一种超细铂粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超细铂粉的制备方法，包括：常温下将氯配铂盐溶于去离子水中，得到澄清的含铂溶液待用；另在常温下将硝酸银溶于去离子水中，得到澄清的硝酸银溶液待用；搅拌条件下将含铂溶液加热至一定温度后，按化学计量滴加硝酸银溶液，反应后检测无游离Ag

【技术实现步骤摘要】
一种超细铂粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种超细铂粉的制备方法，属于粉体材料制备领域。

技术介绍

[0002]铂因其特殊的物理性能以及较好的化学稳定性和催化活性而广泛使用，铂粉是贵金属铂节约化使用的一种重要方式，特别是超细铂粉，由于粒径减小，可大大减少铂的使用量，同时因为小尺寸效应而带来的特殊光、电、磁以及催化性能使其在工业上广泛应用。
[0003]超细铂粉是铂的一类重要衍生产物，根据应用领域的不同，需要开发不同形貌的超细铂粉，其中包括球形粉、片状粉、棒状粉、枝状粉等，溶液化学法是制备形貌可控超细铂粉的主要方法。
[0004]大量文献报道了通过溶液化学反应制备超细铂粉的方法，但为了控制形貌以及减少团聚发生，一般需要加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇、阿拉伯胶等高分子材料作为分散剂，还需要将反应溶液中铂的浓度控制在较低水平，以避免铂颗粒的团聚。但是，在超细铂粉的工业化批量生产过程中，高分子分散剂极易在粉体表面残留，致使铂粉催化活性等使用性能降低。此外，由于反应溶液中铂的浓度较低，超细铂粉的生产批量很难扩大。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是克服上述不足，提供一种超细铂粉的制备方法，该方法不需要严格的pH值、温度、反应物浓度等工艺条件控制，也无需加入高分子分散剂，易于实现超细铂粉的产业化生产。
[0006]本专利技术方法可以通过以下技术方案来实现：
[0007]一种超细铂粉的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)常温下将一定量的氯配铂盐溶于去离子水中，得到澄清的含铂溶液待用；
[0009](2)常温下将一定量的硝酸银溶于去离子水中，得到澄清的硝酸银溶液待用；
[0010](3)搅拌条件下将含铂溶液加热至一定温度后，按化学计量滴加硝酸银溶液，反应一定时间后，检测无游离Ag
+
、Cl
‑
后，过滤生成的氯化银沉淀，收集含铂溶液；
[0011](4)将收集得到的含铂溶液转移至容器中，加入还原剂，搅拌均匀后，加热反应一定时间，体系中生成黑色沉淀，过滤收集得到的沉淀物，用去离子水多次洗涤，之后真空干燥，得到黑色超细铂粉，粒径范围为0.5μm～1.0μm。
[0012]优选的，步骤(1)中所述氯配铂盐为氯亚铂酸钾、氯亚铂酸钠、氯亚铂酸、氯亚铂酸氨，所述含铂溶液中铂的浓度为0.1mol/L～0.8mol/L。
[0013]优选的，步骤(2)中所述硝酸银的浓度为0.1mol/L～0.8mol/L。
[0014]优选的，步骤(3)中所述加热温度范围为40℃～90℃，反应时间为7～12小时。
[0015]优选的，步骤(3)中所述游离Ag
+
、Cl
‑
检测方法为取反应体系溶液，过滤除去沉淀物，得到的溶液分为两份，一份滴入硝酸银溶液，另一份滴入氯化钠溶液，观察均无白色沉淀生成，则判断为无游离Ag
+
、Cl
‑
。
[0016]优选的，步骤(4)中所述加入的还原剂为甲酸、甲醛、乙酰丙酮。
[0017]优选的，步骤(4)中所述还原剂用量为理论用量的1.5～3倍。
[0018]优选的，步骤(4)中所述加热反应温度范围为40℃～90℃，反应时间为6～9小时。
[0019]本专利技术的机理及有益效果：
[0020](1)本专利技术中氯亚铂酸钾、氯亚铂酸钠、氯亚铂酸或氯亚铂酸氨与硝酸银反应后生成铂水合物，该水合物易于还原，以铂水合物为反应物有利于趋向片状的超细铂粉的生成；
[0021](2)由于铂水合物易于还原，本专利技术选用还原能力较弱的甲酸、甲醛、乙酰丙酮为还原剂，还原条件温和，有利于减少铂晶粒尺寸；
[0022](3)该方法不需要严格的pH值、温度、反应物浓度等工艺条件控制，也无需加入高分子分散剂，易于实现超细铂粉的产业化生产。
附图说明
[0023]图1为实施例1制备得到的超细铂粉的扫描电镜图。
[0024]图2为实施例2制备得到的超细铂粉的扫描电镜图。
[0025]图3为实施例3制备得到的超细铂粉的扫描电镜图。
[0026]图4为实施例4制备得到的超细铂粉的扫描电镜图。
具体实施方式
[0027]为了便于理解，以下将结合附图和实施例对本专利技术做进一步说明，在实施例中，除有特殊说明。需要特别指出的是，这些描述仅仅是示例性的描述，并不构成对本专利技术范围的限制。依据本说明书的论述，本专利技术的许多变化、改变对所属领域技术人员来说都是显而易见的。
[0028]实施例1(氯亚铂酸)
[0029]一种超细铂粉的制备方法，包括以下步骤：
[0030](1)常温下将一定量的氯亚铂酸溶于去离子水中，得到澄清的含铂溶液待用，溶液含铂浓度为0.5mol/L；
[0031](2)常温下将一定量的硝酸银溶于去离子水中，得到澄清的硝酸银溶液待用，硝酸银溶液浓度为0.5mol/L；
[0032](3)搅拌条件下将含铂溶液加热至50℃后，按化学计量滴加硝酸银溶液，反应8小时，检测无游离Ag
+
、Cl
‑
后，过滤生成的氯化银沉淀，收集含铂溶液；
[0033](4)将收集得到的含铂溶液转移至容器中，加入化学计量1.5倍的还原剂乙酰丙酮，搅拌均匀后，加热至80℃反应5小时，体系中生成黑色沉淀，过滤收集得到的沉淀物，用去离子水多次洗涤，之后真空干燥，得到黑色铂粉。
[0034]本实施例超细铂粉的扫描电镜图如图1所示，从图1中可知，制备得到的铂粉粒径为0.5μm～1.0μm。
[0035]实施例2(氯亚铂酸钾)
[0036]一种超细铂粉的制备方法，包括以下步骤：
[0037](1)常温下将一定量的氯亚铂酸钾溶于去离子水中，得到澄清的含铂溶液待用，溶液含铂浓度为0.8mol/L；
[0038](2)常温下将一定量的硝酸银溶于去离子水中，得到澄清的硝酸银溶液待用，硝酸银溶液浓度为0.8mol/L；
[0039](3)搅拌条件下将含铂溶液加热至70℃后，按化学计量滴加硝酸银溶液，反应7小时，检测无游离Ag
+
、Cl
‑
后，过滤生成的氯化银沉淀，收集含铂溶液；
[0040](4)将收集得到的含铂溶液转移至容器中，加入化学剂量2.0倍的还原剂甲酸，搅拌均匀后，加热至90℃反应4小时，体系中生成黑色沉淀，过滤收集得到的沉淀物，用去离子水多次洗涤，之后真空干燥，得到黑色铂粉。
[0041]本实施例超细铂粉的扫描电镜图如图2所示，从图2中可知，制备得到的铂粉粒径为0.5μm～1.0μm。
[0042]实施例3(氯亚铂酸钠)
[0043]一种超细铂粉的制备方法，包括以下步骤：
[0044](1)常温下将一定量的氯亚铂酸钠溶于去离子水中，得到澄清的含铂溶液待用，溶液含铂浓度为0.6mol/L；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超细铂粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将一定量的氯配铂盐溶于去离子水中，得到澄清的含铂溶液待用；(2)将一定量的硝酸银溶于去离子水中，得到澄清的硝酸银溶液待用；(3)搅拌条件下将含铂溶液加热至一定温度后，按化学计量滴加硝酸银溶液，反应一定时间后，检测无游离Ag
+
、Cl
‑
后，过滤生成的氯化银沉淀，收集含铂溶液；(4)将收集得到的含铂溶液转移至容器中，加入还原剂，搅拌均匀后，加热反应一定时间，体系中生成黑色沉淀，过滤收集得到的沉淀物，用去离子水多次洗涤，之后真空干燥，得到超细铂粉。2.根据权利要求1所述的超细铂粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的氯配铂盐为氯亚铂酸钾、氯铂酸钠、氯亚铂酸或氯亚铂酸氨。3.根据权利要求1所述的超细铂粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的含铂溶液中铂的浓度为0.1mol/L～0.8mol/L。4.根据权利要求1所述的超细铂粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中硝酸银的浓度为0.1mol/L～0.8mol/L。5.根据权利要求1所述的超...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明波，赵娜，林思恒，何林李，顾毓赛，李金秀，王玉天，高文桂，
申请(专利权)人：上海铂生金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：