一种聚氨酯微孔弹性体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，包括预聚体的制备、扩链剂的制备、浇注成型、后熟化等步骤，本发明专利技术通过选择和设计预聚物类型、使用含有活性氢的扩链剂、优化制备工艺等，制备出的聚氨酯微孔弹性体具备优异的低温柔顺性和低温压缩永久变形性能。低温柔顺性和低温压缩永久变形性能。

【技术实现步骤摘要】
一种聚氨酯微孔弹性体的制备方法


[0001]本专利技术涉及材料领域，特别涉及一种聚氨酯微孔弹性体的制备方法。

技术介绍

[0002]聚氨酯微孔弹性体(PUR)具有耐蠕变性好、结构强度高、回弹性优异、抗虫和耐弯曲疲劳、耐磨和尺寸稳定，同时，其处于低温时也具备较好的柔韧性，其处于高温时也能保持良好的性能，因此，被广泛应用作承受动态疲劳的高强度阻尼元件，如汽车等交通工具的缓冲减震元件、桥梁减震块等。但对于特殊场合，如零下二三十度的情况下，其低温柔顺性(定义为特定温度下的硬度与常温下的硬度比值，比值越大，低温柔顺性越差)和低温压缩永久变形的性能已难以满足需求，限制了其进一步的应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是提供一种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，使用该方法制备的聚氨酯微孔弹性体低温柔顺性优异、低温压缩永久变形率低的优点，能满足低温场合的使用需求。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供的聚氨酯微孔弹性体的制备方法，包括如下步骤：
[0005]S1.预聚体的制备：过量的苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)与第一二元醇在70
‑
90℃条件下反应，生成末端为异氰酸酯基的预聚体，所述预聚体中，异氰酸酯基含量为9
‑
15wt％；
[0006]S2.扩链剂的制备：将水、第二二元醇、催化剂和泡沫稳定剂混合均匀，混合温度为 40
‑
60℃，混合时间1
‑
3h；
[0007]S3.浇注成型：将步骤S1中制备的预聚体和步骤S2中制备的扩链剂混合后注入模具中预成型；所述模具的温度设定为60
‑
80℃；
[0008]S4.后熟化：将步骤S3中的预成型产物在110
‑
120℃条件下后熟化，所述后熟化时间为 10
‑
15h。
[0009]较佳地，所述步骤S1中，第一二元醇的羟值为40
‑
80mgKOH/g；优选地，第一二元醇选自聚己內酯二元醇(PCL)和聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)中的一种或两者的混合物；更优选地，第一二元醇为聚四亚甲基醚二醇，其羟基值为56mgKOH/g。可理解地，本专利技术所选用的第一二元醇属于具有末端活性氢的长链二醇。
[0010]较佳地，所述步骤S1中的反应时间为20
‑
50min；优选地，反应时间为25
‑
35min。通常情况下，生成预聚体后，需要冷却至60
‑
70℃，在进行后续步骤。
[0011]较佳地，所述预聚体、所述水、所述第二二元醇、所述催化剂和所述泡沫稳定剂的重量比为100:1
‑
5:30
‑
60：0.1
‑
1.0:0.1
‑
1.0，所述第二二元醇的数均分子量为1000
‑
3000；优选地，所述预聚体、所述水、所述第二二元醇、所述催化剂和所述泡沫稳定剂的重量比为100:3
‑
5： 30
‑
60:0.2
‑
0.5:0.1
‑
1.0，所述第二二元醇的数均分子量为1500
‑
2000；更优选
地，所述第二二元醇选自聚己內酯二元醇和聚四亚甲基醚二醇中的一种或两者的混合物，所述第二二元醇的羟值为40
‑
80mgKOH/g；更优选地，所述第二二元醇为聚四亚甲基醚二醇，其羟基值为56 mgKOH/g。
[0012]较佳地，所述预聚体、所述水、所述第二二元醇、所述催化剂和所述泡沫稳定剂的重量比为100:1
‑
5:0
‑
6：0.1
‑
1.0:0.1
‑
1.0，所述第二二元醇的分子量为48
‑
200；优选地，所述预聚体、所述水、所述第二二元醇、所述催化剂和所述泡沫稳定剂的重量比为 100:3
‑
5:4:0.2
‑
0.5:0.1
‑
1.0；更优选地，所述第二二元醇选组1，4
‑
丁二醇、1，6
‑
己二醇、一缩二乙二醇中的一种或多种混合物。
[0013]较佳地，所述泡沫稳定剂为硅氧烷泡沫稳定剂。
[0014]较佳地，所述催化剂选自胺类催化剂或有机金属类催化剂；当选用胺类催化剂时，可以使用三乙烯二胺或双(二甲氨基乙基)醚；当选用金属类催化剂时，可以使用辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
[0015]本专利技术通过选择和设计预聚物类型、使用含有活性氢的扩链剂、优化制备工艺等，制备出的聚氨酯微孔弹性体具备优异的低温柔顺性和低温压缩永久变形性能。
具体实施方式
[0016]下面将对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例一
[0018]预聚体制备：将100重量份的羟值为56mgKOH/g的PTMEG在80℃下进行熔融后，加入40 重量份XDI，保持此温度30min后，得到澄清透明的聚氨酯预聚物。一边搅拌一边冷却至60℃，得到透明澄清的混合预聚物。
[0019]扩链剂制备：在60℃熔融的100重量份的羟值为56mgKOH/g的PTMEG中，加入水5重量份、泡沫稳定剂0.5重量份、催化剂0.4重量份，将它们搅拌混合2小时，得到扩链剂。
[0020]聚氨酯微孔弹性体成品制备：将80℃预聚体与50℃扩链剂按照100:35的重量比混合、搅拌，进行发泡反应，反应时间为30min，熟化后得到成品，以备评价。
[0021]实施例二
[0022]在实施例1的基础上，在扩链剂成分中，水的重量份降为2.5，添加的二元醇由PTMEG改为1，4
‑
丁二醇，其重量份为4，其他条件不变。
[0023]实施例三
[0024]在实施例1的基础上，预聚体制备时，使用羟基值为56mgKOH/g的PCL，其他条件不变。
[0025]对比例一
[0026]预聚体制备：将100重量份的羟值为56mgKOH/g的PTMEG在120℃下进行熔融后，加入 27重量份TODI，保持此温度30min后，得到TODI预聚物，冷却至60℃。
[0027]扩链剂制备：在60℃熔融的100重量份的羟值为56mgKOH/g的PTMEG中，加入水4重量份、泡沫稳定剂2.5重量份、催化剂0.4重量份，将它们搅拌混合2小时，得到扩链剂。
[0028]聚氨酯微孔弹性体成品制备：将90℃预聚体与50℃扩链剂按照100:17的重量比混
合、搅拌，进行发泡反应，反应时间为30min，熟化后得到成品，以备评价。
[0029]对比例二<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.预聚体的制备：过量的苯二亚甲基二异氰酸酯与第一二元醇在70
‑
90℃条件下反应，生成末端为异氰酸酯基的预聚体，所述预聚体中，异氰酸酯基含量为9
‑
15wt％；S2.扩链剂的制备：将水、第二二元醇、催化剂和泡沫稳定剂混合均匀，混合温度为40
‑
60℃，混合时间1
‑
3h；S3.浇注成型：将步骤S1中制备的预聚体和步骤S2中制备的扩链剂混合后注入模具中预成型；所述模具的温度设定为60
‑
80℃；S4.后熟化：将步骤S3中的预成型产物在110
‑
120℃条件下后熟化，所述后熟化时间为10
‑
15h。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，第一二元醇的羟值为40
‑
80mgKOH/g。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，第一二元醇选自聚己內酯二元醇和聚四亚甲基醚二醇中的一种或两者的混合物。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，第一二元醇为聚四亚甲基醚二醇，其羟基值为56mgKOH/g。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中的反应时间为20
‑
50min。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预聚体、所述水、所述第二二元醇、所述催化剂和所述泡沫稳定剂的重量比为100:1
‑
5:30
‑
60：0.1
‑
1.0:0.1
‑
1.0，所述第二二元醇的数均分子量为1000
‑
3000。7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述预聚体、所述水、所述第二二元醇、所述催化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹以前，
申请(专利权)人：上海凯众材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：