一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤1.称取氨基酸和钙化合物，两者摩尔比为1.8:1

【技术实现步骤摘要】
一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种补钙药物的制备，特别涉及一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法，本专利技术研究了钙化合物用量对氨基酸纳米螯合钙质量及收率的影响。

技术介绍

[0002]纳米氨基酸螯合钙是采用先进的纳米螯合技术，由钙离子与氨基酸经纳米螯合转换设备螯合精制而成。其水溶性好、结构稳定、无任何添加剂、无需维生素VD3辅助吸收，吸收率高达95％以上，被誉为新一代补钙剂。纳米氨基酸螯合钙在进入人体后能以氨基酸螯合物的形式存在，并直接参与小肠绒毛上皮细胞对氨基酸的主动转运过程，不依靠小肠氨基酸直接被人体吸收，根本解决了钙吸收障碍的问题。
[0003]CN201010279421.4公开了一种基于螯合剂(氨基酸)和钙离子能量转换生产纳米氨基酸螯合钙的新工艺。反应物中的钙化合物与螯合剂氨基酸按照适当的克分子比例，制成水悬浮液，经预处理后，注入SY－NANO高压流体纳米磨中，利用气穴坍塌作用原理，强冲击压、瞬时高温和超高频超声波共同作用于悬浮液，致使氨基酸共价键断裂形成配位基，和钙离子发生螯合反应，生成氨基酸螯合钙。该专利中螯合反应需高温(70
‑
90℃)和超声波作用，能耗大，操作不安全。产率和钙含量波动大，质量不稳定，不适合工业化生产。
[0004]CN201610580017.8公开了一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法，所述方法步骤如下：1)骨粉与盐酸混合，加热水解得可溶性钙；2)可溶性钙和氨基酸以摩尔比为1∶1
‑
3混合，得混合液；3)所得混合液加入重量比例1
‑
2％的枸橼酸经过均质机均质，使混合液中固体颗粒度在30微米以下，再将所得混合液喷入高压流体纳米磨进行螯合得到澄清的溶液；4)溶液经干燥得氨基酸纳米螯合钙。该专利中利用天然有机钙，但对其处理比较繁琐，操作过程需加热，能耗大，成本高，产品收率低。
[0005]CN201710117027.2公开了一种氨基酸螯合钙的制备方法，先将含钙化合物与氨基酸配体按照特定配比制得混合物料，再向所述混合物料中添加适量水，之后将物料先进行第一次过滤后制得固形物粒度小于20μm的第一悬浮液并调节pH，再进行均质处理以使得固形物粒度达到纳米级，均质处理后，进行第二次过滤得到固形物粒度小于100nm的第二悬浮液，最后将第二悬浮液置于特定温度和压力下进行螯合反应。该专利中需对悬浮液进行PH调节，高压液体纳米磨进行纳米研磨后还需高温下(75
‑
85℃)再进行螯合反应0.5h，钙含量不稳定。反应过程需加热，能耗大，成本高。
[0006]CN202110285653.9公开了一种纳米氨基酸螯合钙的制备方法及其设备；该方法包括以下步骤：步骤1，选取并称取对应的钙化合物，并对其进行预先处理；步骤2，将所得的处理物加入有机酸溶液，使其在离心设备中进行相应处理；步骤3，取出步骤2得到的上清液，并向其中加入调和剂，调整其pH值；步骤4，加入氨基酸，将钙化合物和氨基酸悬浮于水中制成悬浮液；步骤5，将所述悬浮液泵入高压流体纳米磨中进行螯合反应得到清澈的溶液，步骤6，干燥所述溶液得到纳米氨基酸螯合钙。该专利中需对钙化合物进行前期处理，通过加入有机酸溶液，在高温(60
‑
70℃)下反应1
‑
2小时，反应时间长，能耗大，成本高，易污染环
境，产生废水。后序又增加调和剂调节PH，反应中途增添原料多，易引入外来杂质，过程工序繁杂，不易操作，不利于规模化生产。
[0007]现有技术中，钙化合物用量范围大，产品PH、钙含量不稳定，收率波动大；反应过程需加热，耗能大，操作繁杂，生产成本较高。本专利技术克服了以上专利的缺点，对钙化合物用量进行优选，解决了质量不稳定的难题，提高了产率，降低生产成本；简化工艺流程和操作方法，过程不需加热，可连续工业化生产，无三废产生；经济效益和社会效益好，可满足市场需求。

技术实现思路

[0008]本专利技术所要解决的技术问题在于，为了克服现有工艺中钙化合物用量范围大，反应过程需要加热，造成产品质量不稳定，收率低，生产成本大等缺陷，本专利技术提供的钙化合物用量解决了产品质量不稳定，收率低的问题，有效的降低了生产成本。
[0009]为此，本专利技术提供一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0010]步骤1.称取氨基酸和钙化合物，两者摩尔比为1.8:1
‑
2.8:1；
[0011]步骤2.加2
‑
5倍量的水混合；
[0012]步骤3.将所得混合物经过研磨、空气逃逸、均质设备处理后，输入高压流体纳米磨设备LJ001处理得澄清溶液；
[0013]步骤4.溶液经杀菌、干燥可得白色粉末状产品。
[0014]本专利技术的制备方法，采用连续操作设备进行，整个过程在密闭管道内进行，其主要设备如下：投料搅拌桶(1)，混合器(2)，研磨机(3)，第一空气逃逸器(4)，均质机(5)，第一缓冲罐(6)，第二空气逃逸器(7)，高压流体纳米磨(8)，储料桶(9)，第二缓冲罐(10)，紫外杀菌器(11)，喷雾干燥塔(12)，物料输送器(13)，振荡筛(14)，收集袋(15)。
[0015]所述设备见附图1。
[0016]本专利技术的方法进一步包括使用上述设备，方法如下：将氨基酸和钙化合物和水投料到投料搅拌桶(1)，搅拌后进入混合器(2)充分混合后进入研磨机(3)，研磨后经第一空气逃逸器(4)进入均质机(5)，均质完成后，进入第一缓冲罐(6)停留，再经第二空气逃逸器(7)，进入高压流体纳米磨(8)，反应完成后，料液经储料桶(9)，进入第二缓冲罐(10)，最后，料液通过安装有紫外杀菌器(11)的管道，流入喷雾干燥塔(12)进行干燥，得到产物，干燥后的产物经过物料输送器(13)进入D级洁净区内，经过振荡筛(14)，进入收集袋(15)。
[0017]本专利技术的制备方法，其中：
[0018]步骤1)所述氨基酸和钙化合物最适的摩尔比为2.5:1；所述氨基酸选自L
‑
天门冬氨基酸、亮氨酸、谷氨酸、精氨酸、甘氨酸、优选L
‑
天门冬氨基酸，所述钙化合物选自：氢氧化钙、氧化钙、氯化钙，优选氢氧化钙。
[0019]步骤2)所述加水量是使氨基酸，钙化合物，水的混合液，固体物质的浓度为30％。加水量的计算方法如下：加水量(L)＝氨基酸和钙化合物总量/30％
‑
氨基酸和钙化合物总量。
[0020]步骤3)所述的设备包括研磨机、带分级过滤网的空气逃逸器、均质机及高压流体纳米磨设备LJ001。其中所述的带分级过滤网的空气逃逸箱过滤网目数分别为200目、300目。其中所述高压均质机的工作压力在30～60MPA。高压流体纳米磨设备的工作压力在100
～200MPA。
[0021]步骤4)所述杀菌，采用管道紫外杀菌器杀菌，其安装在干燥器之前。所述干燥器为电、汽混合加热喷雾干燥塔。
[0022]本专利技术的制备方法，其中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基酸纳米螯合钙的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1.称取氨基酸和钙化合物，两者摩尔比为1.8:1
‑
2.8:1；步骤2.加2
‑
5倍量的水混合；步骤3.将所得混合物经过研磨、空气逃逸、均质设备处理后，输入高压流体纳米磨设备处理得澄清溶液；步骤4.溶液经杀菌、干燥可得白色粉末状产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中：步骤1)所述氨基酸和钙化合物的摩尔比为2.5:1；所述氨基酸选自L
‑
天门冬氨基酸、亮氨酸、谷氨酸、精氨酸、甘氨酸、所述钙化合物选自：氢氧化钙、氧化钙、氯化钙。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其中：所述氨基酸选自L
‑
天门冬氨基酸，所述钙化合物选自：氢氧化钙。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中：步骤2)所述加水量是使氨基酸，钙化合物，水的混合液，固体物质的浓度为30％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中：步骤3)所述的空气逃逸，其过滤网目数分别为200目、300目，所述高压均质机，其工作压力在30～60MPA，所述高压流体纳米磨，其工作压力在100～200MPA。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中：步骤4)所述杀菌，采用管道紫外杀菌器杀菌，其安装在干燥器之前，所述干燥器为电、汽混合加热喷雾干燥塔。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法，采用连续操作设备进行，整个过程在密闭管道内进行，该设备如图1所示，其中，投料搅拌桶(1)，混合器(2)，研磨机(3)，第一空气逃逸器(4)，均质机(5)，第一缓冲罐(6)，第二空气逃逸器(7)，高压流体纳米磨(8)，储料桶(9)，第二缓冲罐(10)，紫外杀菌器(11)，喷雾干燥塔(12)，物料输送器(13)，振荡筛(14)，收集袋(15)；各组件的连接方式如下：投料搅拌桶(1)通过支架固定在混合器(2)上；混合器(2)通过管道泵与研磨机(3)相连；研磨机(3)、第一空气逃逸器(4)、均质机(5)、第一缓冲罐(6)之间通过管道相连；第一缓冲罐(6)与第二空气逃逸器(7)之间通过管道泵相连；第二空气逃逸器...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓军，程晓莉，王文潮，胡麦霞，
申请(专利权)人：西安利君制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：