一种利用电位滴定法测定氯化钾颗粒含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用电位滴定法测定氯化钾颗粒含量的方法，涉及检测技术领域，本发明专利技术通过选择电位滴定法定量，以水作为溶剂，滴定前通过梯度加入过氧化氢并水浴加热然后加入稀硝酸的方法配制供试品溶液。采用该方法可将氯化钾颗粒含量快速测定。该检测方法检测成本低、专属性强、精密度高、准确性好，可有效控制氯化钾颗粒质量。制氯化钾颗粒质量。制氯化钾颗粒质量。

【技术实现步骤摘要】
一种利用电位滴定法测定氯化钾颗粒含量的方法


[0001]本专利技术涉及检测
，具体涉及一种利用电位滴定法测定氯化钾颗粒含量的方法。

技术介绍

[0002]氯化钾颗粒(Potassium Chloride Granules)为氯化钾原料药与适当的辅料混合制成的淡粉色至橙色颗粒。氯化钾颗粒适用于治疗和预防伴有或不伴有代谢性碱中毒的低钾血症，对富含钾的食物进行饮食管理或减少利尿剂剂量不足的患者。氯化钾是临床常用的电解质平衡调节药，临床疗效确切，广泛用于临床各科。用于治疗和预防各种原因(进食不足、呕吐、严重腹泻、应用排钾利尿药或长期应用糖皮质刺激素和肾上腺皮质刺激素、失钾性肾病、Bartter综合症等)引起的低钾血症，亦可用于心、肾性水肿以及洋地黄等强心甙中毒引起的频发性、多源性早搏或快速心率失常。
[0003]氯化钾为渗透性利尿药，并治低血钾症.钾离子为神经冲动传导、肌肉收缩及心脏自动机能所必需，过量或静注速度过快可引起心搏停止甚至死亡，重剧疾病长期拒食，钾离子来源枯竭、剧烈腹泻、呕吐、严重创伤，钾离子丢失过多，静注大量葡萄糖液和酸中毒时也会引起低血钾症，缺钾病畜表现精神不振、衰弱无力、极为困倦，肌肉松弛，严重时发生四肢瘫软、不能站立，有时呼吸肌麻痹，出现呼吸困难，心跳加快，心律不齐，血压下降甚至心力衰竭.胃肠蠕动减弱或停止，肚胀，引起食欲减废等症状，对上述病症可进行补钾治疗，补钾可用氯化钾加入生理盐水稀释成0.3％溶液缓慢静滴，因葡萄糖有使钾离子向细胞内转移的倾向，使血钾浓度恢复正常速度变慢.转入到血中的钾离子需15小时才能与细胞内钾离子达到平衡状态，如补钾速度过快可造成一时性高血钾症，甚至导致心脏骤停急死的严重后果，因此医生们都怕用氯化钾静注。
[0004]氯化钾易溶于水，通过口服容易吸收。钾是细胞内的主要阳离子，是维持细胞内渗透压的重要成分。在细胞内浓度约为150～160mmol/L，在细胞外液浓度较低，仅为3.5～5.0mmol/L。机体主要依靠细胞膜上的Na
+
、K
+
及ATP酶来维持细胞内外的K
+
、Na
+
浓度差。正常的细胞内外钾离子浓度及浓度差与细胞的某些功能有着密切的关系，钾参与酸碱平衡的调节，糖、蛋白质的合成以及二磷酸腺苷转化为三磷酸苷需要一定量的钾参与；钾参与神经及其支配器官间、神经元间的兴奋过程，并参与神经末梢递质(乙酰胆碱)的形成；心脏内钾的含量可影响其活动，低钾时心脏兴奋性增高，临床血钾过低的患者以心律失常为主；钾是维持骨骼肌正常张力所必需的离子。钾离子不足则表现为肌无力，抽搐。
[0005]氯化钾的生产工艺具体有重结晶法生产氯化钾：将工业氯化钾加入盛有蒸馏水的溶解槽中进行溶解，再加人脱色剂、除砷剂、除重金属剂进行溶液提纯，经沉淀，过滤，冷却结晶，固液分离，干燥，制得食用氯化钾成品。光卤石法生产氯化钾：将岩盐光卤石粉碎，与75％的水混合，通入过热蒸汽，冷却后析出氯化钾。此粗晶体经水洗，重结晶精制而得。兑卤法：将海水析出氯化钠后的苦卤和老卤(析出氯化钾镁复盐后的母液)按一定的比例掺兑，使混合卤中硫酸镁和氯化镁的摩尔比在0.11以下，氯化镁与氯化钾的比值在11左右，在兑
卤槽中充分析出苦盐(含氯化钠90％、氯化镁2％、硫酸镁1％和氯化钾0.4％)并除去。将混合卤蒸发浓缩至128℃后放入保温沉降器，在124℃下析出高温盐(含氯化钠40％、氯化镁14％、硫酸镁13％和氯化钾1％)，在85～90℃下析出低温盐(含氯化钠20％、氯化17％、硫酸镁22％和氯化钾1.3％)。分离后，滤液经冷却析出氯化钾镁复盐即人造光卤石，分离光卤石后的母液为老卤。光卤石加水分解，使氯化镁溶解，得粗氯化钾；后者经水洗、重结晶得成品。作为医药或食品用氯化钾，还需将上述产品溶于水，过滤后通入氯气至饱和。煮沸除去过量的氯，再通入氯化氢使氯化钾析出。分离后用水洗涤后再溶于水，过滤、冷却至
‑
5℃左右得结晶，并在100～120℃下干燥得成品。
[0006]药用大颗粒氯化钾的生产工艺包括化盐，过滤调酸，蒸发，离心，烘干。步骤如下：以300～2000重量份的工业氯化钾为原料，经加热溶解后，加入0～11重量份的氯化钡，加热至沸，经过滤澄清后加入0～50重量份的碳酸钾，将料液加热至95～108℃，pH值为8.0～9.0，取样检测无钙、镁、钡盐。将合格的料液经过滤澄清后加入盐酸0～10重量份，调pH值至3～5，检测合格的料液进入蒸发器进行二效减压蒸发，蒸发后的结晶经离心、烘干、制粒后得到成品。氯化钾易溶于水、醚、甘油及碱类，微溶于乙醇，但不溶于无水乙醇，有吸湿性，易结块；在水中的溶解度随温度的升高而迅速地增加。
[0007]通常，氯化钾含量测定方法如下：一为通过火焰原子分光光度法(标准曲线法)检测钾离子测定氯化钾含量；二为普通吸附指示剂法检测氯离子测定氯化钾含量；三为电位滴定法检测氯离子测定氯化钾含量。有USP、JP、ChP等法定标准收载氯化钾，USP收载氯化钾颗粒，结合法定标准收载情况有：
[0008]1.USP氯化钾：吸附指示剂法
[0009]2.JP氯化钾：吸附指示剂法
[0010]3.ChP氯化钾：吸附指示剂法
[0011]4.USP氯化钾颗粒：火焰原子分光光度法
[0012]对于氯化钾颗粒生产、存储的过程中含量可能发生变化，需要进行严格控制，以保证产品的质量。因此，实现氯化钾颗粒含量测定，保证方法的专属性、灵敏度、精密度、准确度具有重要的现实意义。ChP、USP、JP采用吸附指示剂法测定氯化钾含量，USP氯化钾颗粒采用火焰原子分光光度法测定氯化钾颗粒含量，由于氯化钾颗粒水溶液显橙色，使用吸附指示剂法测定氯化钾颗粒含量无法确定滴定终点而无法准确定量，专属性、灵敏度均较差，火焰原子分光光度法需使用原子吸收分光光度计及氯化钾标准品成本较高，不利于企业普遍采用，因此，综合考虑开发电位滴定法用于氯化钾颗粒含量测定。

技术实现思路

[0013]本专利技术针对现有技术存在的问题，提供了一种利用电位滴定法测定氯化钾颗粒含量的方法，该方法能快速有效测定氯化钾颗粒的含量，方法灵敏度高、专属性好、精密度高、准确性好，检测结果准确可靠。
[0014]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0015]本专利技术提供了一种测定氯化钾颗粒含量的方法，包括以下步骤：
[0016](1)样品溶液配制：将氯化钾颗粒研磨后加水溶解，稀释、摇匀；取氯化钾溶液第一次加入过氧化氢，第一次加热，再次加入过氧化氢，第二次加热，加入稀硝酸和水，即得；
[0017](2)测定：照电位滴定法，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，同时做空白试验。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于7.455mg的KCl。
[0018]步骤(1)中所述氯化钾与水的比例关系为628mg:30ml。
[0019]步骤(1)中所述第一次加热和第二次加热的温度均为50℃。
[0020]步骤(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定氯化钾含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)样品溶液配制：将含有氯化钾的样本研磨后加水溶解，稀释、摇匀，得到溶液A；取溶液A第一次加入过氧化氢，第一次加热，再次加入过氧化氢，第二次加热，加入稀硝酸和水，即得；(2)测定。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述含有氯化钾的样本与水的比例关系为628mg:30ml。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述第一次加热和第二次加热的温度均为50℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶液A和第一次加入的过氧化氢的体积比为5:1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶液A和稀硝酸的体积比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐兵勇，阮建山，李艳，黄燕斌，李元飞，蔡广读，陈渊，马昕，范东东，韩上上，
申请(专利权)人：杭州沐源生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：