一种聚脲化合物及其制备方法技术

一种聚脲化合物及其制备方法，其中制备方法包括：取一种或两种有机胺溶于有机溶剂中，加热至30～50℃，并在均匀搅拌下加入摩尔量占有机胺摩尔量20～35％的异氰酸酯，反应10～30min；反应完成后，加入质量至少为异氰酸酯质量的五倍的水，抽滤，以除去未反应的异氰酸酯；将过滤产物干燥处理，得到固体的聚脲化合物。本发明专利技术通过确定制备聚脲化合物中有机胺与异氰酸酯的种类及配比，以及反应物选取两种有机胺的种类及最佳的配比，使聚脲化合物的收率达到最高，从而降低了生产成本；而且，本发明专利技术制备方法简单，反应温和，产生的有毒性物质少，且聚脲化合物的产率高，适合大力推广应用。适合大力推广应用。适合大力推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种聚脲化合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及有机物及其合成
，具体涉及一种聚脲化合物的制备方法。

技术介绍

[0002]随着技术和设备的飞速发展，高温、高速、高负荷机械设备的使用日益增多，因此，对润滑脂维护设备正常运转，减少摩擦磨损，和延长设备寿命等多方面提出了日益严格的要求。聚脲润滑脂性能全面，制作简便，价格适中，环保无毒并且应用广泛，是具有广阔市场前景的高性能润滑脂代表品种之一，是全世界的研究热点，也是当前衡量一个国家润滑脂工业水平的重要标志。而我国在聚脲润滑脂的研究和生产上明显低于世界平均水平，高端市场仍被国外产品所垄断，因此，加速发展聚脲润滑脂势在必行。就目前聚脲润滑脂的生产现状而言，主要存在两大问题，一是生产原料中的异氰酸酯，在生产时会产生较大的毒性，二是制备聚脲润滑脂的生产成本较高，而且，当前应用于聚脲润滑脂制备的工艺主要是直接法，该工艺存在的弊端主要是生产产率低。

技术实现思路

[0003]基于此，本专利技术提供了一种聚脲化合物及其制备方法，以解决现有技术存在生产聚脲润滑脂的产率低，且具有毒性污染的技术问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了一种聚脲化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0005]1)取一种或两种有机胺溶于有机溶剂中，加热至30～50℃，并在均匀搅拌下加入摩尔量占有机胺摩尔量20～35％的异氰酸酯，反应10～30min；
[0006]2)反应完成后，加入质量至少为异氰酸酯质量的五倍的水，抽滤，以除去未反应的异氰酸酯；/>[0007]3)将过滤产物干燥处理，得到固体的聚脲化合物。
[0008]作为本专利技术的进一步优选方案，所述有机胺为脂肪胺或芳香胺。
[0009]作为本专利技术的进一步优选方案，所述脂肪胺为十二胺或十八胺，所述芳香胺为对甲苯胺。
[0010]作为本专利技术的进一步优选方案，步骤1)中选用两种有机胺时，两种有机胺的混合比例为1:3
‑
3:1。
[0011]作为本专利技术的进一步优选方案，步骤1)中选用两种有机胺时，其中一种为脂肪胺，另一种为芳香胺。
[0012]作为本专利技术的进一步优选方案，所述有机溶剂为苯。
[0013]作为本专利技术的进一步优选方案，所述异氰酸酯为二异氰酸酯，所述二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。
[0014]作为本专利技术的进一步优选方案，步骤2)中，抽滤前先用低速离心机进行离心处理。
[0015]作为本专利技术的进一步优选方案，步骤3)中，通过电热鼓风干燥箱进行干燥处理。
[0016]本专利技术还提供了一种聚脲化合物，所述聚脲化合物由上述任一项所述的制备方法制备得到。
[0017]本专利技术的聚脲化合物及其制备方法，通过采用上述技术方案，可以达到如下有益效果：
[0018]1)本专利技术通过确定制备聚脲化合物中有机胺与异氰酸酯的种类及配比，以及反应物选取两种有机胺的种类及最佳的配比，使聚脲化合物的收率达到最高，从而降低了生产成本；
[0019]2)本专利技术提供了先离心后过滤的方法，进一步提高了聚脲稠化剂的收率，降低了生产成本；
[0020]3)本专利技术制备方法简单，反应温和，产生的有毒性物质少，且聚脲化合物的产率高，适合大力推广应用。
附图说明
[0021]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0022]图1为本专利技术聚脲化合物的制备方法提供的实施例1
‑
9中十八胺的三因素与收率关系图；
[0023]图2为本专利技术聚脲化合物的制备方法提供的实施例10
‑
18中十二胺的三因素与收率关系图；
[0024]图3为本专利技术聚脲化合物的制备方法提供的实施例19
‑
27中对甲苯胺的三因素与收率关系图。
[0025]本专利技术目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0026]下面将结合附图以及具体实施方式，对本专利技术做进一步描述。较佳实施例中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等用语，仅为便于叙述的明了，而非用以限定本专利技术可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更
技术实现思路
下，当亦视为本专利技术可实施的范畴。
[0027]本专利技术提供的聚脲化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0028]1)取一定量的两种有机胺混合溶于有苯中，其中两种有机胺的混合比例为1:3
‑
3:1，加热至30～50℃，以所取有机胺的摩尔量为基准，并在均匀搅拌下加入摩尔量占有机胺摩尔量20～35％的异氰酸酯，反应10～30min；
[0029]2)反应完成后，加入质量至少为异氰酸酯质量的五倍的水，抽滤，除去未反应的异氰酸酯；
[0030]3)将过滤产物通过电热鼓风干燥箱进行干燥处理，得到固体的聚脲化合物。
[0031]具体实施中，有机胺为十二胺、十八胺或对甲苯胺。
[0032]具体实施中，异氰酸酯为二异氰酸酯，二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种，优选为二苯基甲烷二异氰酸酯。
[0033]本专利技术的制备工艺中，生成聚脲化合物的化学反应方程式如下：
[0034]R1‑
NCO+R
‑
NH2→
R1‑
NHCONHR
[0035]式中：R—异氰酸酯中的芳香基；R1—有机胺中的烃链。
[0036]除去未反应的异氰酸酯的化学反应方程式如下：
[0037]2R1‑
NCO+H2O＝R1‑
NHCONHR+CO2[0038]制备得到的固体的聚脲化合物，可用电子分析天平称重并计算聚脲化合物的收率，其中聚脲化合物的收率Y
R
按以下方式计算：实际的聚脲稠化剂产量与根据异氰酸酯的起始量比值，公式如下：
[0039][0040]其中，VA＝聚脲化合物的生成量，单位摩尔(mol)，VR＝异氰酸酯的起始量，单位摩尔(mol)。
[0041]本专利技术制备方法中，加水反应后所得的聚脲增稠剂为透明胶块，不容易过滤，过滤操作需要很长时间，过滤后化合物上仍有水层，且水层上少量有油状的苯层，干燥时，气态的苯会对人体产生危害。为了解决这一问题，优选为抽滤前先用低速离心机进行离心处理。以下对抽滤和离心后抽滤两种不同方法制备聚脲化合物的产率进行比较，两种方法的比较情况见表1。
[0042]表1.两种方法比较表
[0043][0044]在此需说明的是，表1中方法1是指抽滤方法，表2是指离心后抽滤。由表1可知，采用先离心后抽滤的方法相较于只抽滤的方法，不仅解决了滤饼水层和烘干异味的问题，聚脲化合物收率还提高了20％。
[0045]本专利技术制备聚脲化合物的三因素如下：
[0046]反应温度：指上述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚脲化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取一种或两种有机胺溶于有机溶剂中，加热至30～50℃，并在均匀搅拌下加入摩尔量占有机胺摩尔量20～35％的异氰酸酯，反应10～30min；2)反应完成后，加入质量至少为异氰酸酯质量的五倍的水，抽滤，以除去未反应的异氰酸酯；3)将过滤产物干燥处理，得到固体的聚脲化合物。2.根据权利要求1所述的聚脲化合物的制备方法，其特征在于，所述有机胺为脂肪胺或芳香胺。3.根据权利要求2所述的聚脲化合物的制备方法，其特征在于，所述脂肪胺为十二胺或十八胺，所述芳香胺为对甲苯胺。4.根据权利要求3所述的聚脲化合物的制备方法，其特征在于，步骤1)中选用两种有机胺时，两种有机胺的混合比例为1:3
‑
3:1。5.根据权利要求4所述的聚脲化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文珍，宋蒲，黎小辉，贾新刚，
申请(专利权)人：西安石油大学，
类型：发明
国别省市：