电解锰生产中用化学沉淀法除硫酸锰溶液中镁的方法技术

本发明专利技术公开了一种电解锰生产中用化学沉淀法除硫酸锰溶液中镁的方法，通过在电解锰生产系统中增加一道除镁工序，控制硫酸锰溶液的温度、酸碱度，加入氟化物生成氟化镁，再加入硫酸铝絮凝成大颗粒晶体，然后加入活性氧化铝去除电解液中残余氟离子，最后过滤去除氟化镁晶体，从而实现去镁的目的，本发明专利技术工艺流程简洁，除镁效果好，可使电解工作液中镁离子浓度稳定在合适范围内，降低了氟离子残留。降低了氟离子残留。降低了氟离子残留。

【技术实现步骤摘要】
电解锰生产中用化学沉淀法除硫酸锰溶液中镁的方法


[0001]本专利技术涉及电解锰
，具体涉及一种电解锰生产中用化学沉淀法除硫酸锰溶液中镁的方法。

技术介绍

[0002]电解锰电解工作液中杂质镁离子浓度如果高于25g/L，则会影响电解锰的正常生产。一般认为，镁离子浓度高于25g/L，将造成以下危害：
①
硫酸镁和电解工作液体系中的硫酸铵在冬季环境气温降低时会被动生成硫酸铵镁复盐结晶，堵塞管道，过滤困难，严重时无法实现过滤，生产工作难以进行。
②
镁离子增加，硫酸镁和硫酸铵生成硫酸铵镁复盐结晶，降低体系中硫酸铵浓度，影响电解工作液的电导率，影响电流效率。
③
镁离子增加，镁离子和锰离子一起电积，产品电解锰杂质镁含量高，产品应用范围受到限制(电子和电池材料领域对原料电解锰中镁含量要求300PPM以下)。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种电解锰生产中用化学沉淀法除硫酸锰溶液中镁的方法，旨在解决的技术问题之一是：现有技术中不能较好对电解工作液中镁离子浓度进行控制的技术问题。
[0004]考虑到现有技术的上述问题，根据本专利技术公开的一个方面，本专利技术采用以下技术方案：
[0005]一种电解锰生产中用化学沉淀法除硫酸锰溶液中镁的方法，其包括：
[0006]S1：控制过滤液后硫酸锰溶液的温度和PH值，其温度为40
‑
50℃、PH值为4.0～5.5；
[0007]S2：向硫酸锰溶液中加入氟化铵，所述氟化铵的加入量为45
‑
55g/L，加入氟化铵后的反应时间为30
‑
40min；
[0008]S3：向硫酸锰溶液中加入硫酸铝，所述硫酸铝的加入量为60
‑
70g/L，反应时间为60min～120min；
[0009]S4：再向硫酸锰溶液中加入活性氧化铝，所述活性氧化铝的加入量为15
‑
25g/L，反应时间为25
‑
35min，得到氟化镁晶体；
[0010]S5：过滤取出氟化镁晶体，使电解工作液中镁离子浓度稳定在20～24g/L，残留氟离子浓度小于600PPM。
[0011]为了更好地实现本专利技术，进一步的技术方案是：
[0012]进一步地，所述步骤S1中，用硫酸和氨水调节硫酸锰溶液的PH。
[0013]进一步地，所述步骤S1中，用水浴锅控制反应温度。
[0014]进一步地，所述S4中还包括在活性氧化铝反应完成后加入氨水以调节PH值至7.0。
[0015]进一步地，所述S5中还包括检测滤液中镁含量和F
‑
含量。
[0016]进一步地，所述S5中用EDTA法检测镁和F
‑
含量。
[0017]进一步地，所述步骤S1中，40～50℃时进行搅拌。
[0018]进一步地，所述步骤S3的反应过程中进行搅拌。
[0019]进一步地，所述搅拌采用磁力搅拌器进行搅拌。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果之一是：
[0021]本专利技术的一种电解锰生产中用化学沉淀法除硫酸锰溶液中镁的方法，通过在电解锰生产系统中增加一道除镁工序，控制硫酸锰溶液的温度、酸碱度，加入氟化物生成氟化镁，再加入硫酸铝絮凝成大颗粒晶体，然后加入活性氧化铝去除电解液中残余氟离子，最后过滤去除氟化镁晶体，从而实现去镁的目的，本专利技术工艺流程简洁，除镁效果好，可使电解工作液中镁离子浓度稳定在合适范围内，降低了氟离子残留。
附图说明
[0022]为了更清楚的说明本申请文件实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术的描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是对本申请文件中一些实施例的参考，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的情况下，还可以根据这些附图得到其它的附图。
[0023]图1为本专利技术中温度对镁去除率影响的示意图。
[0024]图2为本专利技术中时间对镁去除率影响的示意图。
[0025]图3为本专利技术中PH值对镁去除率影响的示意图。
[0026]图4为本专利技术中氟化铵用量对镁去除率影响的示意图。
[0027]图5为本专利技术中硫酸铝用量对去除镁后液体中残留氟离子影响的示意图。
具体实施方式
[0028]下面结合实施例对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0029]一种电解锰生产中用化学沉淀法除硫酸锰溶液中镁的方法，其包括：
[0030]S1：控制过滤液后硫酸锰溶液的温度和PH值，其温度为40
‑
50℃、PH值为4.0～5.5。
[0031]其中，可优选硫酸和氨水调节硫酸锰溶液的PH，将PH值控制在4.0～5.5范围内；及优选采用水浴锅控制反应温度，使之温度控制在40
‑
50℃范围内，在该温度范围时，可进行搅拌，例如采用磁力搅拌器进行搅拌。
[0032]S2：向硫酸锰溶液中加入氟化铵，所述氟化铵的加入量为45
‑
55g/L，加入氟化铵后的反应时间为30
‑
40min。
[0033]S3：向硫酸锰溶液中加入硫酸铝，所述硫酸铝的加入量为60
‑
70g/L，反应时间为60min～120min。
[0034]S4：再向硫酸锰溶液中加入活性氧化铝，所述活性氧化铝的加入量为15
‑
25g/L，反应时间为25
‑
35min，得到氟化镁晶体。
[0035]其中，在反应25
‑
35min后，可选择加入氨水以调节PH值至7.0。
[0036]S5：过滤取出氟化镁晶体，使电解工作液中镁离子浓度稳定在20～24g/L，残留氟离子浓度小于600PPM。
[0037]本S5步骤中还可包括检测滤液中镁含量和F
‑
含量，其检测方法可选用EDTA法进行检测，以检测是否达到相应标准，检测合格则进入下一工序。
[0038]上述方法中，其原理是：
[0039]氟化铵与硫酸锰液中的Mg
2+
发生化学反应，生成难溶的物质氟化镁沉淀，从而去除镁杂质，F
‑
与Mg
2+
在水溶液中的反应式及溶度积常数分别为：
[0040]Mg
2+
+2F
‑
＝MgF2ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
Ksp＝6.4
×
10
‑9。
[0041]一实施例，一次过滤液后硫酸锰溶液(PH7.0，镁离子浓度37g/L)，先控制溶液温度(40℃
‑
50℃)、PH(4.0～5.5)，加入氟化铵，氟化铵加入量50g/L，反应时间40min，加入硫酸铝，硫酸铝加入量65g/L，反应时间60min～120min，加入活性氧化铝，活性氧化铝加入量20g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电解锰生产中用化学沉淀法除硫酸锰溶液中镁的方法，其特征在于包括：S1：控制过滤液后硫酸锰溶液的温度和PH值，其温度为40
‑
50℃、PH值为4.0～5.5；S2：向硫酸锰溶液中加入氟化铵，所述氟化铵的加入量为45
‑
55g/L，加入氟化铵后的反应时间为30
‑
40min；S3：向硫酸锰溶液中加入硫酸铝，所述硫酸铝的加入量为60
‑
70g/L，反应时间为60min～120min；S4：再向硫酸锰溶液中加入活性氧化铝，所述活性氧化铝的加入量为15
‑
25g/L，反应时间为25
‑
35min，得到氟化镁晶体；S5：过滤取出氟化镁晶体，使电解工作液中镁离子浓度稳定在20～24g/L，残留氟离子浓度小于600PPM。2.根据权利要求1所述的电解锰生产中用化学沉淀法除硫酸锰溶液中镁的方法，其特征在于所述步骤S1中，用硫酸和氨水调节硫酸锰溶液的PH。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘映，易晓雷，郑金平，
申请(专利权)人：四川中哲新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：