液；(2)将反应前驱体溶液置于反应釜中，密闭反应；(3)反应结束后分离反应产物，即得到银纳米线。本发明专利技术银纳米线的制备方法，首次提出以不溶性氯化亚铜微晶作为银纳米线生长的控制剂，通过调控控制剂离子的释放速度，从而实现对银纳米线生长的精确调控，制备得到高长径比的银纳米线。制备得到高长径比的银纳米线。制备得到高长径比的银纳米线。

【技术实现步骤摘要】
一种银纳米线的制备方法


[0001]本专利技术涉及银纳米线制备
，尤其涉及一种利用不溶性氯化亚铜微晶控制银纳米线线径分布的银纳米线的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米线又称一维纳米材料，是指材料在一维方向上的尺度在1～100nm之间，而金属粒子在进入纳米级别会呈现出与宏观金属或单个金属原子不同的特殊效应，如小尺寸效应、介面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等，因此金属纳米线在电学、光学、热学、磁学和催化等领域拥有极大的应用潜力。
[0003]其中银纳米线因其具有银优良的导电性，以及由于纳米级别的尺寸效应而具有的优异的透光性、耐曲挠性等性能，在能源、催化、生物、电子等诸多领域有着广泛的应用。一般来说，银纳米线的长度越长、直径越小，其透光率越高、雾度越低、电阻越小，因此银纳米线的尺寸调控一直是科学家们研究的热点。目前调控银纳米线尺的方法主要是在银纳米线制备过程中加入各种控制剂，利用控制剂调控银纳米颗粒的各向异性生长，但是现有调控银纳米线生长的控制剂，多以无机盐为主，如NaCl、CuCl2、FeCl3、NaBr以及氯化铵等，这些无机盐为水溶性无机盐，在溶剂作用下，会很快溶解形成离子形态，离子态分布的控制剂对银纳米晶的各向异性生长的控制程度有限，一方面产物银纳米线的纯度和长径比不高，另一方面，很难实现对银纳米线线径的精细调控，存在银纳米线线径分布范围较宽的问题。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种银纳米线的制备方法，以不溶性氯化亚铜微晶作为控制剂，通过缓慢释放Cl
‑
和Cu
+
，调控银纳米线的生长过程，从而实现对银纳米线线径分布的精确调控。
[0005]一种银纳米线的制备方法，包括以下制备步骤：
[0006](1)将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、还原剂溶于水中搅拌均匀，加入不溶性氯化亚铜微晶控制剂，得到反应前驱体溶液；
[0007](2)将反应前驱体溶液置于反应釜中，密闭反应；
[0008](3)反应结束后分离反应产物，即得到银纳米线。
[0009]进一步地，所述不溶性氯化亚铜微晶采用以下方法制备：
[0010](1)收集新鲜叶片，洗涤烘干后备用；
[0011](2)将氯化铜溶于水，加入烘干后的叶片，置于反应釜中进行水热反应；
[0012](3)反应结束后收集反应产物，即得不溶性氯化亚铜微晶。
[0013]具体地，所述新鲜叶片选自油松、雪松、红松、华山松、樟子松、马尾松、湿地松、油杉、云杉、侧柏、圆柏、刺柏、竹柏、龙柏、罗汉松、大叶女贞、黄连木、发财树、金钱树、金枝玉叶、广玉兰、白兰花、杜英、合欢、榕树、香樟、月桂、桂花、龙眼、荔枝、琵琶等乔木叶片中的一种或多种。
[0014]不溶性氯化亚铜微晶的制备以乔木叶片作为还原剂，利用生物质的弱还原性，其中起主要作用的是木质素、半纤维素、以及纤维素交织的非溶解性的主要成分，这些主要作用成分在水热反应过程中逐渐水解释放出羟基和羧基等还原性官能团，将二价铜离子还原成一价铜离子，由于氯离子的存在，一价铜离子会与氯离子结合以氯化亚铜的晶体形式生长，最终生成形状规则的不溶性氯化亚铜微晶。第一方面，生物质叶片作为还原剂来源丰富且成本低廉；第二方面，生物质中的还原性官能团如羟基、羧基等还原性较弱，能够控制二价铜离子被还原成一价铜离子，防止生成单质铜；第三方面，富含植物纤维的生物质叶片在水热反应中缓慢水解释放还原性基团，能够控制一价铜离子的生成速率，从而调控氯化亚铜晶体的形成及生长速度，最终得到粒径较小的亚微级的氯化亚铜晶体；第四方面，利用生物质还原氯化亚铜水热反应制备不溶性氯化亚铜微晶，该制备方法绿色环保且操作简单，易于推广。
[0015]进一步地，所述氯化铜用量为10
‑
10000mg，所述叶片用量为1
‑
2000mg。
[0016]进一步地，所述水热反应的反应温度为110
‑
250℃，反应时间为1
‑
9h。
[0017]进一步地，所述不溶性氯化亚铜微晶的平均尺寸为500μm。
[0018]进一步地，所述还原剂选自葡萄糖、抗坏血酸中的一种。
[0019]进一步地，所述硝酸银用量为0.1
‑
100mmol，所述聚乙烯吡咯烷酮用量为10
‑
10000mg，所述还原剂用量为10
‑
10000mg，所述氯化亚铜控制剂用量为10
‑
1000mg。
[0020]进一步地，所述密闭反应的反应温度为120
‑
250℃，反应时间为1
‑
9h。
[0021]进一步地，所述银纳米线的线径为20
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60nm，长径比为1000
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3000。
[0022]银纳米线的制备以葡萄糖、抗坏血酸作为还原剂，将银离子还原成银纳米晶，同时在密闭水热反应过程中，氯化亚铜微晶缓慢释放出氯离子和亚铜离子，其中Cl
‑
通过形成异质纳米银晶种来影响银纳米线的生长，Cu
+
通过影响银离子向银原子的氧化还原反应来影响银纳米线的生长，从而实现银纳米线的各向异性生长。采用不溶性的氯化亚铜微晶作为控制剂，一方面通过在水热反应体系中多点缓慢释放氯离子和亚铜离子，从而使控制剂离子保持在恰当浓度；另一方面提供更多活性位点供纳米银晶体生长，有利于其异质成核，得到高长径比的银纳米线。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0024]1.本专利技术银纳米线的制备方法，首次提出以不溶性氯化亚铜微晶作为银纳米线生长的控制剂，通过调控控制剂离子的释放速度，从而实现对银纳米线生长的精确调控，制备得到高长径比的银纳米线。
[0025]2.本专利技术银纳米线的制备方法工艺简单，易于操作，制得的银纳米线纯度和长径比高，直径可控且分布较窄，具有良好的推广应用价值。
[0026]3.本专利技术还提供一种不溶性氯化亚铜微晶控制剂的制备方法，以生物质叶片为还原剂，以氯化铜为铜源和氯源，通过一步水热反应制得，该方法原料来源广且成本低廉，操作简单，绿色环保，易于推广。
附图说明
[0027]为了更清楚的说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本
专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
[0028]图1
‑
3分别为本专利技术实施例1制备得到的不溶性氯化亚铜微晶的SEM图和XRD图以及银纳米线的SEM图；
[0029]图4
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6分别为本专利技术实施例2制备得到的不溶性氯化亚铜微晶的SEM图和XRD图以及银纳米线的SEM图；
[0030]图7
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9分别为本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种银纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、还原剂溶于水中搅拌均匀，加入不溶性氯化亚铜微晶控制剂，得到反应前驱体溶液；(2)将反应前驱体溶液置于反应釜中，密闭反应；(3)反应结束后分离反应产物，即得到银纳米线。2.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述不溶性氯化亚铜微晶采用以下方法制备：(1)收集新鲜叶片，洗涤烘干后备用；(2)将氯化铜溶于水，加入烘干后的叶片，置于反应釜中进行水热反应；(3)反应结束后收集反应产物，即得不溶性氯化亚铜微晶。3.根据权利要求2所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述氯化铜用量为10
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10000mg，所述叶片用量为1
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2000mg。4.根据权利要求2所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述水热反应的反应温度为110
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250℃，反应时间为1
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9h。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾西平，叶晃青，李艳玲，汪颖，
申请(专利权)人：深圳市华科创智技术有限公司，
类型：发明
国别省市：