一种钙掺杂硫化镉纳米片及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种钙掺杂硫化镉纳米片及其制备方法和应用，所述纳米片的化学式为Ca

【技术实现步骤摘要】
一种钙掺杂硫化镉纳米片及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及光催化剂
，更具体地，涉及一种钙掺杂硫化镉纳米片及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]利用自然界中的清洁能源来代替化石能源以解决化石能源在使用过程中带来的环境污染是21世纪以来人类面临的重大课题。氢气是热值高，零污染排放的清洁能源，被认为是替代化石燃料的理想能源。1972年，Fujishima和Honda首次发现在近紫外光(380nm)的作用下，n型半导体锐钛型二氧化钛单晶电极上光电催化分解H2O产生氧气，在对电极Pt上同时产生氢气。从此，选择合适带隙的半导体以及利用半导体的光学响应性，进而在可见光下进行水分解产氢析氧的研究逐渐成为热门。
[0003]迄今为止，各种各样的半导体光催化剂已被开发出来，包括氧化物、硫化物、氮化物、氮氧化物、碳化物及其复合材料。在这些材料中，金属硫化物CdS(2.4eV)被认为是非常有前景的光催化半导体材料之一(Ren,D.D.；Shen,R.C.；Jiang,Z.M.；Lu,X.Y.；Li,X.,Highly efficient visible
‑
light photocatalytic H
2 evolution over 2D
‑
2D CdS/Cu7S
4 layered heterojunctions.Chin.J.Catal.2020,41(1),31
‑
40)。但现有硫化镉存在电子空穴复合率高的问题，导致其用于光催化水分解产氢活性较低。

技术实现思路

[0004]本专利技术的首要目的是克服硫化镉用于光催化时电子空穴复合率高的问题，提供一种钙掺杂硫化镉纳米片，所述钙掺杂硫化镉纳米片作为光催化剂用于光催化水分解产氢气时，具有较高的产氢速率。
[0005]本专利技术的另一目的是提供一种钙掺杂硫化镉纳米片的制备方法。
[0006]本专利技术的进一步目的是提供钙掺杂硫化镉纳米片的应用。
[0007]本专利技术的上述目的通过以下技术方案实现：
[0008]一种钙掺杂硫化镉纳米片，化学式为Ca
x
Cd1‑
x
S，其中0<x<1。
[0009]本专利技术以硫化镉为基质，通过在硫化镉中掺杂Ca，可以有效促进光生载流子分离，从而提高用于光催化水分解产氢的活性。
[0010]钙的掺杂量会影响所述纳米片的催化性能。优选地，所述纳米片的化学式为Ca
x
Cd1‑
x
S，其中0.3≤x≤0.5。更优选为Ca
0.3
Cd
0.7
S。
[0011]本专利技术还提供一种钙掺杂硫化镉纳米片的制备方法，包括如下步骤：
[0012]将钙盐、镉盐、硫源和乙二胺混合搅拌，在80℃～120℃条件下反应6h～24h，干燥后得到钙掺杂硫化镉纳米片。
[0013]优选地，钙盐、镉盐和硫源摩尔比为x:(1～x):(1.1～1.5)，其中0<x<1。
[0014]优选地，所述反应温度为90～110℃，时间为8～12h。
[0015]本专利技术所述镉盐选自本领域常规镉盐即可，一般地，所述镉盐选自硝酸镉、氯化
镉、醋酸镉中的一种或多种。
[0016]本专利技术所述钙盐选自本领域常规钙盐即可，一般地，所述钙盐选自氯化钙、硫酸钙、硝酸钙中的一种或多种。
[0017]优选地，所述搅拌时间为30min～120min。更优选为30min～60min。
[0018]优选地，所述硫源选自硫脲和/或硫代乙酰胺。
[0019]本专利技术所述钙掺杂硫化镉纳米片可用于光催化反应中。因此，所述钙掺杂硫化镉纳米片在光催化中的应用也应该在本专利技术的保护范围内。
[0020]优选地，所述光催化反应为光催化水分解产氢反应。
[0021]本专利技术还提供一种光催化水分解产氢气的方法，包括如下步骤：
[0022]将所述钙掺杂硫化镉纳米片、牺牲剂和水混合，在厌氧和光照条件下反应得到氢气。
[0023]优选地，所述牺牲剂为Na2S和/或Na2SO3。
[0024]本专利技术所述光照条件是光照强度为160mV*cm
‑2。
[0025]在本专利技术中，提供光照的光源包括但不限于氙灯、Xe弧光灯、高压汞灯。
[0026]本专利技术所述厌氧条件为惰性气氛。所述惰性气氛优选为氮气气氛。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0028]本专利技术提供了一种化学式为Ca
x
Cd1‑
x
S(0<x<1)的钙掺杂硫化镉纳米片，所述钙掺杂硫化镉纳米片可有效应用于光催化反应体系中，特别是在光催化分解水产氢气体系中可发挥高效的催化作用。
附图说明
[0029]图1为本专利技术实施例1所述纳米片Ca
0.3
Cd
0.7
S的TEM图，其中a为Ca
0.3
Cd
0.7
S在1um尺度下的TEM照片；b为Ca
0.3
Cd
0.7
S在500nm尺度下的TEM照片；c为Ca
0.3
Cd
0.7
S在50nm尺度下的TEM照片，d为Ca
0.3
Cd
0.7
S高分辨图像。
[0030]图2为本专利技术实施例1所述纳米片Ca
0.3
Cd
0.7
S的mapping图。
[0031]图3为本专利技术实施例1～5所述纳米片及对比例1所述硫化镉的XRD图。
[0032]图4为本专利技术实施例1所述纳米片Ca
0.3
Cd
0.7
S的Mott
‑
Schottky图。
[0033]图5为本专利技术实施例1～5和对比例1所述纳米片作为光催化剂光解水产氢的性能图。
具体实施方式
[0034]为了更清楚、完整的描述本专利技术的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本专利技术，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术，可以在本专利技术权利限定的范围内进行各种改变。
[0035]除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。
[0036]实施例1
[0037]本实施例提供一种钙掺杂硫化镉纳米片，其化学式为Ca
0.3
Cd
0.7
S。
[0038]上述钙掺杂硫化镉纳米片的制备方法，包括如下步骤：
[0039]将氯化钙、醋酸镉、硫脲和乙二胺混合搅拌30min，然后在100℃条件下反应8h，干燥后所得即为钙掺杂硫化镉纳米片；其中氯化钙，醋酸镉和硫脲的摩尔比为3：7：11，乙二胺的使用量为60～80m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钙掺杂硫化镉纳米片，其特征在于，所述纳米片的化学式为Ca
x
Cd1‑
x
S，其中0<x<1。2.根据权利要求1所述钙掺杂硫化镉纳米片，其特征在于，所述纳米片的化学式为Ca
x
Cd1‑
x
S，其中0.3≤x≤0.5。3.权利要求1或2所述钙掺杂硫化镉纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将钙盐、镉盐、硫源和乙二胺混合搅拌，在80℃～120℃条件下反应6h～24h，干燥后得到钙掺杂硫化镉纳米片。4.根据权利要求3所述钙掺杂硫化镉纳米片的制备方法，其特征在于，所述镉盐选自硝酸镉、氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鑫，沈荣晨，任豆豆，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：