一种高通量制备陶瓷材料的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种Zr

【技术实现步骤摘要】
一种高通量制备陶瓷材料的合成方法


[0001]本专利技术涉及超高温陶瓷高通量制备领域，尤其涉及Zr-Ti-C体系超高温陶瓷的高效率制备工艺问题。

技术介绍

[0002]陶瓷的高通量制备技术是近年来的研究热点，它改变了传统单组分制备样品进行测试的实验模式，将多个组分的样品同步合成，在短期内获得大量的样品，迅速获得大量样品的性能数据，从而进行材料筛选，同时也可以与高通量计算相结合，将批量计算的结果迅速进行实验验证，从而加快材料研发速率。
[0003]陶瓷的烧结温度高，现有的陶瓷制备方法难以高通量化。常规的烧结方法如热压烧结、无压烧结通常需要数小时的处理时间，这是超高温陶瓷高通量合成的主要障碍。近年来开发的新烧结技术，如微波辅助烧结、放电等离子烧结能够大幅降低烧结所需时间，但是需要使用特定的压缩模具，且一次只能产生一个样品。最近开发的闪速烧结、光子烧结和快速热退火方法显示出超高的加热速率，能够将合成时间缩短至几分钟，但是能够使用的材料体系受到材料性质的限制，对Zr-Ti-C体系不适用。燃烧合成能够形成瞬时超高温，是一种低能耗的合成方式，燃烧前沿的温度高，可达到2000～3000℃，但是超高温阶段维持的时间无法延长，在受扩散控制的反应中，无法维持充足的高温合成时间。
[0004]ZrC、TiC的熔点在3000℃以上，二者形成固溶体后，硬度、发射率、耐烧蚀性能发生变化，部分组分显示出性能强化的效果，在热防护材料方面具有应用前景。C在Zr-Ti熔体中溶解形成Zr
x
Ti
1-x
C
1-δ
，随着C含量的增加，硬度增加。已有的Zr
x
Ti
1-x
C
1-δ
制备技术中，反应熔渗法能够在C材料表面形成Zr
x
Ti
1-x
C
1-δ
保护层，防止C在高温环境下氧化，但是无法严格控制产物中Zr、Ti和C三种元素的比例；SPS法能够制备出富Ti和富Zr的固溶体块体，从而进行相关性能测试，但对Zr和Ti原子比例接近的固溶体，受到设备温度的限制，无法形成完全固溶的固溶体；燃烧合成能够达到无限固溶体形成所需要的2100℃以上的高温，但是高温阶段维持时间较短，无法实现原料中C的充分固溶。

技术实现思路

[0005]本专利技术的一个目的在于提供一种高通量制备陶瓷材料的合成方法，解决Zr-Ti-C体系超高温陶瓷材料制备的高通量化问题，实现高升温速率、高烧结温度、特定化学计量比多样品同时制备。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
[0007]一种Zr-Ti-C体系超高温陶瓷的高通量合成方法，包括如下步骤：
①
根据Zr
1-x
Ti
x
C中x的取值，称取锆粉、钛粉和碳粉作为原料混匀，制成N个致密度45—60％的预制块；
②
将N个预制块以n
×
m
×
p的阵列的形式摆放于电场中对预制块进行直接通电，在电场的作用下，诱发预制块发生燃烧合成反应形成Zr
1-x
Ti
x
C块体陶瓷，其中电场强度在电压0-20V，电流0-200A的范围内进行设置；其中x的取值范围为0≤x≤1,N的取值范围内为N≥3，n为阵列横向
数量，n的取值范围为1,2,3,
…
，m为阵列纵向数量，m的取值范围为1,2,3,
…
，p为阵列摆放的层数，p的取值范围为1或2。
[0008]一种Zr-Ti-C体系超高温陶瓷的高通量合成方法，包括如下步骤：
①
根据Zr
1-x
Ti
x
C中x的取值，称取锆粉、钛粉和碳粉作为原料混匀，制成N个致密度45—60％的预制块；
②
将N个预制块以环形阵列的形式摆放于电场中对预制块进行直接通电，在电场的作用下，诱发预制块发生燃烧合成反应形成Zr
1-x
Ti
x
C块体陶瓷，其中电场强度在电压0-20V，电流0-200A的范围内进行设置；其中x的取值范围为0≤x≤1,N＝M
×
p,N的取值范围内为N≥3,M为单层阵列数量，p为阵列摆放的层数，p的取值范围为1或2。
[0009]优选的，当p＝2的时候，上层和下层预制块之间用碳纸隔开。
[0010]优选的，预制块为圆柱体或长方体，相邻之间的间距不小于其底面的直径或长边的一半。
[0011]优选的，步骤
②
中，N个预制块的组分可不一致。
[0012]需要说明的是，该技术能够实现阵列预制块的同步合成，不同预制块的组分可不一致，且产物的形状与预制块的形状相同，各个预制块不会发生粘连变形，产物的致密度同样分布在45—60％的范围内，各个预制块各自发生反应，不会发生相互影响。
[0013]优选的，步骤
②
中，预制块的燃烧合成反应在在真空气氛下进行。
[0014]优选的，步骤
②
中，电流是以2—10A/s的速率增大，直至发生反应。
[0015]一种实现上述高通合成方法的电场辅助燃烧合成装置，其使用负压反应釜作为反应容器，其特征在于，所述反应容器中包括两块高电导的石墨块和两块低电导的碳毡作为电极，其中所述预制块的两端依次连接所述碳毡和所述石墨块形成连通电路。
[0016]需要说明的是，低电导的碳毡在电场作用下能够迅速发热升温，对样品进行辐射和传导加热，预制块也具有导电性，可以焦耳加热，达到引燃点后引发样品的燃烧合成反应，其中所述预制块阵列的最大数量与石墨块的尺寸有关。
[0017]优选的，电场辅助燃烧合成装置还包括石英管、观察窗口、电源控制装置和排气口，所述预制块和所述碳毡设置在石英管内部，所述排气口用于抽真空。
[0018]本专利技术的有益效果为：本专利技术的合成方法能实现阵列预制块的同步合成，不同预制块的组分可不一致。产物的形状与预制块的形状相同，各块体不会粘连变形，产物的致密度同样分布在45—60％的范围内，同时Zr和Ti与C发生反应的机制是扩散控制，因而各组分以坯体块为单位各自发生反应，不会发生相互影响。本专利技术的合成方法利用电场产生的焦耳热和陶瓷合成时产生的化学热的共同作用下对陶瓷材料进行加热，迅速升至高温进行反应，反应完成后迅速降温，能够生成晶粒发育完好的固溶充分的陶瓷相。
附图说明
[0019]在下文中将基于实施例并参考附图来对本专利技术进行更详细的描述。其中：
[0020]图1是电场辅助燃烧合成装置示意图。
[0021]图2显示了实施例1中，Zr-Ti-C体系不同组分预制块产物的XRD图谱。
[0022]图3显示了实施例1中，Zr-Ti-C体系不同组分预制块产物的SEM图。
[0023]图4显示了实施例2中，1#,8#,16#的TiC产物的XRD图谱。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Zr-Ti-C体系超高温陶瓷的高通量合成方法，其特征在于，包括如下步骤：根据Zr
1-x
Ti
x
C中x的取值，称取锆粉、钛粉和碳粉作为原料混匀，制成N个致密度45—60％的预制块；将所述N个预制块以n
×
m
×
p的阵列的形式摆放于电场中对所述预制块进行直接通电，在电场的作用下，诱发所述预制块发生燃烧合成反应形成Zr
1-x
Ti
x
C块体陶瓷，其中电场强度在电压0-20V，电流0-200A的范围内进行设置；其中x的取值范围为0≤x≤1，N的取值范围内为N≥3，n为阵列横向数量，n的取值范围为1,2,3,
…
，m为阵列纵向数量，m的取值范围为1,2,3,
…
，p为阵列摆放的层数，p的取值范围为1或2。2.一种Zr-Ti-C体系超高温陶瓷的高通量合成方法，其特征在于，包括如下步骤：根据Zr
1-x
Ti
x
C中x的取值，称取锆粉、钛粉和碳粉作为原料混匀，制成N个致密度45—60％的预制块；将N个所述预制块以环形阵列的形式摆放于电场中对所述预制块进行直接通电，在电场的作用下，诱发所述预制块发生燃烧合成反应形成Zr
1-x
Ti
x

【专利技术属性】
技术研发人员：贺刚，邓书香，杨增朝，双爽，王良，李江涛，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：