一种氧化锆基全瓷义齿及其制备方法技术

本发明专利技术是一种氧化锆基全瓷义齿及其制备方法，其核层的质量份数组成为：ZrO2占90～94份，Y2O3占5～9份，Al2O3占0.1～0.5份，Fe2O3占0.01～0.5份，Er2O3占0.01～0.5份，MnO2占0～0.2份，其壳层的质量份数组成为：CaCO3占24.5～49.5份，SiO2占45～50份，MgO占0～25份，Fe2O3占0.01～0.5份，Er2O3占0.01～0.5份，MnO2占0～0.2份。制备过程如下：将核层的原材料经过干压与等静压，预烧结后雕刻得到氧化锆基义齿素坯；同时将壳层的原材料进行煅烧，随后加入去离子水与分散剂及粘合剂球磨混合后获得钙镁硅基陶瓷料浆；将钙镁硅基陶瓷料浆包覆在氧化锆基义齿素坯的表面并进行烧结，即获得本发明专利技术的氧化锆基全瓷义齿。本发明专利技术的氧化锆基全瓷义齿具有良好的玉质感，更接近天然牙齿的本色。更接近天然牙齿的本色。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锆基全瓷义齿及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种牙科材料及其制备方法，具体涉及一种氧化锆基全瓷义齿及其制备方法，属于材料科学


技术介绍

[0002]自上个世纪90年代以来，氧化锆陶瓷开始用于牙科固定修复体的底冠材料。然而，因其抗裂纹孽生和发展的能力较弱，纯氧化锆陶瓷具有极大的脆性；为解决纯氧化锆陶瓷的脆性问题，目前主要采用添加氧化钇、氧化镁、氧化铯、氧化钙等氧化物改性剂来提高氧化锆陶瓷的韧性。在各种不同种类氧化物改性剂稳定的氧化锆陶瓷中，以氧化钇作为稳定剂的四方多晶氧化锆已成为目前应用范围最广、强度最高的陶瓷材料，特别是氧化钇含量在3 mol%左右的3Y
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ZrO2粉体（3Y
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TZP），已成为当前全瓷义齿修复的首选材料。
[0003]国内已有多项涉及全瓷义齿用氧化锆陶瓷的专利，如申请号为2006101176270的专利公开了“可切削着色氧化锆陶瓷及其应用”，它是在氧化锆粉体中添加着色料，经过等静压成型后在900～1000℃预烧结制备出瓷块；该瓷块在使用时，首先按照三维数字化的设计、利用车床车削出义齿形状，然后再在1450～1520℃的温度下烧结成陶瓷。申请号为200510134251.X的专利技术专利则公开了“氧化锆全瓷牙科修复材料及其制备方法”，在Y
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TZP氧化锆粉体中加入5～10%的硼铝硅系玻璃或羟基磷灰石作为助熔剂，以及3～4%的粘结剂，经过混合造粒、等静压成型、排胶后在1250～1400℃烧结，获得了抗弯强度1000～1300 MPa的氧化锆全瓷义齿修复材料。
[0004]虽然Y
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TZP氧化锆陶瓷具有优良的力学性能，但在烧结后呈现死白色，自然光下的通透性较差，在不抛光成镜面的情况下并无光泽，与人类牙齿的天然玉质感存在着较大差异，这在当今日益追求美观逼真的时代里，难以满足人们的审美需要。为提高Y
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TZP氧化锆陶瓷义齿的玉质感及美观性，往往将氧化锆陶瓷义齿在1500℃左右烧结成瓷，再在其表面涂敷一层烤瓷粉，随后在850～960℃进行烤瓷，这样制备出来的氧化锆陶瓷义齿具有较佳的玉质感及美观性，但由于烤瓷粉的自身强度不足100 MPa，非常容易出现崩瓷。
[0005]
技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种具有良好玉质感，且具有较高强度的氧化锆基全瓷义齿及其制备方法。
[0007]本专利技术的氧化锆基全瓷义齿，具有核
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壳结构；其核层的原材料质量份数组成为：ZrO2占90～94份，Y2O3占5～9份，Al2O3占0.1～0.5份，Fe2O3占0.01～0.5份，Er2O3占0.01～0.5份，MnO2占0～0.2份；其壳层的原材料质量份数组成为：CaCO3占24.5～49.5份，SiO2占45～50份，MgO占0～25份，Fe2O3占0.01～0.5份，Er2O3占0.01～0.5份，MnO2占0～0.2份。
[0008]制备本专利技术的氧化锆基全瓷义齿，包括以下过程：（1）按照一定质量比称量ZrO2、Y2O3、Al2O3、Fe2O3、Er2O3、MnO2的粉体进行混合，再放
入模具中在3～20 MPa干压成型；将成型后的产品用塑料袋进行真空包封，然后在150～300 MPa下进行等静压；将经过等静压的产品放入烧结炉中，从室温升至950～1100℃保温2～4小时进行预烧结，获得氧化锆基瓷块；（2）按照一定质量比称量CaCO3、SiO2、MgO、Fe2O3、Er2O3、MnO2的粉体，再加入去离子水并用氧化锆磨介球磨混合4～24小时，随后在80～120℃干燥4～24小时，然后在1100～1250℃煅烧2～4小时，获得钙镁硅陶瓷粉体；（3）向上述钙镁硅陶瓷粉体中，按照粉体总质量的0～0.2%加入分散剂、按照粉体总质量的0.1～0.5%加入粘合剂，按照粉体总质量的0.5～5倍加入去离子水，然后用氧化锆磨介球磨混合4～24小时，得到钙镁硅基陶瓷料浆；（4）用雕刻机在氧化锆基瓷块上雕刻出氧化锆基义齿素坯，然后将氧化锆基义齿素坯在钙镁硅基陶瓷料浆中浸泡后取出沥干，或者用毛笔将钙镁硅基陶瓷料浆涂敷在氧化锆基义齿素坯的表面，随后放入烘箱中在90～120℃进行干燥，再放入烧结炉中于1400～1550℃保温2～4小时进行烧结，获得氧化锆基陶瓷义齿。
[0009]在上述制备过程中，所述的分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠、有机硅树脂中的一种或几种，所述的粘合剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、丙烯酸树脂中的一种或几种。
[0010]本专利技术具有以下有益特点：通过煅烧CaCO3、MgO、SiO2的混合物合成钙镁硅陶瓷粉体，钙镁硅陶瓷粉体的熔融温度在1350℃左右，与氧化锆陶瓷的烧结温度（1400～1550℃）相差仅50～200℃，具有良好的烧结匹配性。将钙镁硅陶瓷料浆涂敷在氧化锆基义齿素坯的表面时，钙镁硅陶瓷料浆将会渗透进入氧化锆基义齿素坯的空隙中，再在1400～1550℃的共同烧结过程中，氧化锆基义齿素坯将会烧结成瓷，而钙镁硅陶瓷料浆将熔融渗透并包覆在氧化锆基义齿的表面形成完美结合，获得核
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壳结构。由于钙镁硅陶瓷的膨胀系数稍低于氧化锆基陶瓷的膨胀系数，从而使得烧结后的钙镁硅对氧化锆基义齿形成良好匹配，同时利用钙镁硅陶瓷较高的抗弯曲强度，提高了氧化锆基义齿的整体力学性能。钙镁硅陶瓷是极具玉质感的白色物质，可以使氧化锆义齿具有逼近真实牙齿的外观；同时，钙镁硅陶瓷的生物相容性非常好。此外，通过添加Fe2O3、Er2O3、MnO2来调节氧化锆基义齿的颜色，使本专利技术的产品更接近天然牙齿的本色。
具体实施例
[0011]实施例1：按照质量比称量90份ZrO2、9份Y2O3、0.5份Al2O3、0.01份Fe2O3、0.49份Er2O3进行混合，再放入模具中在20 MPa干压成型；将成型后的产品用塑料袋进行真空包封，然后在300 MPa下进行等静压；将经过等静压的产品放入烧结炉中，从室温升至1100℃保温2小时进行预烧结，获得氧化锆基瓷块。
[0012]按照质量比称量24.5份CaCO3、50份SiO2、25份MgO、0.49份Fe2O3、0.01份Er2O3的粉体，再加入去离子水并用氧化锆磨介球磨混合24小时，随后在120℃干燥4小时，然后在1100℃煅烧4小时，获得钙镁硅陶瓷粉体。向上述钙镁硅陶瓷粉体中，加入0.2份的脂肪醇聚氧乙烯醚作为分散剂、加入0.5份的聚乙烯醇作为粘合剂，同时加入500份去离子水，然后用氧化锆磨介球磨混合4小时，得到钙镁硅基陶瓷料浆。
[0013]用雕刻机在氧化锆基瓷块上雕刻出氧化锆基义齿素坯，然后将氧化锆基义齿素坯
在钙镁硅基陶瓷料浆中浸泡后取出沥干，随后放入烘箱中在90℃进行干燥，再放入烧结炉中于1550℃保温2小时进行烧结，获得氧化锆基陶瓷义齿。
[0014]为测试该氧化锆基全瓷义齿的强度，用雕刻机在氧化锆基瓷块上雕刻出长35mm、宽5mm、高4mm的氧化锆基素坯10根，然后将上述长条状的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆基全瓷义齿，其特征在于具有核
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壳结构；其核层的原材料质量份数组成为：ZrO2占90～94份，Y2O3占5～9份，Al2O3占0.1～0.5份，Fe2O3占0.01～0.5份，Er2O3占0.01～0.5份，MnO2占0～0.2份；其壳层的原材料质量份数组成为：CaCO3占24.5～49.5份，SiO2占45～50份，MgO占0～25份，Fe2O3占0.01～0.5份，Er2O3占0.01～0.5份，MnO2占0～0.2份。2.根据权利要求1所述的一种氧化锆基全瓷义齿，其特征在于制备过程包括以下步骤：（1）按照一定质量比称量ZrO2、Y2O3、Al2O3、Fe2O3、Er2O3、MnO2的粉体进行混合，再放入模具中在3～20 MPa干压成型；将成型后的产品用塑料袋进行真空包封，然后在150～300 MPa下进行等静压；将经过等静压的产品放入烧结炉中，从室温升至950～1100℃保温2～4小时进行预烧结，获得氧化锆基瓷块；（2）按照一定质量比称量CaCO3、SiO2、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王焕平，裴魏魏，曹永盛，荣华，李登豪，
申请(专利权)人：浙江丹斯登生物材料有限公司，
类型：发明
国别省市：