薄片状二氧化硅粉体材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种薄片状二氧化硅粉体材料的制备方法，包括以下制备步骤，步骤一、原硅酸四乙酯的醇溶液中掺入一定量的含氟硅烷，在酸催化剂作用下，原硅酸四乙酯和含氟硅烷水解后共聚，得到氟改性硅溶胶；步骤二、用连续涂布机将氟改性硅溶胶以可控的膜厚涂覆在塑料薄膜上，再经过加热处理，得到片状二氧化硅涂覆的塑料薄膜；步骤三、将片状二氧化硅涂覆的塑料薄膜通过水洗池，片状二氧化硅从塑料薄膜上无残留轻易脱落。本发明专利技术适用于涂布机快速连续化生产，且所制薄片状二氧化硅厚度均匀、强度高，塑料薄膜无残留，可循环利用。可循环利用。可循环利用。

【技术实现步骤摘要】
薄片状二氧化硅粉体材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机粉体材料领域的改进专利技术，尤其涉及一种薄片状二氧化硅粉体材料的制备方法的改进专利技术。

技术介绍

[0002]珠光颜料具有赋予制品珍珠般光泽的性能，它是以透明的或半透明的薄片为核心，采用特殊的化学工艺在其表面包覆一层或多层二氧化钛或其它金属氧化物形成的膜，当光线照射到珠光颜料界面时，会产生反射光和折射光，部分光透射后再反射，它们之间相互干涉产生一种有立体感的珠光色彩。珠光颜料的颜色由核心基材和氧化物包覆层的厚度决定，目前大多数珠光颜料以云母薄片为基材，而云母为一种层状晶体，经过筛选、粉碎、研磨、分级得到云母薄片。云母的生产工艺决定了云母薄片的厚度分布不均匀，而且云母片表面会有厚度不一致的层状台阶，经过后续的金属氧化物包覆后，不同厚度的云母片产生的珠光颜色不一致，甚至同一片云母片的不同部位的颜色也不一样，宏观上就会产生颜色不纯正、色浓度不高的问题。近年来推出的高档的以片状氧化铝和片状玻璃为基材的珠光颜料，虽然表面很平整，颜料闪烁度很高，但其生产工艺决定了片状基材的厚度分布也没有达到很好的均一性，色浓度没有达到理论上的最高值。
[0003]涂膜法是制备厚度可控的片状粉体材料的主要方法，通过控制涂覆后的湿膜厚度和前驱体溶液的固含量，可以得到厚度精确可控的片状粉体。CN1071673A公开了一种制备具有较窄的厚度分布范围的片状二氧化硅及以其为基材的珠光颜料的方法，具体是用涂膜法在光滑薄膜表面上涂覆一层厚度可控的硅酸钠水溶液，通过干燥使液膜固化，然后通过酸洗和水洗将片状二氧化硅从薄膜上剥离下来。以此方法生产的珠光颜料（德国默克公司，商品名“Colorstream”）具有显著的随角异色效应和极好的颜色干涉效应。原料硅酸钠里含有大量钠离子，液膜干燥固化后的片状材料的成分为二氧化硅和氧化钠混合物，由于钠离子极易溶解于酸性水溶液，所以片状二氧化硅极易从基底薄膜上剥离下来，甚至仅用水冲洗也能将片状二氧化硅从基底薄膜上剥离下来，使得大规模快速化连续化生产成为可能。但钠离子溶解后的片状二氧化硅表面有许多孔洞，造成在纳米级别上表面不平整，并且片状材料的机械强度很低，只能得到5
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35微米粒径的片状二氧化硅，不能得到大于100微米的高闪烁度的片状材料。并且最终珠光颜料产品不耐剪切力，在使用高速搅拌分散或螺杆挤出机注塑时，高的剪切力通常会破坏片状材料的光学结构，使珠光颜料的颜色效果减弱，限制了产品在塑料注塑等行业的应用。本专利技术的作者先前曾公布了利用涂膜法制备表面具有二维光子晶体结构的无机片状材料（CN112537757A），其实施例一虽然利用了强酸性阳离子交换树脂来去降低硅酸钠溶液里的钠离子含量，但制备的片状二氧化硅表面仍有孔洞结构，可能是阳离子交换树脂只能去除一部分钠离子，体系中仍残留大量钠离子。
[0004]US4882133公开了利用涂膜法制备片状粉体材料的方法，其中也制备了片状二氧化硅。他们使用商品化的硅溶胶涂覆基材，经过热空气吹扫液膜得到干燥片状材料，由于硅溶胶是由有机硅（一般为原硅酸四乙酯）溶胶凝胶法制得，有大量的羟基，其对基底薄膜有
较强的附着力，制备的片状二氧化硅需经过长时间浸泡或物理刮擦才能脱落，不利于快速连续化的涂布机生产方法；而且基底薄膜会残留部分污渍，极大地影响了基底薄膜的循环利用。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种适用于涂布机快速连续化生产的高强度薄片状二氧化硅粉体材料的制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术是采用如下技术方案来实现的：该种薄片状二氧化硅粉体材料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤，步骤一、原硅酸四乙酯的醇溶液中掺入一定量的含氟硅烷，在酸催化剂作用下，原硅酸四乙酯和含氟硅烷水解后共聚，得到氟改性硅溶胶；步骤二、用连续涂布机将氟改性硅溶胶以可控的膜厚涂覆在塑料薄膜上，再经过加热处理，得到片状二氧化硅涂覆的塑料薄膜；步骤三、将片状二氧化硅涂覆的塑料薄膜通过水洗池，片状二氧化硅从塑料薄膜上无残留轻易脱落。
[0007]作为优选，所述醇溶液为低沸点醇。
[0008]作为优选，所述低沸点醇为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇中的一种或几种混合溶剂。
[0009]作为优选，所述含氟硅烷的添加量为原硅酸四乙酯重量的0.2%
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5%。
[0010]作为优选，所述含氟硅烷的化学式为Y
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R
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Si(OR)3(式中Y
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为氟取代的烷基，SiOR
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为硅烷氧基)。
[0011]作为优选，所述氟取代的烷基为全氟癸基或十三氟辛基。
[0012]作为优选，所述酸催化剂为无机酸或有机酸催化剂。
[0013]本专利技术的有益效果是改进后的薄片状二氧化硅粉体材料的制备方法，采用氟掺杂的硅溶胶制备片状二氧化硅，既保留了溶胶凝胶法制备片状二氧化硅材料表面光滑、高强度的优点，又使片状二氧化硅容易脱落，薄膜无残留，适用于快速化连续化的涂布机生产方式。
附图说明
[0014]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。
[0015]图1为本专利技术实施例一中获得的薄片状二氧化硅放大1000倍的电子扫描显微镜照片。
[0016]图2为本专利技术实施例一中获得的薄片状二氧化硅放大50000倍的电子扫描显微镜照片。
[0017]图3为本专利技术对比实施例一中获得的薄片状二氧化硅放大1000倍的电子扫描显微镜照片。
[0018]图4为本专利技术对比实施例一中获得的薄片状二氧化硅放大50000倍的电子扫描显微镜照片。
具体实施方式
[0019]附图表示了本专利技术的结构，下面再结合附图进一步说明其有关细节。本实施例中，该薄片状二氧化硅粉体材料的制备方法，包括以下制备步骤，步骤一、原硅酸四乙酯的醇溶
液中掺入一定量的含氟硅烷，在酸催化剂作用下，原硅酸四乙酯和含氟硅烷水解后共聚，得到氟改性硅溶胶，该步骤中由于含氟硅烷是通过化学键与硅溶胶结合，结合力牢固，不会像后添加表面活性剂那样迁移到表面；步骤二、用连续涂布机将氟改性硅溶胶以可控的膜厚涂覆在塑料薄膜上，再经过加热处理，得到片状二氧化硅涂覆的塑料薄膜；步骤三、将片状二氧化硅涂覆的塑料薄膜通过水洗池，片状二氧化硅从塑料薄膜上无残留轻易脱落，该步骤中由于具有低表面能的氟化物的存在，极性降低，与底材的相容性变差，片状二氧化硅对塑料薄膜的附着力低，极易脱落，并且在薄膜上没有残留，因此薄膜可以重复利用。
[0020]作为进一步改进的具体实施方式，所述醇溶液为低沸点醇；作为优选，所述低沸点醇为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇等，可以是其中一种或几种的混合溶剂，混合比无要求。
[0021]作为进一步改进的具体实施方式，所述含氟硅烷的化学式为Y
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R
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Si(OR)3(式中Y
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为氟取代的烷基，SiOR
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.薄片状二氧化硅粉体材料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤，步骤一、原硅酸四乙酯的醇溶液中掺入一定量的含氟硅烷，在酸催化剂作用下，原硅酸四乙酯和含氟硅烷水解后共聚，得到氟改性硅溶胶；步骤二、用连续涂布机将氟改性硅溶胶以可控的膜厚涂覆在塑料薄膜上，再经过加热处理，得到片状二氧化硅涂覆的塑料薄膜；步骤三、将片状二氧化硅涂覆的塑料薄膜通过水洗池，片状二氧化硅从塑料薄膜上无残留轻易脱落。2.如权利要求1所述的薄片状二氧化硅粉体材料的制备方法，其特征在于：所述醇溶液为低沸点醇。3.如权利要求2所述的薄片状二氧化硅粉体材料的制备方法，其特征在于：所述低沸点醇为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇中的一种或几种混合溶剂。4.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：穆彬，李善云，张小蒙，柳继成，郭永城，霍海元，龚昌港，张海滨，郑洁，孔令利，
申请(专利权)人：浙江瑞成新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：