一种挥发油提取分离包合系统及其应用技术方案

本发明专利技术公开了一种挥发油提取分离包合系统及其应用，该系统通过油水分配比例转换器，改变水蒸汽和挥发油的比例，减少水蒸汽在油水中的分配，从而减少挥发油在水中的乳化、混悬，不易分层的状态，能有效冷凝挥发油。此外，通过分离包合装置，直接将挥发油包合成固态物质，可以有效应用于片剂、胶囊剂、颗粒剂等制剂工艺中，解决挥发油在制剂中不稳定的问题。本发明专利技术将挥发油制备和包合工艺有效融合，有效解决现有工艺提取分离难以获得，以及即使获得挥发油后，又需采用多种繁琐工艺处理才能应用于制剂的问题，同时通过本发明专利技术可以获得稳定的挥发油固态物质，应用于制剂，降低了挥发油在生产、储存过程中的挥散流失，适应面广。适应面广。适应面广。

【技术实现步骤摘要】
一种挥发油提取分离包合系统及其应用


[0001]本专利技术涉及生物医药
，具体涉及一种挥发油提取分离包合系统，以及用于挥发油β环糊精包合物的制备方法。

技术介绍

[0002]常规的挥发油制备采用水蒸汽蒸馏法获得，挥发油随水蒸汽蒸发提取，收集存在水液量大，挥发油聚集难，分层难，不容易获得的情况，如当归，挥发油含量仅有5
‰
；白术、石菖蒲挥发油含量均在9
‰
左右，对于含当归、白术的复方制剂，提取挥发油难度进一步增大，因此，采用传统的水蒸汽蒸馏提取挥发油比较困难，需要严格控制生产条件才能获得。
[0003]获得挥发油后，挥发油常与其它辅料制备成片剂、胶囊剂、颗粒剂等剂型，而在各种剂型制备过程中，又往往采用颗粒吸附法、或其它辅料吸附来制备，如压片通过制得颗粒吸附加入颗粒中，再进行压片包衣。
[0004]目前存在的主要问题是：1、挥发油量少，颗粒量大，容易造成挥发油在颗粒中分散不均匀情况。2、后续工艺如包衣等需加热，水蒸汽蒸发，容易造成挥发油流失。3、在贮存过程中因挥发油在片剂内部存在不稳定性，挥发油容易渗出片剂内心，在表面形成结晶或流失，影响产品质量。4、工艺分为获得挥发油和挥发油通过颗粒吸附加入两个部分，不能一次性获得，在加入过程中，要求严格控制，否则容易造成微生物污染，影响产品质量。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的是提供一种挥发油提取分离包合系统，解决设备结构复杂，导致工艺复杂的问题。
[0006]进一步，本专利技术还提供一种挥发油β环糊精包合物的制备方法，解决现有技术提取挥发油工艺复杂，所得挥发油在制剂中存在的不稳定性问题。
[0007]实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种挥发油提取分离包合系统，包括：提取罐，为常规提取设备，具有提取挥发油的功能，其内设有第一夹层加热装置和蒸汽分布板；其底部设有放液阀门、放药渣盖、直通蒸汽管和排液管，直通蒸汽管安装蒸汽压力表和流量计，从而控制蒸汽压力；其上部连接蒸汽管，将蒸汽出口与油水分配比例转换器相连接，蒸汽管路中安装泡沫消除器和蒸汽流量传感器；油水分配比例转换器，为组合的冷凝器，具有冷凝部分水蒸汽的作用，其结构分为上下两部分，其上部分为列管式冷凝装置，用于冷凝油水混合蒸汽，上部分独立连接第一冷凝水管，并连接温度表和阀门，通过温度和调节阀门大小，可以控制冷凝水温度；其下部分为蛇形冷凝管，用于冷凝上部分冷凝下来的液体，下部分独立连接第二冷凝水管，并连接温度表和阀门，可以控制冷凝水温度；第一U型管，为操作控制装置，能将冷凝水进行油水分离，以便通过目视镜观察，可以有效控制油水分配比例转换器的效果，其上连接油水分配比例转换器，其下连接管道，可
以进入提取罐，也可以另行收集，操作过程中，通过目视镜观察，控制油水分配比例转换器冷凝效果，有效冷凝水蒸汽，不至于冷凝出挥发油，且多余的水液进入提取罐或另行收集；冷凝器，为常规冷凝装置，具有冷凝功能，冷凝经油水分配比例转换器的油水混合蒸汽，得油水混合液，油水混合液经管路系统流入挥发油收集装置；挥发油收集装置，具有挥发油收集功能，收集冷凝下来的挥发油，内为不同高度管道构成，其多余的水液经第二U型管进入挥发油包裹装置，挥发油经收集后从另一管道进入挥发油包裹装置；挥发油包裹装置，具有挥发油环糊精包裹功能，其内设有高速搅拌装置和第二夹层加热装置和夹层冷凝装置；第二夹层加热装置，外接蒸汽管道，可以加热挥发油包裹装置里β环糊精溶液，控制加热温度，在高速搅拌装置搅拌状态下，可以有效包裹挥发油；挥发油包裹完毕后，按工艺要求开启夹层冷凝装置，控制冷凝温度，冷凝一段时间，得挥发油β环糊精结晶物；。
[0008]进一步，所述油水分配比例转换器用于改变挥发油和水蒸汽不同之间的比例，并通过目视镜，调节冷凝温度，控制挥发油在油水分配比例转换器中不被冷凝出，仅冷凝部分水蒸汽。
[0009]一种挥发油提取分离包合系统应用，可以应用于挥发油β环糊精包合物的制备，采用权1至2任一系统制备，具体包括如下步骤：1）取中药饮片，粉碎成粗粉，用其药材重量30
‑
50%的饮用水润湿，闷润8～12小时；2）将步骤1）处理后的中药投入提取罐中，底部通入蒸汽，设定蒸汽压为0.05～0.2MPa，持续通入蒸汽，控制油水分配比例转换器的上半部分温度为50～80℃，下半部分冷凝器冷凝水温度为30～60℃，提取4～8小时，并通过下方链接的目视镜观察是否有挥发油冷凝出，在上述范围内调整蒸汽压力为0.05～0.2MPa和冷凝器温度上半部分为50～80℃，下半部分为30～60℃；3）开启冷凝器，控制冷凝水温度为20～50℃，冷凝，得油水混合液，油水混合液经管路系统流入挥发油收集装置，在挥发油收集装置进行油水分离，多余水液经第二U型管流入挥发油包裹装置；4）待挥发油提取完毕后，根据水液（5～10重量份）：油（1重量份）：β环糊精（5～10重量份）比例，补足或排放挥发油包裹装置水液，并在挥发油包裹装置中加入β环糊精高速搅拌1000～2000r/min，并开启夹层加热装置，控制包合温度在30～60℃，形成β环糊精水溶液；5）开启挥发油收集装置，将挥发油缓慢放入挥发油包裹装置，在上述4）条件下包合1～3h，开启冷凝装置，冷凝5～12h，抽滤得滤饼，在40～50℃，
‑
0.07～
‑
0.1MPa工艺条件下减压干燥3～15h，得到挥发油的β环糊精包合物，可用于后续片剂压片应用。
[0010]相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、通过本专利技术系统和工艺提取挥发油，将挥发油提取分离和挥发油β环糊精包合工艺有效融合，有效解决现有工艺复杂，在制剂中存在的不稳定性问题。
[0011]2、本专利技术所述系统通过油水分配比例转换器，在系统中改变水蒸汽和挥发油气体的比例，减少水蒸汽的含量，有利于冷凝器有效冷凝挥发油，加速挥发油积聚过程，减少挥发油在水中的乳化、混悬，不易分层的状态，进一步解决难以获得挥发油的问题；能广泛应
用于水蒸汽蒸馏提取挥发油的工艺，尤其适用于含当归、白术等挥发油含量少的中药及其复方中药提取挥发油工艺。
[0012]3、本专利技术所述系统可有效减少水蒸汽比例，获得较少水蒸汽和挥发油混合物后，可以直接采用β环糊精包合装置进行包合，直接获得挥发油的β环糊精包合物，将提取、分离、吸附、混合多步的生产工艺减少为一步的生产工艺，避免了复杂的生产工艺，减少生产过程中的微生物污染；4、本专利技术通过制备挥发油的β环糊精包合物，性质稳定，相对于现有的生产工艺，避免了直接采用颗粒吸附，容易造成不完全或不稳定，所引起挥发油易流失、易在产品上结晶等不稳定情况。
附图说明
[0013]图1为本专利技术挥发油提取分离包合装置结构示意图。
[0014]图中，1
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提取罐，2
‑
第一夹层加热装置，3
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蒸汽分布板，4
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放液阀门，5
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放药渣盖，6
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种挥发油提取分离包合系统，其特征在于，包括：提取罐（1），为常规提取设备，具有提取挥发油的功能，其内设有第一夹层加热装置（2）和蒸汽分布板（3）；其底部设有放液阀门（4）、放药渣盖（5）、直通蒸汽管（6）和排液管（7），直通蒸汽管（6）安装蒸汽压力表和流量计，从而控制蒸汽压力；其上部连接蒸汽管，将蒸汽出口（8）与油水分配比例转换器（9）相连接，蒸汽管路中安装泡沫消除器（10）和蒸汽流量传感器（11）；油水分配比例转换器（9），为组合的冷凝器，具有冷凝部分水蒸汽的作用，其结构分为上下两部分，其上部分为列管式冷凝装置（12），用于冷凝油水混合蒸汽，上部分独立连接第一冷凝水管（13），并连接温度表和阀门，通过温度和调节阀门大小，可以控制冷凝水温度；其下部分为蛇形冷凝管（14），用于冷凝上部分冷凝下来的液体，下部分独立连接第二冷凝水管（15），并连接温度表和阀门，可以控制冷凝水温度；第一U型管（16），为操作控制装置，能将冷凝水进行油水分离，以便通过目视镜观察，可以有效控制油水分配比例转换器（9）的效果，其上连接油水分配比例转换器（9），其下连接管道，可以进入提取罐（1），也可以另行收集，操作过程中，通过目视镜观察，控制油水分配比例转换器（9）冷凝效果，有效冷凝水蒸汽，不至于冷凝出挥发油，且多余的水液进入提取罐（1）或另行收集；冷凝器（17），为常规冷凝装置，具有冷凝功能，冷凝经油水分配比例转换器（9）的油水混合蒸汽，得油水混合液，油水混合液经管路系统流入挥发油收集装置（18）；挥发油收集装置（18），具有挥发油收集功能，收集冷凝下来的挥发油，内为不同高度管道构成，其多余的水液经第二U型管（19）进入挥发油包裹装置（20），挥发油经收集后从另一管道进入挥发油包裹装置（20）；挥发油包裹装置（20），具有挥发油环糊精包裹功能，其内设有高速搅拌装置（21）和第二夹层加热装置（22）和夹层冷凝装置（23）；第二夹层加热装置（22），外接蒸汽管道，可以加热挥发油包裹装置（20）里β环糊精溶液，控制加热温度，在高速搅拌装置（21）搅拌状态下，可以有效包裹挥发油；...

【专利技术属性】
技术研发人员：周在富，王元忠，曾祥燕，宋少辉，刘俊敏，林泉松，谭劼，吴华，
申请(专利权)人：重庆化工职业学院，
类型：发明
国别省市：