本发明专利技术涉及一种复合光催化剂MPc/La2Ti2O7及其制备方法与应用，其属于光催化领域。本发明专利技术将难溶的MPc超声分散成水分散液，分别加入钛源和镧源制成钛源MPc混合溶液和镧源MPc混合溶液，通过水热法合成所述复合光催化剂MPc/La2Ti2O7。本发明专利技术采用一步水热法制备复合光催化剂MPc/La2Ti2O7，无需引入模板剂，简单易行，环境友好，易于大规模推广。所得的复合光催化剂MPc/La2Ti2O7呈二维片状形貌，能够在可见光照射下还原CO2生成CO等重要工业原料，具有良好应用前景。好应用前景。好应用前景。
【技术实现步骤摘要】
h配制得0.001~0.02 mol/L的MPc水分散液；（2）将一定量镧源固体溶于10~20 mL上述MPc水分散液中制得镧源MPc混合溶液，将一定量钛源固体溶于10~20 mL上述MPc水分散液中制得钛源MPc混合溶液；搅拌镧源MPc混合溶液的同时逐滴加入钛源MPc混合溶液，滴加完毕继续搅拌30~60 min；加入10~20 mL氢氧化钠溶液，继续搅拌60~90 min；将混合溶液移入高压反应釜，在100~200 ℃恒温中反应12~26 h，所得沉淀用水离心洗涤至离子浓度< 10 ppm；在60~80 ℃温度下干燥12~18 h，研磨，得到复合光催化剂MPc/La2Ti2O7粉末。
[0009]所述镧源是氯化镧、硝酸镧、醋酸镧中的一种，钛源是硫酸钛、硫酸氧钛、氯化铁中的一种，所述MPc是酞菁铁（FePc），酞菁钴（CoPc），酞菁镍（NiPc），酞菁铜（CuPc）或酞菁锌（ZnPc）中的一种。所述钛源MPc混合溶液中钛源浓度为0.01~0.1 mol/L，镧源MPc混合溶液中镧源浓度为0.01~0.1 mol/L，MPc的浓度为0.001~0.02 mol/L。
[0010]所述有机溶剂浓度为95 %。
[0011]所述超声分散的功率是180 W
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450 W。
[0012]所述氢氧化钠浓度为3 mol/L。
[0013]所述搅拌是磁力搅拌，搅拌速度为300~600 rad/min。
[0014]应用：所述的复合光催化剂MPc/La2Ti2O7应用于可见光光催化还原CO2生成CO。
[0015]本专利技术的显著优点在于：MPc是一种化学性质稳定的类卟啉型化合物，具有18个π电子的高度共轭结构，具有良好的稳定性和优异的可见光响应范围，用MPc敏化La2Ti2O7构建复合光催化剂MPc/La2Ti2O7，一方面拓展了La2Ti2O7的光谱响应范围，另一方面，该复合光催化剂以MPc为捕光“天线分子”，通过空间分离促进光生电荷分离，抑制了光生载流子复合，得到更优质的光催化材料。
[0016]复合光催化剂MPc/La2Ti2O7呈二维片状形貌，能够在可见光照射下还原CO2生成CO等重要工业原料，具有良好应用前景。
附图说明
[0017]图1为实施例1所制备复合光催化剂CuPc/La2Ti2O7的X射线粉末衍射图；图2为实施例1所制备复合光催化剂CuPc/La2Ti2O7的扫描电镜图；图3为实施例1所制备复合光催化剂CuPc/La2Ti2O7、CuPc、实施例2所制备La2Ti2O7的紫外
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可见漫反射光谱图；图4为实施例1所制备复合光催化剂CuPc/La2Ti2O7、CuPc和实施例2所制备La2Ti2O7可见光催化还原CO2反应3h 的活性图；图5为实施例1所制备复合光催化剂CuPc/La2Ti2O7可见光催化还原CO2的活性稳定性图。
具体实施方式
[0018]为使本专利技术所述的内容更加便于理解，以下结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。
[0019]实施例1：复合光催化剂CuPc/La2Ti2O7的制备
称取0.288 g酞菁铜（CuPc）粉末，用300 μL乙醇溶液润湿，注入50 mL去离子水，超声分散30 min，得到澄清透明的蓝色CuPc水分散液。
[0020]称取0.866 g六水合硝酸镧(La(NO3)3·
6H2O) 溶于20 mL上述CuPc水分散液，0.480 g硫酸钛(Ti(SO4)2)溶于20 mL上述CuPc水分散液，分别配制成CuPc/La(NO3)3混合溶液和CuPc/Ti(SO4)2混合溶液；在搅拌CuPc/La(NO3)3混合溶液的同时逐滴加入CuPc/Ti(SO4)2混合溶液，滴加完毕继续搅拌30 min，加入20 mL氢氧化钠溶液(3 mol/L)，继续搅拌60 min；将混合溶液转移入高压反应釜，置于鼓风干燥箱内加热至200 ℃并保持24 h，自然冷却至室温。将所得沉淀洗涤，80 ℃常压干燥得到蓝色的复合光催化剂CuPc/La2Ti2O7。
[0021]图1为实施例1所制备复合光催化剂CuPc/La2Ti2O7的X射线粉末衍射图。 从图中可以发现复合光催化剂CuPc/La2Ti2O7呈现单斜晶相La2Ti2O7(JCPDS:27
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1182)的特征衍射峰，没有发现对应CuPc的特征衍射峰。
[0022]图2为实施例1所制备复合光催化剂CuPc/La2Ti2O
7 的扫描电镜图。复合光催化剂CuPc/La2Ti2O7呈现长0.5 μm宽0.5~0.25 μm大小纳米薄片的形貌。
[0023]实施例2：La2Ti2O
7 的制备称取0.866 g La(NO3)3·
6H2O溶于20 mL去离子水，0.480 g Ti(SO4)2溶于20 mL去离子水，分别配制成La(NO3)3溶液和Ti(SO4)2溶液；在搅拌La(NO3)3溶液的同时逐滴加入Ti(SO4)2溶液，滴加完毕继续搅拌30 min，加入20 mL氢氧化钠溶液(3 mol/L)，继续搅拌60 min；将混合溶液转移入高压反应釜，置于鼓风干燥箱内加热至200 ℃并保持24 h，自然冷却至室温。将所得沉淀洗涤，在80 ℃常压干燥得到白色的La2Ti2O7粉末。
[0024]图3为实施例1所制备CuPc/La2Ti2O7复合光催化剂、CuPc和实施例2所制备La2Ti2O7的紫外
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可见漫反射光谱图。相较于La2Ti2O7，复合光催化剂CuPc/La2Ti2O7的吸收带边明显发生红移，在可见光区有明显光响应。
[0025]实施例3：复合光催化剂ZnPc/La2Ti2O7的制备称取0.145 g ZnPc粉末，用300 μL乙醇溶液润湿，注入50 mL去离子水，超声分散30 min，得到澄清透明的绿色ZnPc水分散液。
[0026]称取0.866 g La(NO3)3·
6H2O 溶于20 mL上述ZnPc水分散液，0.480 g Ti(SO4)2溶于20 mL上述ZnPc水分散液，分别配制成ZnPc/La(NO3)3混合溶液和ZnPc/Ti(SO4)2混合溶液；在搅拌ZnPc/La(NO3)3混合溶液的同时逐滴加入ZnPc/Ti(SO4)2混合溶液，滴加完毕继续搅拌30 min，加入20 mL氢氧化钠溶液(3 mol/L)，继续搅拌60 min；将混合溶液转移入高压反应釜，置于鼓风干燥箱内加热至200 ℃并保持24 h，自然冷却至室温。将所得沉淀洗涤，80 ℃常压干燥得到绿色的复合光催化剂ZnPc/La2Ti2O7。
[0027]实施例4：复合光催化剂FePc/La2Ti2O7的制备称取0.853 g FePc粉末，用300 μL乙醇溶液润湿，注入50 mL去离子水，超声分散30 min，得到澄清透明的蓝色FePc水分散液。
[0028]称取0.578 g La本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.复合光催化剂MPc/La2Ti2O7，其特征在于：所述复合光催化剂MPc/La2Ti2O7是由金属酞菁MPc和钛酸镧La2Ti2O7紧密结合组成的复合材料，MPc和La2Ti2O7的摩尔百分数为：MPc
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90%；La2Ti2O7ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
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90%；二者摩尔百分数之和为100%。2.根据权利要求1所述的复合光催化剂MPc/La2Ti2O7，其特征在于：所述金属酞菁中的金属M为Fe，Co，Ni，Cu或Zn。3.根据权利要求1所述的复合光催化剂MPc/La2Ti2O7的制备方法，其特征在于：以商品金属酞菁MPc为原料，通过水热法一步原位合成，具体步骤如下：分别将镧源和钛源加入MPc水分散液中制得镧源MPc混合溶液和钛源MPc混合溶液，镧源MPc混合液边搅拌边滴加钛源MPc混合溶液，滴加完毕继续搅拌30~60 min，加入氢氧化钠溶液，继续搅拌60~90 min，将混合体系移入高压反应釜中，采用水热法合...
【专利技术属性】
技术研发人员：王心晨，林立超，苏文悦，林佩灵，肖鲁江，苏柠溪，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：
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