一种高性能沥青乳化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能沥青乳化剂及其制备方法，涉及乳化剂技术领域。本发明专利技术在制备的高性能沥青乳化剂时，先将羟甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和二乙烯基二甲氧基硅烷反应制得低聚硅氧烷，低聚硅氧烷依次与对氯苯酚和对氨基苯硫酚反应制得对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷，将对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷和酰化聚乙二醇反应制得高性能沥青乳化剂。本发明专利技术制备的高性能沥青乳化剂具有可控光交联的效果，并能提高沥青固化的抗断裂性能。并能提高沥青固化的抗断裂性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能沥青乳化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及乳化剂
，具体为一种高性能沥青乳化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]在公路建设工程领域中，生产各种功能和类型的乳化沥青乳液的关键材料之一就是各种功能和类型的沥青乳化剂化工产品。由于学科的不同，过去我国在沥青乳化剂的研制方面比较落后。
[0003]经过我国化学工业和公路工程相关学科的科研工作者的不懈努力研究与开发，特别是近二十年来的大力快速发展，我国在沥青乳化剂的研制开发和工程应用等方面已取得了很大的进展，取得了很大的成绩，从而缩小了与西方发达国家的差距，已经研制和开发出较多种类和型号的实用的派青乳化剂产品。但是，即使如此我国企业生产的沥青乳化剂的品种和性能与欧美国家企业生产的产品质量仍然存在着一定的差距。主要表现在沥青乳化剂的种类数量少、对气候和石料的适应性差、价格较高、某些性能还与国外产品有差距等。
[0004]目前，我国对乳化沥青和沥青乳化剂的市场需求量逐年增大，因此，研究和开发出国产的新型沥青乳化剂势在必行，以满足公路建设和养护事业的可持续的健康发展。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高性能沥青乳化剂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0006]一种高性能沥青乳化剂，其特征在于，按重量份数计，主要包括：3～5份对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷和6～15份酰化聚乙二醇。
[0007]作为优化，所述对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷是由羟甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和二乙烯基二甲氧基硅烷反应制得低聚硅氧烷，低聚硅氧烷依次与对氯苯酚和对氨基苯硫酚反应制得。
[0008]作为优化，所述酰化聚乙二醇是将聚乙二醇依次与丁二酸酐、氯化亚砜反应制得。
[0009]作为优化，一种高性能沥青乳化剂的制备方法包括以下制备步骤：
[0010](1)在氮气气氛中将羟甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、无水乙醇和质量分数15～20％的醋酸按质量比1：3：2：8：5～1：4：2：10：7混合均匀，在30～40℃，500～800r/min搅拌60～80min，再加入羟甲基三甲氧基硅烷质量2.5～3倍的六甲基二硅氧烷并继续搅拌20～30min，静置10～15min后通过分液漏斗分离得到下层油状物，在10～30℃，1～10Pa干燥8～10h，低聚硅氧烷；
[0011](2)将对氯苯酚、低聚硅氧烷和四氢呋喃按质量比1：2：15～1：3：20混合均匀，0～5℃加入催化剂，在10～30℃，1500～2000r/min搅拌反应8～12h，再加入对氯苯酚质量4～5倍的六甲基二硅氧烷和对氯苯酚质量6～8倍的纯水并继续搅拌20～30min，静置10～15min后通过分液漏斗分离得到下层油状物，在10～30℃，1～10Pa干燥8～10h，制得对氯苯基低聚硅氧烷；
[0012](3)将对氨基苯硫酚、对氯苯基低聚硅氧烷按质量比、甲苯和N
‑
甲基吡咯烷酮按质量比3：8：60：20～4：10：70：30混合均匀，再加入对氨基苯硫酚质量1～1.2倍的质量分数3～5％的氢氧化钾溶液，在10～30℃，300～500r/min搅拌20～30min，升温至120～130℃并保持3～4h，继续升温至160～170℃并保持3～4h，冷却至室温后调节pH，再加入对氨基苯硫酚质量4～5倍的六甲基二硅氧烷和对氨基苯硫酚质量8～10倍的纯水并继续搅拌20～30min，静置10～15min后通过分液漏斗分离得到下层油状物，在10～30℃，1～10Pa干燥8～10h，制得对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷；
[0013](4)将对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷和二氯甲烷按质量比1：10～1：12在0～5℃混合均匀，再加入对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷质量0.3～0.4倍的三乙胺，在0～5℃，300～500r/min搅拌3～5min，继续搅拌并以1～2mL/min的速率滴加对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷质量2～3倍的酰化聚乙二醇，在0～5℃，300～500r/min搅拌40～50min，冷却至1～5℃过滤并用纯水洗涤3～5次，在20～30℃，1～10Pa干燥6～8h，制得高性能沥青乳化剂。
[0014]作为优化，步骤(2)所述催化剂为对氯苯酚质量0.01～0.03倍的三苯基膦和对氯苯酚质量0.01～0.03倍的偶氮二羧酸二异丙酯。
[0015]作为优化，步骤(3)所述调节pH的方法为：加入质量分数3～5％的盐酸将pH调节至6.9～7.1。
[0016]作为优化，步骤(4)所述酰化聚乙二醇的制备方法为：将丁二酸酐和聚乙二醇按质量比1：3～1：4混合均匀，再70～80℃，3000～4000r/min搅拌3～4h，制得羧基化聚乙二醇；将羧基化聚乙二醇、氯化亚砜和四氢呋喃按质量比15：100：1～40：300：1混合均匀，在40～50℃，300～500r/min搅拌反应2～3h，再升温至60～70℃继续搅拌反应2～3h，在10～30℃，60～100Pa静置30～40min，制备而成。
[0017]作为优化，所述聚乙二醇分子量为300～400。
[0018]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0019]本专利技术在制备的高性能沥青乳化剂时，是将对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷和酰化聚乙二醇反应制得高性能沥青乳化剂。
[0020]首先，将羟甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和二乙烯基二甲氧基硅烷反应制得低聚硅氧烷，低聚硅氧烷依次与对氯苯酚和对氨基苯硫酚反应制得对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷，对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷上的苯硫醚基团可以在紫外光照下断裂形成硫自由基，引发对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷上的乙烯基和沥青中的碳碳双键的聚合，从而是改性沥青交联固化，提高抗拉强度。
[0021]其次，对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷和酰化聚乙二醇反应制得高性能沥青乳化剂，制得的高性能沥青乳化剂低聚硅氧烷端亲油，聚乙二醇端亲水，从而达到乳化的作用，同时苯硫醚基团在紫外光照下断裂，使亲水端和亲油端分开，使沥青和水分离并交联固化，便于控制。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都
属于本专利技术保护的范围。
[0023]为了更清楚的说明本专利技术提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制备的高性能沥青乳化剂的各指标测试方法如下：
[0024]抗断裂性能：将各实施例所得的高性能沥青乳化剂与对比例材料取相同质量，在相同条件下对相同沥青进行乳化形成乳化沥青，在相同温度和紫外照射的条件下固化相同时间，按照GB/T1701测试拉伸断裂时的拉伸强度。
[0025]实施例1
[0026]一种高性能沥青乳化剂，按重量份数计，主要包括：3份对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷和6份酰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能沥青乳化剂，其特征在于，按重量份数计，主要包括：3～5份对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷和6～15份酰化聚乙二醇。2.根据权利要求1所述的一种高性能沥青乳化剂，其特征在于，所述对氨基苯硫醚基低聚硅氧烷是由羟甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和二乙烯基二甲氧基硅烷反应制得低聚硅氧烷，低聚硅氧烷依次与对氯苯酚和对氨基苯硫酚反应制得。3.根据权利要求1所述的一种高性能沥青乳化剂，其特征在于，所述酰化聚乙二醇是将聚乙二醇依次与丁二酸酐、氯化亚砜反应制得。4.一种高性能沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，所述高性能沥青乳化剂的制备方法包括以下制备步骤：(1)在氮气气氛中将羟甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、无水乙醇和质量分数15～20％的醋酸按质量比1：3：2：8：5～1：4：2：10：7混合均匀，在30～40℃，500～800r/min搅拌60～80min，再加入羟甲基三甲氧基硅烷质量2.5～3倍的六甲基二硅氧烷并继续搅拌20～30min，静置10～15min后通过分液漏斗分离得到下层油状物，在10～30℃，1～10Pa干燥8～10h，低聚硅氧烷；(2)将对氯苯酚、低聚硅氧烷和四氢呋喃按质量比1：2：15～1：3：20混合均匀，0～5℃加入催化剂，在10～30℃，1500～2000r/min搅拌反应8～12h，再加入对氯苯酚质量4～5倍的六甲基二硅氧烷和对氯苯酚质量6～8倍的纯水并继续搅拌20～30min，静置10～15min后通过分液漏斗分离得到下层油状物，在10～30℃，1～10Pa干燥8～10h，制得对氯苯基低聚硅氧烷；(3)将对氨基苯硫酚、对氯苯基低聚硅氧烷按质量比、甲苯和N
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甲基吡咯烷酮按质量比3：8：60：20～4：10：70：30混合均匀，再加入对氨基苯硫酚质量1～1.2倍的质量分数3～5％的氢氧化钾溶液，在10～30℃，300～500r/min搅拌20～30min，升温至120～130℃并保持3～4h，继续升温至...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖富荣，卢峰，曹春霞，
申请(专利权)人：江苏金阳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：